錳礦石 化學(xué)分析方法 通則-編制說(shuō)明

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

1工作概況

1.1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的要求，由上海海關(guān)工業(yè)品與

原材料檢測(cè)技術(shù)中心負(fù)責(zé)《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》的修訂工作，項(xiàng)目編

號(hào)為20214796-T-605。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法

通則》。該項(xiàng)目由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC318）歸口。

1.2工作過(guò)程

2021年12月計(jì)劃下達(dá)后，全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)錳礦石與鉻礦石分

技術(shù)委員會(huì)（TC318/SC2）組織有關(guān)單位成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組，由上海海關(guān)工業(yè)品

與原材料檢測(cè)技術(shù)中心牽頭，開展本標(biāo)準(zhǔn)的制定。為了更好地、高質(zhì)量完成標(biāo)準(zhǔn)起草工

作，工作組由具有多年從事化學(xué)分析方法制修訂經(jīng)驗(yàn)的專業(yè)技術(shù)人員組成，共同完成標(biāo)

準(zhǔn)化工作。2022年12月，形成標(biāo)準(zhǔn)初稿，在工作小組中進(jìn)行多次征詢意見(jiàn)和修改；并

邀請(qǐng)相關(guān)專家進(jìn)行討論。2023年6月，對(duì)初稿進(jìn)行了修改完善，廣泛開展征求意見(jiàn)，并

將返回意見(jiàn)處理后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成送審稿。

2標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況、修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則及主要技術(shù)內(nèi)容變化

2.1標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況

錳礦石和錳精礦的化學(xué)分析方法是錳礦生產(chǎn)、貿(mào)易、仲裁的關(guān)鍵支撐。在全球錳礦

生產(chǎn)、國(guó)際貿(mào)易蓬勃發(fā)展的背景下，錳礦石的化學(xué)分析方法受到廣泛關(guān)注。現(xiàn)行我國(guó)國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)體系中，錳礦石和錳精礦各個(gè)指標(biāo)化學(xué)分析方法相對(duì)比較完備，包括錳、有效氧、

全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、

鈷含量等，然而，缺少錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。修改采用ISO

4297:1978，制定錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則，可以更好地溝通聯(lián)系錳礦石和錳精

礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，完善我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則，包括總則、試劑、儀器、試樣、

分析步驟、校準(zhǔn)曲線、試驗(yàn)報(bào)告，本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制

定、修訂和使用。

2.2修訂本標(biāo)準(zhǔn)的原則

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫》給出的規(guī)則起草，并征求了國(guó)內(nèi)有關(guān)專家的意見(jiàn)。本標(biāo)準(zhǔn)此次修改采用了ISO

4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

2.3本標(biāo)準(zhǔn)與ISO4297:1978相比，主要技術(shù)變化如下：

第一，通過(guò)本次對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的制定，增加了規(guī)范性引用文件，并用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替對(duì)應(yīng)

的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。見(jiàn)第2節(jié)規(guī)范性引用文件，具體如下：GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2011《散裝錳礦石取樣、制樣方法》、GB3100

《國(guó)際單位制及其應(yīng)用》、GB3101《有關(guān)量、單位和符號(hào)的一般原則》、GB/T6379.1《測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義》、GB/T6379.2《測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170《數(shù)值修

約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T12805《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管》、GB/T12806

《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶》、GB/T12807《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管》、GB/T

12808《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管》、GB/T14949.8《錳礦石濕存水量的測(cè)定重

量法》。

第二，增加了“術(shù)語(yǔ)和定義”的內(nèi)容。

第三，原ISO4297:1987《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》中缺少關(guān)于錳礦

石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修定及應(yīng)用相關(guān)的總則，因此增加了“4.1總則”，

包含11項(xiàng)規(guī)定，符合我國(guó)實(shí)際。具體如下：

4.1.1在進(jìn)行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時(shí)，應(yīng)符合GB/T1.1和國(guó)

家有關(guān)要求編寫。

4.1.2錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，可作為仲裁分析、驗(yàn)證其他分析方法

及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時(shí)使用，也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。

4.1.3同一元素具有一個(gè)以上方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲

裁分析時(shí)應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對(duì)待測(cè)元素干擾小、精密度高的分析方法。

4.1.4錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號(hào)按GB3100和GB

3101的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.5錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示

