鋼渣 氧化錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

鋼渣氧化錳含量的測定火焰原子吸收光

譜法

teelslag-Thedeterminationofmanganeseoxidecontent–Theflameatomic

absorptionspectrometricmethod

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（工作組討論稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

鋼渣氧化錳含量的測定火焰原子吸收光譜法

1范圍

本部分規(guī)定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。

本部分適用于鋼渣中氧化錳含量的測定，測定范圍：（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）0.1~13.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T2007.2鋼渣氧化錳含量的測定火焰原子吸收光譜法制備

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析，火焰原子吸收光譜法通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

3術(shù)語和定義

3.1本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

4.1試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用鹽酸、硝酸、氫氟酸進(jìn)行分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡氟和硅，在鹽酸介

質(zhì)中，將試液噴入空氣乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于279.5nm處測量吸光度。

5試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

5.1無水碳酸鈉，固體。

5.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5.4鹽酸(1+1)。

5.5氫氟酸(ρ1.15g/mL)。

5.6高氯酸(ρ1.67g/mL)。

5.7氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm)

氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000ug/mL，稱取0.7745g純金屬錳（Mn＞99.95%）預(yù)先用稀硝酸洗凈表面氧化物，

取出，立即用蒸餾水反復(fù)洗凈，再放在無水乙醇中洗4次~5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），

置于250mL燒杯中，加20mL硝酸（1+3），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.8氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(200ppm)

移取50.00mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（1+3），用水稀釋至刻度，混勻。

6儀器

6.1烘箱：溫度可控制在105℃±2℃

6.2250mL聚四氟乙烯燒杯

6.3鉑坩堝，體積約30mL

6.4高溫爐，可調(diào)溫度范圍500℃~1100℃，控制精度為±20℃

6.5原子吸收光譜儀，備有錳空心陰極燈，供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈，不含水、油以及錳，以

提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

按GB/T7728對(duì)原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列要求：

a）精密度的最低要求

用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過此溶液吸光度平

均值的1.5%，用最低濃度的校準(zhǔn)溶液（不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此

標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%；

b)特征濃度

氧化錳的特征濃度應(yīng)小于0.10ug/ml

c)校準(zhǔn)曲線的線性

校準(zhǔn)曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小于0.7.

6.6除非另有規(guī)定，容量瓶應(yīng)符合GB/T12806的規(guī)定，分度吸量管應(yīng)符合GB/T12807的規(guī)定，單標(biāo)線

吸量管應(yīng)符合GB/T12808的規(guī)定。

7取樣和樣品制備

按照GB/T2007.2的規(guī)定進(jìn)行制樣，試樣應(yīng)通過0.080mm篩孔。將過篩后的試樣置于105℃±2℃的

烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。

8分析步驟

2

GB/TXXXXX—XXXX

8.1試料

稱取0.25g試樣（7），精確到0.0001g。

8.2測定次數(shù)

對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測定兩次。

8.3空白試驗(yàn)

隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8.4試液的制備

8.4.1將試料置于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水濕潤，加入10mL鹽酸、5mL硝酸、5mL氫氟

酸，低溫加熱至試樣溶解后，加入5mL高氯酸，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙至近干，取下冷卻。加入5mL鹽酸，

用水沖洗杯壁，加熱至沸并保持沸騰5min，如有殘?jiān)M(jìn)行殘?jiān)幚恚鐭o殘?jiān)?，冷卻后移入100mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，測定。

8.4.2殘?jiān)幚矸椒?/p>

將上述溶液（8.4.1）用慢速濾紙過濾到100mL容量瓶中，用熱水沖洗燒杯，將殘?jiān)恳频綖V紙上，

用熱水洗凈濾紙和殘?jiān)?，把濾液和洗液作為母液保存。將濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝中，烘干、灰化，于

