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文檔簡介

ICS65.080

CCSG20

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

`

復(fù)合肥料中鉀含量的測定

Determinationofpotassiumcontentforcompoundfertilizers

(點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識)

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

GB/TXXXXX—XXXX

復(fù)合肥料中鉀含量的測定

1范圍

本文件規(guī)定了復(fù)合肥料中鉀含量的提取和測定方法。

本文件適用于含鉀的復(fù)合肥料、摻混肥料、有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6274肥料和土壤調(diào)理劑術(shù)語

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

GB/T8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備

GB/T15063復(fù)合肥料

GB/T22923-2008肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3術(shù)語和定義

GB/T6274和GB/T15063界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法提要

用加熱煮沸或超聲提取復(fù)合肥料中的鉀后,采用四苯硼酸鉀重量法、等離子體發(fā)射光譜法或自動(dòng)分

析儀測定法測定鉀的含量。以加熱煮沸提取后重量法測定為仲裁法。

5試驗(yàn)方法

5.1試樣溶液的制備

5.1.1試劑或材料

5.1.1.1本方法中所使用的水,在未說明規(guī)格時(shí),其pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T6682中的三級

水規(guī)格。

5.1.2儀器設(shè)備

5.1.2.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備;

5.1.2.2超聲清洗儀。

5.1.3實(shí)驗(yàn)步驟

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.1.3.1實(shí)驗(yàn)室樣品制備

按GB/T8571制備供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品(通稱試樣)。

5.1.3.2試樣稱量

平行做兩份試驗(yàn)。

稱取含氧化鉀約400mg的試樣,精確至0.0002g。

5.1.3.3提取方法一(加熱煮沸)

按5.1.3.2要求稱取試料,置于250mL錐形瓶中,加約150mL水,加熱煮沸30min,冷卻,定量

轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初50mL濾液。

5.1.3.4提取方法二(超聲提?。?/p>

按5.1.3.2要求稱取試料,置于250mL容量瓶,加入150mL水,將容量瓶置于超聲波清洗儀中提

取8min(超聲波清洗儀液面高于容量瓶內(nèi)液面),用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初部分濾

液。

5.2鉀含量測定

5.2.1方法一:四苯硼酸鉀重量法

5.2.1.1原理

在弱堿性溶液中,四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀,將沉淀過濾、干燥

及稱重。如試樣中含有氰胺基化物或有機(jī)物時(shí),可先加溴水和活性炭處理。為防止陽離子干擾,可預(yù)先

加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。

5.2.1.2試劑或材料

5.2.1.2.1本方法中所使用的水,在未說明規(guī)格時(shí),其pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T6682中的三

級水規(guī)格;本方法中所用的試劑,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑;本方法中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液,在未說明配制方法時(shí),均按HG/T2843配制。

5.2.1.2.2四苯硼酸鈉溶液:15g/L。

5.2.1.2.3乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液:40g/L。

5.2.1.2.4氫氧化鈉溶液:400g/L。

5.2.1.2.5溴水溶液:約5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

5.2.1.2.6四苯硼酸鈉洗滌液:1.5g/L。

5.2.1.2.7酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙醇中。

5.2.1.2.8活性炭:應(yīng)不吸附或不釋放鉀離子。

5.2.1.3儀器設(shè)備

5.2.1.3.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

5.2.1.3.2玻璃坩堝式濾器:4號,30mL。

5.2.1.3.3干燥箱:能維持120℃±5℃的溫度。

5.2.1.4實(shí)驗(yàn)步驟

5.2.1.4.1試液處理

3

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.1.4.1.1試樣不含氰胺基化物或有機(jī)物

吸取上述濾液25.0mL,置于200mL燒杯中,加EDTA溶液20mL(含陽離子較多時(shí)可加40mL),

加2~3滴酚酞溶液,滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí),再過量1mL,在良好的通風(fēng)柜內(nèi)緩慢加熱煮沸

15min,然后放置冷卻或用流水冷卻至室溫,若紅色消失,再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。

5.2.1.4.1.2試樣含有氰胺基化物或有機(jī)物

吸取上述濾液25.0mL,置于200mL~250mL燒杯中,加入溴水溶液5mL,將該溶液煮沸直至所

有溴水完全脫除為止(無溴顏色),若含有其他顏色,將溶液體積蒸發(fā)至小于100mL,待溶液冷卻后,

加0.5g活性炭,充分?jǐn)嚢枋怪?,然后過濾,并洗滌3~5次,每次用水約5mL,收集全部濾液,加

EDTA溶液20mL(含陽離子較多時(shí)加40mL),以下步驟同(5.2.1.4.1.1)操作。

5.2.1.4.2沉淀及過濾

在不斷攪拌下,于試樣溶液(5.2.1.4.1.1或5.2.1.4.1.2)中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液,加入量為每含

1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5mL,并過量約7mL,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min以上,用傾濾法將沉

淀過濾于120℃下預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi),用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀5~7次,每次用量約

5mL,最后用水洗滌2次,每次用量5mL。

5.2.1.4.3干燥

將盛有沉淀的坩堝置入120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻,稱重。

注:坩堝洗滌時(shí),若沉淀不易洗去,可用丙酮進(jìn)一步清洗。

5.2.1.4.4空白試驗(yàn)

除不加試樣外,分析步驟及試劑用量均于上述步驟相同。

5.2.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鉀含量ω,以氧化鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:

()×.()×.