結(jié)果的方法，計(jì)算公示及簡(jiǎn)化公式、式中符號(hào)、代號(hào)和系數(shù)的含義與單位，以及指出分

析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。

4.1.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

4.1.7錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性

限表示方法的精密度。精密度試驗(yàn)與統(tǒng)計(jì)推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.8分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進(jìn)行。

4.1.9試樣分析值按照附錄A的程序確定。

4.1.10試樣分析時(shí)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品須和待測(cè)項(xiàng)目含

量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計(jì)上

無(wú)顯著性差異，當(dāng)差異顯著時(shí)，應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下，試樣分析值的

可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性而定。

4.1.11應(yīng)對(duì)文件中未指出所有可能的安全問(wèn)題給予警示提醒。

第四，增加及修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容。ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析

方法通則》對(duì)試劑和水的要求不夠明確具體，與我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)存在脫節(jié)，通過(guò)本次

標(biāo)準(zhǔn)起草，修改了7項(xiàng)規(guī)定，增加了2項(xiàng)規(guī)定。具體如下：

1)修改試劑的相關(guān)要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.1，修改為“4.2.1測(cè)定所用的

試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，一般應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?若用其他規(guī)

格的試劑,應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑，用金屬配制標(biāo)

準(zhǔn)溶液時(shí)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于99.99%?！?/p>

2)新增試劑的相關(guān)要求：“4.2.2標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑，除注明外，均指該試

劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑，須在其名稱后寫出

分子式?！?/p>

3)修改分析用水的相關(guān)要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.2，修改為“4.2.3除另有

說(shuō)明外，分析中所用的水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測(cè)定過(guò)程中應(yīng)使用符

合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外，均指水溶液。配置溶

液所用的水，應(yīng)保持與分析中所用水的級(jí)別、規(guī)格一致。”

4)修改試劑及溶液所用單位的要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.7、3.1.8，修改為

“4.2.5由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量之比，單位%(m/m)。”“4.2.6由固體試劑配

制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示，單位為g/L或mg/mL?！薄?.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)

定至少應(yīng)進(jìn)行3次平行測(cè)定，其濃度單位以mol/L、mg/mL、μg/mL和ng/mL之一表示?！?/p>

5)對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.3，修改為“4.2.8標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐

級(jí)稀釋配制而成，一般應(yīng)用時(shí)配制，其換算因數(shù)及濃度，應(yīng)保留4位有效數(shù)字?！?/p>

6)新增“4.2.9配制貯存試劑溶液，使用硬質(zhì)玻璃容器，對(duì)玻璃有腐蝕性的試劑、

容易分解的試劑,應(yīng)指明使用何種材料的容器貯存、貯存時(shí)的注意事項(xiàng)及貯存時(shí)間，如：

“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等?！?/p>

7)在我國(guó)GB/T1467-2008《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》中，

對(duì)溫度規(guī)定為：“除另有規(guī)定外，冷處是指1℃～15℃，溫水是指40℃～50℃〞,熱水或

熱溶液的溫度是指70℃～80℃，冷水在15℃以下?！?。因此，在3.2.11中保留標(biāo)準(zhǔn)ISO

1947對(duì)溫水的溫度規(guī)定“70℃～80℃”，修改熱水或熱溶液的溫度由“大于60℃”為

“70℃～80℃”，并補(bǔ)充了其他使用攝氏溫度。對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.5，修改為“4.2.10

標(biāo)準(zhǔn)中的溫度使用攝氏溫度（℃）。一般情況常溫是指15℃～25℃，室溫是指5℃～35℃。

除另有規(guī)定外，冷處是指1℃～15℃，溫水或溫溶液的溫度是指40℃～60℃，熱水或

熱溶液的溫度是指70℃～80℃，冷水在15℃以下?！?/p>

第五，隨著儀器發(fā)展，分析天平的靈敏度得到了顯著提升。結(jié)合現(xiàn)行錳礦石化學(xué)分

析標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T1506-2016《錳礦石錳含量的測(cè)定電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》、

GB/T1516-2006《錳礦石砷含量的測(cè)定二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法》、GB/T

1511-2016《錳礦石鈣和鎂含量的測(cè)定EDTA滴定法》等中要求試樣的稱取精確至0.000

1g。因此修改了“4.3.1”中對(duì)分析天平感量的要求，由“0.0002g”修改為“0.1mg”。

第六、修改了容量器具的要求，對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.2.2，修改為“4.3.2分析中

除非特別說(shuō)明，使用通常的容量器具，如滴定管、單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線

移液管等應(yīng)分別是符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定?！?/p>

第七、修改了測(cè)量?jī)x器的要求，對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.2.3，修改為“4.3.3本標(biāo)準(zhǔn)

