GB∕T 40271-2021 紡織纖維鑒別試驗方法 差示掃描量熱法（DSC）

紡織纖維鑒別試驗方法差示掃描量熱法(DSC)國家市場監(jiān)督管理總局1紡織纖維鑒別試驗方法差示掃描量熱法(DSC)本文件描述了一種采用差示掃描量熱儀鑒別紡織纖維的試驗方法。本文件適用于具有明顯熔融峰溫度且熔融峰溫度低于分解溫度的紡織纖維。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于FZ/T01057.1紡織纖維鑒別試驗方法第1部分：通用說明3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變。在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關(guān)系差示掃描量熱曲線(DSC曲線)differentialscanningcalorime由差示掃描量熱儀測得的輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間的關(guān)系曲線2在規(guī)定條件下確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值與被測量對應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。無試樣，僅有相同質(zhì)量和材料的空樣品皿測得的熱分析曲線。4試驗原理在一定條件下，采用差示掃描量熱法測得纖維的DSC曲線如圖1所示，圖中T…為纖維的熔融峰溫度，連接點Tm與Tm作一條基線，其與熔融峰之間的面積為纖維的熔融焓。不同種類的合成纖維具5設(shè)備和材料5.1差示掃描量熱儀主要性能如下：a)能以0.5℃/min～20℃/min的速率，等速升溫或降溫；b)能保持試驗溫度恒定在土0.5℃內(nèi)至少60min;c)能進(jìn)行分段程序升溫或其他模式的升溫；d)氣體流動速率范圍在10mL/min～50mL/min,偏差控制在±10%范圍內(nèi)；e)溫度信號辨別能力在0.1℃內(nèi)，噪音干擾能力低于0.5℃;f)儀器能夠自動記錄DSC曲線，并能進(jìn)行面積積分，偏差小于2%。5.2樣品皿：用于放置試樣和作為參比物，由相同質(zhì)量的同種材料制成。在測量條件下，樣品皿不與試樣和氣氛發(fā)生物理或化學(xué)變化。樣品皿應(yīng)具有良好的導(dǎo)熱性能，能夠加蓋和密封。3樣品的抽取和準(zhǔn)備應(yīng)符合FZ/T01057.1的規(guī)定。將選取的樣品用切片器或者剪刀剪碎，剪切長度為2mm～3mm,避免混入其他雜質(zhì)，用天平(見5.4)稱取3mg～5mg,每個樣品測試3個試樣。7試驗步驟7.1儀器長時間未使用或超過半年未校驗，應(yīng)先進(jìn)行校驗，校驗方法見附錄A,校驗所用標(biāo)準(zhǔn)樣品7.2按儀器(見5.1)要求，打開儀器預(yù)熱一定時間后再進(jìn)行測試。7.3取兩個樣品皿(見5.2),用天平(見5.4)稱量其質(zhì)量，精確到0.01mg,確保其質(zhì)量相同，加蓋壓緊密封，在室溫下，打開爐蓋，用鑷子將密封好的空樣品皿放入樣品支持器中，按實際測試條件測定儀器7.4另取樣品皿(見5.2),用天平(見5.4)稱其質(zhì)量，精確到0.01mg,將試樣放入樣品皿內(nèi)，加蓋壓緊密7.5將裝有試樣的樣品皿放入儀器指定位置的樣品支持器中，另一處放入密封的空樣品皿作參比。7.6設(shè)定儀器程序，扣除儀器基線，在至少低于熔融峰溫度50℃的條件下開始以10℃/min的速率升溫，加熱到比外推終止溫度(Tcm)至少高30℃,或低于熱分解溫度20℃~30℃,記錄DSC曲線。對于一些新型纖維以及某些經(jīng)特殊加工處理獲得的纖維，可對其進(jìn)行第一次升溫消除纖維加工過程的熱歷7.7將儀器冷卻至室溫，取出試樣皿，觀察試樣皿是否變形或試樣是否溢出。如果發(fā)現(xiàn)試樣皿變形或7.8重復(fù)步驟7.4～7.7,對另外兩個試樣進(jìn)行測試。8結(jié)果表示8.1熔融峰溫度熔融峰溫度的測試曲線如圖1所示，分別從圖中讀取每個試樣的熔融峰溫度(Tpm),結(jié)果精確至0.1℃。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融峰溫度，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進(jìn)行二次升溫，以第二次升溫后測得的值作為試驗結(jié)果。合成纖維的熔融峰溫度見附錄C。熔融焓的測試曲線如圖1所示，以熔融峰與基線之間的面積作為試樣的熔融焓，結(jié)果精確至0.1J/g。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融焓，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進(jìn)行二次升溫，以第二次升溫后測得的值作為試驗結(jié)果。合成纖維的熔融焓見附錄C。49試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件編號；b)樣品的描述；c)所用樣品皿類型；d)氣源種類及流速；i)試樣纖維種類；j)試驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象或偏離本文件的細(xì)節(jié)；k)試驗人員和日期。5(資料性)A.1校驗總則差示掃描量熱儀屬于靈敏的熱分析儀器，需要定期進(jìn)行溫度和熱量的校驗。在改變測試溫度范圍、改變氣源及流速、改變制冷系統(tǒng)或長時間閑置等情況，使用前都應(yīng)用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溫度和熱量A.2溫度校驗A.2.1選用與待測試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.2.2在與待測試樣相同的測試條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的外推起始溫度并記錄。A.2.3通過比較標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值，確定溫度校正系數(shù)進(jìn)行校驗，或計算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值自動比較校驗。A.3熱量校驗A.3.1選用與待測試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.2在與待測試樣相同的測試條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔融焓并記錄。A.3.3通過比較標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值，確定熱量校正系數(shù)進(jìn)行校驗，或計算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值自動比較校驗。6(資料性)各標(biāo)準(zhǔn)樣品的外推起始溫度及熔融焓見表B.1。標(biāo)準(zhǔn)樣品℃標(biāo)準(zhǔn)樣品℃鉛鋅鋁銦銀