（高清版）GBT 41276-2022 有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量及檢測方法

有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量及檢測方法2022-03-09發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、安徽豐樂農(nóng)化有限責任公司、浙江新農(nóng)化工股份有限公司、深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司、浙江新安化工集團股份有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。1GB/T41276—2022有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量及檢測方法1范圍本文件規(guī)定了有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的限量要求及檢測方法。本文件適用于有機磷類殺蟲劑產(chǎn)品中治螟磷及其類似物的限量控制及含量檢測。注1:治螟磷及其類似物的中英文名稱、CAS登錄號、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量和方法定量限參見附錄A。注2:本文件中治螟磷及其類似物包括治螟磷、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯和O,O,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4限量要求有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量應(yīng)符合表1要求。表1有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量限量值毒死蜱三唑磷二嗪磷倍硫磷甲基毒死蜱殺螟硫磷原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯質(zhì)量分數(shù)/%—一———————≤標示值”的O,0,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯質(zhì)量分數(shù)/%————————≤標示值“的≤標示值“的≤標示值“的2表1有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物限量(續(xù))限量值毒死蜱三唑磷二嗪磷倍硫磷甲基毒死蜱殺螟硫磷原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑原藥制劑O,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯質(zhì)量分數(shù)/%—≤標示值”的——————治螟磷(O,0,O',O'-四乙基二硫代焦磷酸酯)質(zhì)量分數(shù)"/%≤標示值”的≤標示值”的≤標示值”的———————如果產(chǎn)品為單劑，標示值為有效成分的質(zhì)量分數(shù)；如果產(chǎn)品為復配制劑，則標示值為其中有機磷類殺蟲劑成分的質(zhì)量分數(shù)。5試驗方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。5.2鑒別試驗氣質(zhì)聯(lián)用法——在相同的色譜與質(zhì)譜全掃描模式操作條件下，通過與標樣質(zhì)譜圖比對進行鑒別，試樣中保留時間與標樣中保留時間相對差值應(yīng)不大于5%,且對應(yīng)的質(zhì)譜圖與標樣質(zhì)譜圖基本一致。有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的保留時間等信息參見附錄B,治螟磷及其類似物標樣的質(zhì)譜圖參見附錄C。5.3治螟磷及其類似物的測定試樣用丙酮溶解，使用(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱和氣相色譜-質(zhì)譜儀，采用單離子掃描(SIM)模式對試樣中的治螟磷及其類似物進行氣相色譜-質(zhì)譜分離，外標法定量。5.3.2.20,0,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，w≥96.0%。35.3.3.2色譜柱：30m×0.25mm(i.d.)(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱，膜厚0.25μm(或具同等效果的色譜柱)。5.3.3.4超聲波清洗器。5.3.4氣相色譜-質(zhì)譜操作條件5.3.4.1溫度：柱室170℃保持15min,以30℃/min升至280℃,保持15min,氣化室230℃。5.3.4.2氣體流量(mL/min):載氣(He)1.5。5.3.4.3分流比：10:1。5.3.4.10定量離子：0,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯187(m/x);O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯266(m/x);O,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯194(m/x);治螟磷322(m/x)。5.3.4.11保留時間(min):O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯約6.7,0,0,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯約8.0,0,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯約11.5,治螟磷約13.1。5.3.4.12上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的治螟磷及其類似物混合標樣選擇離子流圖見圖1。標引序號說明：2——0,0,O',O'-3——0,0,O',O'-4——治螟磷。四甲基硫代焦磷酸酯；四甲基二硫代焦磷酸酯；四乙基硫代焦磷酸酯；圖1治螟磷及其類似物混合標樣選擇離子流圖4GB/T41276—2022稱取0.01g(精確至0.00001g)O,0,O',O'-稱取0.04g(精確至0.00001g)O,0,O',O'-稱取0.02g(精確至0.00001g)O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯標樣，置于50mL容量瓶中，用四甲基二硫代焦磷酸酯標樣，置于10mL容量瓶中，四乙基硫代焦磷酸酯標樣，置于50mL容量瓶中，用稱取0.01g(精確至0.00001g)治螟磷標樣，置于25mL容量瓶中，分別移入1mL溶液A、0.5mL溶液B和1mL溶液C,用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標稱取含1.0g(精確至0.0001g)有機磷成分的試樣，置于25mL容量瓶中，加入20mL丙酮，超聲在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針的O,O,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)峰面積相對變化小于10%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算：w?——試樣中O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——試樣溶液中O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)峰面積的平均值；w——標樣中O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——標樣溶液中O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)峰面積的平均值；n當計算治螟磷質(zhì)量分數(shù)時，n=1;當計算O,0,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯和O,O,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯質(zhì)量分數(shù)時，n=50;當計算O,0,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯質(zhì)量5O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯(O,O,O',O'-四甲基二硫代焦磷酸酯、O,O,O',O'-四乙基硫代焦磷酸酯、治螟磷)質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于30%,取其算術(shù)平均值作為測定6GB/T41276—2022(資料性)有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的中英文名稱、CAS登錄號、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量和方法定量限有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的中英文名稱、CAS登錄號、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量和方法定量限見表A.1。表A.1有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的中英文名稱、CAS登錄號、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量和方法定量限中文名稱英文名稱分子式結(jié)構(gòu)式相對分子質(zhì)量方法定量限/0,0.O'.o'.四甲基硫代焦磷酸酯四甲基二硫代焦磷酸酯0,0.0'.O'.四乙基硫代焦磷酸酯治螟磷7(資料性)有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的保留時間、定性離子、定量離子和相對豐度有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的保留時間、定性離子、定量離子和相對豐度見表B.1。表B.1有機磷類殺蟲劑中治螟磷及其類似物的保留時間、定性離子、定量離子和相對豐度序號中文名稱保留時間/min定性離子(相對豐度)定量離子(相對豐度)1O,0,O',O'-四甲基硫代焦磷酸酯93