允許使用計(jì)量/校準(zhǔn)合格或滿足使用要求的不同型號(hào)測(cè)量?jī)x器開展分析測(cè)試工作。分析方

法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)注明所使用的儀器須滿足的性能指標(biāo)。分析測(cè)試前，應(yīng)確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性、

分辨力和靈敏度等性能指標(biāo)滿足標(biāo)準(zhǔn)或說(shuō)明書要求?！?/p>

第八，修改了分析試樣個(gè)數(shù)的表述，增加對(duì)重復(fù)性限的要求。對(duì)應(yīng)ISO4297:1978

中4.5.1，修改為：“試樣應(yīng)當(dāng)進(jìn)行至少2次獨(dú)立分析（如標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定或雙方約定，

也可以進(jìn)行3次獨(dú)立分析），如果2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差值不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差

或重復(fù)性限時(shí)，則認(rèn)為分析結(jié)果有效，把重復(fù)分析試樣所得結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終

結(jié)果。當(dāng)2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差值超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差或重復(fù)性限時(shí)時(shí)，應(yīng)查明并

消除產(chǎn)生偏差的原因，然后重新對(duì)試樣進(jìn)行第3次或第4次獨(dú)立分析測(cè)定?！?/p>

第九，修改了驗(yàn)證試驗(yàn)的要求，增加使用標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度來(lái)驗(yàn)證分析值可接受

性，對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中4.5.3，具體如下：

“4.5.3驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同試樣分析同類型的錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品做平行驗(yàn)證試驗(yàn)。

由重復(fù)分析錳礦石或錳精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果的算術(shù)平均值與其證書值之差不應(yīng)超

過(guò)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍，或不應(yīng)超過(guò)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的允許差C，C取決于標(biāo)

準(zhǔn)樣品的種類，對(duì)于通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）或標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM），

值按公式（1）計(jì)算:

?

…………（1）

12??122

?=2????+8?

式中：

R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；

r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；

n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)；

u——CRM/RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。

如不符合上述要求，應(yīng)查明并消除產(chǎn)生偏差的原因，CRM/RM樣品應(yīng)和試樣一起重

新分析?！?/p>

第十，增加了“灼燒或烘干至恒重”的內(nèi)容：“4.5.5除另有說(shuō)明外，標(biāo)準(zhǔn)中的“灼燒

或烘干至恒重”系指將試料按照規(guī)定溫度和時(shí)間完成加熱后，從加熱設(shè)備中取出（內(nèi)置

天平在線稱量除外），采取必要措施盡可能減少水分再吸收對(duì)結(jié)果的影響，快速完成稱量，

再繼續(xù)加熱、取出稱量，如此反復(fù)操作，直至兩次連續(xù)加熱后質(zhì)量差不超過(guò)試樣初始質(zhì)

量的0.05%為止，即為恒重，以最后一次稱得的質(zhì)量為恒重后計(jì)算依據(jù)；或最后一次質(zhì)

量有所增加，采用質(zhì)量增加前的一次質(zhì)量作為恒重后計(jì)算依據(jù)?！?/p>

第十一，增加了“干過(guò)濾”的內(nèi)容：“4.5.6標(biāo)準(zhǔn)中的“干過(guò)濾”，系指溶液用干濾紙和

干漏斗過(guò)濾于干燥容器中，并棄去最初部分濾液。”

第十二，增加了附錄A試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。

3技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期效果

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用ISO4297：1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

該標(biāo)準(zhǔn)屬于錳礦石和錳精礦領(lǐng)域的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，推進(jìn)了我國(guó)錳礦石和錳精礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

的升級(jí)和規(guī)范化，對(duì)于完善錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂

和使用，具有十分重要的意義。

4與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)的制定符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)，符合產(chǎn)業(yè)政策的需求，引用了國(guó)內(nèi)有關(guān)現(xiàn)行

有效的標(biāo)準(zhǔn)，不違背國(guó)內(nèi)其它行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。

5對(duì)征求意見(jiàn)及重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)采取在鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上發(fā)布征求意見(jiàn)，對(duì)征求的所有意見(jiàn)進(jìn)行了匯總，并組織專

家對(duì)意見(jiàn)逐條確認(rèn)處理，對(duì)合理意見(jiàn)采納修入標(biāo)準(zhǔn)中；對(duì)專家討論不能采納意見(jiàn)進(jìn)行分