800~900℃高溫爐中灼燒10min，取出，待坩堝冷卻至室溫，加入1g無水碳酸鈉于高溫爐中，在900~1000℃

完全熔融殘?jiān)?。坩堝冷卻后，置于250mL燒杯中，向坩堝內(nèi)加入10mL熱水、5mL鹽酸，慢慢溶解熔融物，

洗出坩堝，將溶液加熱至沸，去除二氧化碳，溶液并入母液，用水稀釋至刻度，混勻。

8.5分取試液

分取試液見表1。

表1分取試液量

氧化錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%0.50~2.00＞2.00~5.00＞5.00~13.00

分取量/mL25.0010.005.00

補(bǔ)加5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻待測。

8.6測定

按GB/T7728的要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作條件，以空氣-乙炔火焰，于波長

279.5nm處，用水調(diào)零點(diǎn)，測量吸光度，測量值減去空白吸光度值。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)氧化錳濃度。

8.7校準(zhǔn)曲線的建立

按表2移取氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸，以下按8.6操作，測量吸光度。

3

GB/TXXXXX—XXXX

表2氧化錳移取量（mL）

標(biāo)液123456

氧化錳標(biāo)01.002.004.006.008.00

準(zhǔn)溶液

以校準(zhǔn)曲線溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，校準(zhǔn)曲線溶液中加入的氧化錳為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

注：如果基體干擾較大，可加入相應(yīng)量的主元素打底，或者使用相同物料的標(biāo)樣做校準(zhǔn)曲線，以消

除基體干擾。

9結(jié)果計(jì)算

按式（）計(jì)算試料中氧化錳的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

9.11MnO

=(C-C)×f×100/（m×106）（1）

MnO10

式中：

—氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為；

MnO%

C1—從校準(zhǔn)曲線上查得顯色溶液中的MnO量，單位為微克（ug）；

C0—從校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中的MnO量，單位為微克（ug）；

f—稀釋倍數(shù)；

m—試料量，單位為克（g）。

9.2結(jié)果的表示

采用試料平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的氧化錳含量。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)

值不大于重復(fù)性r，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng)，

則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。

數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

10精密度

該精密度試驗(yàn)是由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)不同水平的氧化錳含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每

個(gè)水平的元素按照GB/T6379.1的規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測定3次。對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)（測定

值）按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見表3。

表3精密度

MnO含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性R

0.1~13.00%r=0.0181m+0.0062lgR=-0.9979+0.7651lgm

在重復(fù)性限條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限（r），以大于重復(fù)性限（r）

4

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的情況不超過5%為前提。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性（R），以大于再現(xiàn)性（R）的

情況不超過5%為前提。

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址

b）試驗(yàn)報(bào)告的簽發(fā)日期

c）本部分的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

d）識(shí)別試樣必要的細(xì)節(jié)

e）分析結(jié)果

f）結(jié)果的編號(hào)

g）在測定過程中觀察到的異?，F(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生

影響的任何操作。

5

GB/TXXXXX—XXXX

AA

附錄A

（規(guī)范性）

名稱

_________________________________

6

GB/TXXXXX—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本部分為GB/T38216的第部分,GB/T38216已發(fā)布了以下部分：

GB/T38216.1鋼渣氧化鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法

GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測定離子色譜法

本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC183）歸口。

本文件起草單位：首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司、首鋼技術(shù)研究院、包頭鋼鐵公司、酒泉鋼鐵股

份有限公司、鋼研納克股份有限公司、恒基耐火材料有限公司、山東冶金研究院、鞍山鋼鐵股份有限公

司

本文件主要起草人：

…

I

GB/TXXXXX—XXXX

鋼渣氧化錳含量的測定火焰原子吸收光譜法

1范圍

本部分規(guī)定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。

本部分適用于鋼渣中氧化錳含量的測定，測定范圍：（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）0.1~13.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T2007.2鋼渣氧化錳含量的測定火焰原子吸收光譜法制備

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析，火焰原子吸收光譜法通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

3術(shù)語和定義

3.1本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

4.1試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用鹽酸、硝酸、氫氟酸進(jìn)行分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡氟和硅，在鹽酸介

質(zhì)中，將試液噴入空氣乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于279.5nm處測量吸光度。

