GBT 14321-2022 剛玉磨料中α-Al2O3相X射線定量測(cè)定方法

GB/T14321—2022代替GB/T14321—2008剛玉磨料中α-Al?O?相X射線定量測(cè)定方法2022-07-11發(fā)布2023-02-01實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I前言 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14分析試樣的制備 5試驗(yàn)儀器和試驗(yàn)條件 26試驗(yàn)步驟 37數(shù)據(jù)處理 38試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A(規(guī)范性)KS常數(shù)的測(cè)定方法 5Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T14321—2008《剛玉磨料中α-Al?O?相X射線定量測(cè)定方法》,與GB/T14321一2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了取樣的規(guī)定(見(jiàn)4.1,2008年版的3.1);b)更改了試樣研磨與混合的規(guī)定(見(jiàn)4.2,2008年版的3.2);c)更改了制樣的規(guī)定(見(jiàn)4.3,2008年版的3.3);d)更改了試驗(yàn)條件(見(jiàn)5.2,2008年版的4.2);e)更改了試驗(yàn)步驟(見(jiàn)第6章，2008年版的第5章);f)刪除了Kg常數(shù)的具體數(shù)值(見(jiàn)2008年版的6.1);g)增加了試驗(yàn)報(bào)告(見(jiàn)第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)磨料磨具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC139)歸口。本文件起草單位：鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T14321—1993,GB/T14321—2008。1剛玉磨料中α-Al?O?相X射線定量測(cè)定方法本文件規(guī)定了剛玉磨料中α-Al?O?相的X射線定量測(cè)定方法。本文件適用于各種剛玉類(lèi)磨料中α-Al?O?相的定量測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4676普通磨料取樣方法JB/T6570普通磨料磁性物含量測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分析試樣的制備4.1取樣取具有統(tǒng)計(jì)代表性的結(jié)晶塊，破碎至完全通過(guò)網(wǎng)孔基本尺寸為1mm的篩網(wǎng)，再用JB/T6570中規(guī)定的鐵合金粒測(cè)定用磁鐵吸出帶入的鐵質(zhì)?；旌暇鶆?，用四分法縮分至10g～20g,裝入試樣袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h,按GB/T4676進(jìn)行取樣和縮分。粒徑大于1mm的磨料，按4.1.1中方法取樣。粒徑不大于1mm的磨料，直接縮分至10g～20g,裝入試樣袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干4.2試樣研磨與混合4.2.1用純度大于99.9%的粉末狀Si(顆粒尺寸小于45μm)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。4.2.2稱(chēng)取4.1.1或4.1.2中試樣約5g,放入剛玉研缽中充分研細(xì)，并使其全部通過(guò)網(wǎng)孔基本尺寸為24.2.3再準(zhǔn)確稱(chēng)取4.2.1中的Si內(nèi)標(biāo)物質(zhì)0.7g和4.2.2中的粉末樣品2.8g(Si內(nèi)標(biāo)物質(zhì)：試樣=1:4),精確至0.0001g,一起放入剛玉研缽中繼續(xù)研磨30min～40min,使其混合均勻。4.3.1采用帶中心孔(孔徑約20mm)的試樣框架，在框架下墊一塊大于框架、粒度為P400的金相砂4.3.2將4.2.3中研磨好的混合粉末均勻填入試樣框架內(nèi)，樣品量以攤平后試樣略高于試樣框架平面為宜，用玻璃壓樣板垂直壓緊成型(見(jiàn)圖1)。4.3.3將壓好的試樣翻轉(zhuǎn)180°,取下砂紙，即成X射線粉末衍射試樣，試樣與砂紙接觸面為測(cè)試面，測(cè)試面應(yīng)平整無(wú)裂紋。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——粉末樣品；3——試樣框架；5——玻璃板。圖1制樣示意圖5試驗(yàn)儀器和試驗(yàn)條件5.1試驗(yàn)儀器5.1.1衍射儀：綜合穩(wěn)定度優(yōu)于1%。5.1.2電子天平：精度0.0001g。5.2試驗(yàn)條件Si:27.5°~29.5(2θ);α-Al?O?:42.5°~44.5°(20)。3GB/T14321—20226試驗(yàn)步驟6.1將制備好的試樣放入衍射儀中，按5.2規(guī)定的試驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試，分別獲取Si(111)面和α-Al?O?相(113)面衍射圖譜，并記錄衍射線累積強(qiáng)度(用扣除背景后的衍射峰面積大小來(lái)表示，由計(jì)算機(jī)精確測(cè)定)。6.2每個(gè)試樣重復(fù)制樣5次，每次均按6.1步驟進(jìn)行，獲得5組衍射線累積強(qiáng)度，記為Isiay,…,Is(s)和Ixu),…,Iu(s)。7數(shù)據(jù)處理7.1按公式(1)計(jì)算α-Al?O?相含量： (1)式中：X()——第n次測(cè)量α-Al?O?相在剛玉磨料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；I?w)——第n次測(cè)量α-Al?O?相(113)面累積強(qiáng)度；Isig)——第n次測(cè)量Si(111)面累積強(qiáng)度；Xsi——內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si和待測(cè)剛玉磨料的質(zhì)量比；Ks;——常數(shù)，按附錄A描述的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。7.2將6.2中各值代入公式(1)計(jì)算X。(),填入表1。試樣配比Ks=_Xs=0.25制樣次數(shù)衍射強(qiáng)度含量平均含量絕對(duì)偏差123457.3如果X)與X。值絕對(duì)偏差>2.0%,則將第n次測(cè)試值刪去，重新按4.3、第6章和第7章的規(guī)定補(bǔ)做一次，求出新的X。)和X。值，直到二者的絕對(duì)偏差≤2.0%。最終結(jié)果以平均值(X。)的形式報(bào)出，并保留一位小數(shù)(百分?jǐn)?shù))。48試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣名稱(chēng)；——所使用的文件(本文件編號(hào));——分析結(jié)果；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。GB/T14321—2022(規(guī)范性)K$常數(shù)的測(cè)定方法A.1K$常數(shù)的測(cè)定需配制參考試樣，參考試樣由內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si和α-Al?O?相剛玉組成，質(zhì)量配比為Si:a-Al?O?相剛玉=1:4。A.2內(nèi)標(biāo)物質(zhì)Si和α-Al?O?相剛玉純度用X射線衍射定性分析檢查，不應(yīng)出現(xiàn)雜質(zhì)衍射線條。A.3按4.2和4.3制備參考試樣。A.4按6.1測(cè)量參考試樣中Si和α-Al?O?相衍射線累積強(qiáng)度，強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)與衍射儀綜合穩(wěn)定度相當(dāng)。A.5將每次衍射線累積強(qiáng)度代入式(A.1)中計(jì)算每次的Kg值，取其平均值為Kg的最終測(cè)定值。