析研究，給出不采納處理意見(jiàn)。無(wú)重大分歧意見(jiàn)。

6對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議頒布本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

9標(biāo)準(zhǔn)的水平建議，預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO4297:1978，引入了當(dāng)前錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方

法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂和使用的最新要求，與現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系也進(jìn)行了很好的銜接，建議

水平為國(guó)際先進(jìn)水平。該標(biāo)準(zhǔn)的修訂對(duì)我國(guó)錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)做了基礎(chǔ)

性規(guī)范，實(shí)施意義非常重大。

10貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，建議在從事錳礦石和錳精礦生產(chǎn)、加工、貿(mào)易、檢測(cè)、管理的相關(guān)

企事業(yè)單位進(jìn)行宣貫。在錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的審定過(guò)程中，可要求評(píng)審

專家按照本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂。

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2023年6月

立項(xiàng)編號(hào)：20214796-T-605

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

（征求意見(jiàn)稿）

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2023年6月

《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

1工作概況

1.1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的要求，由上海海關(guān)工業(yè)品與

原材料檢測(cè)技術(shù)中心負(fù)責(zé)《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》的修訂工作，項(xiàng)目編

號(hào)為20214796-T-605。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法

通則》。該項(xiàng)目由全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC318）歸口。

1.2工作過(guò)程

2021年12月計(jì)劃下達(dá)后，全國(guó)生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)錳礦石與鉻礦石分

技術(shù)委員會(huì)（TC318/SC2）組織有關(guān)單位成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作小組，由上海海關(guān)工業(yè)品

與原材料檢測(cè)技術(shù)中心牽頭，開展本標(biāo)準(zhǔn)的制定。為了更好地、高質(zhì)量完成標(biāo)準(zhǔn)起草工

作，工作組由具有多年從事化學(xué)分析方法制修訂經(jīng)驗(yàn)的專業(yè)技術(shù)人員組成，共同完成標(biāo)

準(zhǔn)化工作。2022年12月，形成標(biāo)準(zhǔn)初稿，在工作小組中進(jìn)行多次征詢意見(jiàn)和修改；并

邀請(qǐng)相關(guān)專家進(jìn)行討論。2023年6月，對(duì)初稿進(jìn)行了修改完善，廣泛開展征求意見(jiàn)，并

將返回意見(jiàn)處理后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成送審稿。

2標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況、修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則及主要技術(shù)內(nèi)容變化

2.1標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況

錳礦石和錳精礦的化學(xué)分析方法是錳礦生產(chǎn)、貿(mào)易、仲裁的關(guān)鍵支撐。在全球錳礦

生產(chǎn)、國(guó)際貿(mào)易蓬勃發(fā)展的背景下，錳礦石的化學(xué)分析方法受到廣泛關(guān)注?，F(xiàn)行我國(guó)國(guó)

家標(biāo)準(zhǔn)體系中，錳礦石和錳精礦各個(gè)指標(biāo)化學(xué)分析方法相對(duì)比較完備，包括錳、有效氧、

全鐵、硅、鋁、鈣、鎂、磷、砷、鉻、鎳、氧化鋇、釩、鈦、銅、鉛、鋅、鈉、鉀、硫、

鈷含量等，然而，缺少錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。修改采用ISO

4297:1978，制定錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則，可以更好地溝通聯(lián)系錳礦石和錳精

礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，完善我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則，包括總則、試劑、儀器、試樣、

分析步驟、校準(zhǔn)曲線、試驗(yàn)報(bào)告，本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制

定、修訂和使用。

2.2修訂本標(biāo)準(zhǔn)的原則

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫》給出的規(guī)則起草，并征求了國(guó)內(nèi)有關(guān)專家的意見(jiàn)。本標(biāo)準(zhǔn)此次修改采用了ISO

4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》。

2.3本標(biāo)準(zhǔn)與ISO4297:1978相比，主要技術(shù)變化如下：

第一，通過(guò)本次對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的制定，增加了規(guī)范性引用文件，并用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替對(duì)應(yīng)

的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。見(jiàn)第2節(jié)規(guī)范性引用文件，具體如下：GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2011《散裝錳礦石取樣、制樣方法》、GB3100

《國(guó)際單位制及其應(yīng)用》、GB3101《有關(guān)量、單位和符號(hào)的一般原則》、GB/T6379.1《測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義》、GB/T6379.2《測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170《數(shù)值修

約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T12805《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管》、GB/T12806

《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶》、GB/T12807《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管》、GB/T