5試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

5.1無水碳酸鈉，固體。

5.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

1

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5.4鹽酸(1+1)。

5.5氫氟酸(ρ1.15g/mL)。

5.6高氯酸(ρ1.67g/mL)。

5.7氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm)

氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000ug/mL，稱取0.7745g純金屬錳（Mn＞99.95%）預(yù)先用稀硝酸洗凈表面氧化物，

取出，立即用蒸餾水反復(fù)洗凈，再放在無水乙醇中洗4次~5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），

置于250mL燒杯中，加20mL硝酸（1+3），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.8氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(200ppm)

移取50.00mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（1+3），用水稀釋至刻度，混勻。

6儀器

6.1烘箱：溫度可控制在105℃±2℃

6.2250mL聚四氟乙烯燒杯

6.3鉑坩堝，體積約30mL

6.4高溫爐，可調(diào)溫度范圍500℃~1100℃，控制精度為±20℃

6.5原子吸收光譜儀，備有錳空心陰極燈，供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈，不含水、油以及錳，以

提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

按GB/T7728對(duì)原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列要求：

a）精密度的最低要求

用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過此溶液吸光度平

均值的1.5%，用最低濃度的校準(zhǔn)溶液（不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此

標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%；

b)特征濃度

氧化錳的特征濃度應(yīng)小于0.10ug/ml

c)校準(zhǔn)曲線的線性

校準(zhǔn)曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小于0.7.

6.6除非另有規(guī)定，容量瓶應(yīng)符合GB/T12806的規(guī)定，分度吸量管應(yīng)符合GB/T12807的規(guī)定，單標(biāo)線

吸量管應(yīng)符合GB/T12808的規(guī)定。

7取樣和樣品制備

按照GB/T2007.2的規(guī)定進(jìn)行制樣，試樣應(yīng)通過0.080mm篩孔。將過篩后的試樣置于105℃±2℃的

烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。

8分析步驟

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8.1試料

稱取0.25g試樣（7），精確到0.0001g。

8.2測定次數(shù)

對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測定兩次。

8.3空白試驗(yàn)

隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8.4試液的制備

8.4.1將試料置于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水濕潤，加入10mL鹽酸、5mL硝酸、5mL氫氟

酸，低溫加熱至試樣溶解后，加入5mL高氯酸，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙至近干，取下冷卻。加入5mL鹽酸，

用水沖洗杯壁，加熱至沸并保持沸騰5min，如有殘?jiān)M(jìn)行殘?jiān)幚恚鐭o殘?jiān)?，冷卻后移入100mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，測定。

8.4.2殘?jiān)幚矸椒?/p>

將上述溶液（8.4.1）用慢速濾紙過濾到100mL容量瓶中，用熱水沖洗燒杯，將殘?jiān)恳频綖V紙上，

用熱水洗凈濾紙和殘?jiān)?，把濾液和洗液作為母液保存。將濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝中，烘干、灰化，于

800~900℃高溫爐中灼燒10min，取出，待坩堝冷卻至室溫，加入1g無水碳酸鈉于高溫爐中，在900~1000℃

完全熔融殘?jiān)［釄謇鋮s后，置于250mL燒杯中，向坩堝內(nèi)加入10mL熱水、5mL鹽酸，慢慢溶解熔融物，

洗出坩堝，將溶液加熱至沸，去除二氧化碳，溶液并入母液，用水稀釋至刻度，混勻。

8.5分取試液

分取試液見表1。

表1分取試液量

氧化錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%0.50~2.00＞2.00~5.00＞5.00~13.00

分取量/mL25.0010.005.00

補(bǔ)加5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻待測。

8.6測定

按GB/T7728的要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作條件，以空氣-乙炔火焰，于波長

279.5nm處，用水調(diào)零點(diǎn)，測量吸光度，測量值減去空白吸光度值。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)氧化錳濃度。

8.7校準(zhǔn)曲線的建立

按表2移取氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸，以下按8.6操作，測量吸光度。

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表2氧化錳移取量（mL）

標(biāo)液123456

氧化錳標(biāo)01.002.004.006.008.00