12808《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管》、GB/T14949.8《錳礦石濕存水量的測(cè)定重

量法》。

第二，增加了“術(shù)語(yǔ)和定義”的內(nèi)容。

第三，原ISO4297:1987《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法通則》中缺少關(guān)于錳礦

石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修定及應(yīng)用相關(guān)的總則，因此增加了“4.1總則”，

包含11項(xiàng)規(guī)定，符合我國(guó)實(shí)際。具體如下：

4.1.1在進(jìn)行錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時(shí)，應(yīng)符合GB/T1.1和國(guó)

家有關(guān)要求編寫。

4.1.2錳礦石和錳精礦現(xiàn)行化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，可作為仲裁分析、驗(yàn)證其他分析方法

及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析時(shí)使用，也可作為錳礦石和錳精礦的例行分析方法。

4.1.3同一元素具有一個(gè)以上方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可根據(jù)試樣組成和含量情況選擇使用。仲

裁分析時(shí)應(yīng)應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典濕法分析方法、對(duì)待測(cè)元素干擾小、精密度高的分析方法。

4.1.4錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的量、單位和符號(hào)按GB3100和GB

3101的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.5錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示

結(jié)果的方法，計(jì)算公示及簡(jiǎn)化公式、式中符號(hào)、代號(hào)和系數(shù)的含義與單位，以及指出分

析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字。

4.1.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。

4.1.7錳礦石和錳精礦化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時(shí)，推薦采用重復(fù)性限和再現(xiàn)性

限表示方法的精密度。精密度試驗(yàn)與統(tǒng)計(jì)推薦采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的規(guī)定執(zhí)行。

4.1.8分析樣品的制備按照GB/T2011的規(guī)定進(jìn)行。

4.1.9試樣分析值按照附錄A的程序確定。

4.1.10試樣分析時(shí)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品須和待測(cè)項(xiàng)目含

量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計(jì)上

無(wú)顯著性差異，當(dāng)差異顯著時(shí)，應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下，試樣分析值的

可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性而定。

4.1.11應(yīng)對(duì)文件中未指出所有可能的安全問(wèn)題給予警示提醒。

第四，增加及修改了試劑的相關(guān)內(nèi)容。ISO4297:1978《錳礦石和錳精礦化學(xué)分析

方法通則》對(duì)試劑和水的要求不夠明確具體，與我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)存在脫節(jié)，通過(guò)本次

標(biāo)準(zhǔn)起草，修改了7項(xiàng)規(guī)定，增加了2項(xiàng)規(guī)定。具體如下：

1)修改試劑的相關(guān)要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.1，修改為“4.2.1測(cè)定所用的

試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，一般應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?若用其他規(guī)

格的試劑,應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑，用金屬配制標(biāo)

準(zhǔn)溶液時(shí)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于99.99%?！?/p>

2)新增試劑的相關(guān)要求：“4.2.2標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑，除注明外，均指該試

劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑，須在其名稱后寫出

分子式?！?/p>

3)修改分析用水的相關(guān)要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.2，修改為“4.2.3除另有

說(shuō)明外，分析中所用的水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。微量元素含量測(cè)定過(guò)程中應(yīng)使用符

合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外，均指水溶液。配置溶

液所用的水，應(yīng)保持與分析中所用水的級(jí)別、規(guī)格一致?！?/p>

4)修改試劑及溶液所用單位的要求：對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.7、3.1.8，修改為

“4.2.5由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量之比，單位%(m/m)?！薄?.2.6由固體試劑配

制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示，單位為g/L或mg/mL?！薄?.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)

定至少應(yīng)進(jìn)行3次平行測(cè)定，其濃度單位以mol/L、mg/mL、μg/mL和ng/mL之一表示?！?/p>

5)對(duì)應(yīng)ISO4297:1978中3.1.3，修改為“4.2.8標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐

級(jí)稀釋配制而成，一般應(yīng)用時(shí)配制，其換算因數(shù)及濃度，應(yīng)保留4位有效數(shù)字?！?/p>

6)新增“4.2.9配制貯存試劑溶液，使用硬質(zhì)玻璃容器，對(duì)玻璃有腐蝕性的試劑、

容易分解的試劑,應(yīng)指明使用何種材料的容器貯存、貯存時(shí)的注意事項(xiàng)及貯存時(shí)間，如：

“高壓聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等?！?/p>

7)在我國(guó)GB/T1467-2008《冶金產(chǎn)品化學(xué)分