=×100=()

×/………1

????1?????201314????2?????11314

ω????025250????0

式中:

——四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

——空白試驗(yàn)所得四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

????1

0.1314——四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù);

????2

——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

25——吸取試樣溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

????0

250——試樣溶液總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.2.1.6精密度

鉀含量在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測

對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的范圍內(nèi),這兩個(gè)測試結(jié)果的絕

對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)詳見表1。

鉀含量在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同設(shè)的備,按相同的測試方法,對同一被測對象相

互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的范圍內(nèi),這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值

不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)詳見表1。

4

GB/TXXXXX—XXXX

表1四苯硼酸鉀重量法精密度

鉀含量(以K2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)/%重復(fù)性限(r)/%再現(xiàn)性限(R)/%

<10.00.200.40

10.0~20.00.300.60

>20.00.400.80

5.2.2方法二:等離子體發(fā)射光譜法

5.2.2.1原理

利用激發(fā)光源(ICP)使試樣溶液蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀

態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光,試樣溶液中鉀的發(fā)光強(qiáng)度的大小與其濃度成正比。

5.2.2.1試劑或材料

5.2.2.1.1本方法中所使用的水,在未說明規(guī)格時(shí),其pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T6682中的一

級水規(guī)格。

5.2.2.1.2鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,1000mg/L:稱取3.4806g(精確至0.0002g)于105℃干燥2h的基準(zhǔn)試

劑磷酸二氫鉀(KH2PO4),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

5.2.2.1.3高純氬氣,純度≥99.99%。

5.2.2.2儀器設(shè)備

5.2.2.2.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

5.2.2.2.2等離子體發(fā)射光譜儀。

5.2.2.3實(shí)驗(yàn)步驟

5.2.2.3.1工作曲線的繪制

依次吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.2.2.1.1)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL,分別置

于6個(gè)100mL的量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,分別配置濃度為0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、

50mg/L、100mg/L的鉀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定前,參照儀器使用說明書,進(jìn)行氬氣流量、觀測高度、射頻發(fā)生器功率、提升量、積分時(shí)間、

清洗時(shí)間等等最佳工作條件選擇,然后,用等離子發(fā)射光譜儀測得各標(biāo)準(zhǔn)溶液的輻射強(qiáng)度,以各標(biāo)準(zhǔn)溶

液中鉀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或得出回歸方程。

推薦儀器條件:等離子觀測模式:垂直;射頻發(fā)生器輸出功率:1.15kw;霧化器流量:0.7L/min;

輔助氣流量:0.5L/min;最大積分時(shí)間:30s;樣品沖洗時(shí)間:55s;波長:766.490nm。

注:不同儀器宜選取不同波長和曲線最高濃度,與仲裁法進(jìn)行對比選取最佳測定條件。

5.2.2.3.2測定

取鉀試樣溶液(5.1.3.3或5.1.3.4),適當(dāng)稀釋后,在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下,測得鉀的輻射強(qiáng)

度,在工作曲線上查出相應(yīng)的鉀濃度。

注:有機(jī)質(zhì)對等離子體發(fā)射光譜有影響,含有機(jī)質(zhì)的樣品不適用于等離子體發(fā)射光譜法。

5.2.2.3.3空白試驗(yàn)

除不加試樣外,分析步驟及試劑用量均于上述步驟相同。

5.2.2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

5

GB/TXXXXX—XXXX

鉀含量ω,以氧化鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(2)計(jì)算:

()×××.

=()

×…………………1

????1?????2????????1205

4

ω????010

式中:

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試樣溶液鉀的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的空白溶液鉀的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

????1

D——測定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù);

????2

V——試樣溶液總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(本方法中V=250);

1.205——鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù);

——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

10——將毫克每千克換算成百分率的系數(shù)。

????0

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4

5.2.2.5精密度

鉀含量在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測

對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過0.6%,超

過0.6%的情況不超過5%。

鉀含量在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同設(shè)的備,按相同的測試方法,對同一被測對象相

互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過1.0%,超過1.0%

的情況不超過5%。

5.2.3自動(dòng)分析儀測定法

按GB/T22923-2008中3.3進(jìn)行。

6

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替GB/T8574—2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法》,與GB/T8574—2010

相比,主要的技術(shù)變化如下:

——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《復(fù)合肥料中鉀含量的測定》;

——確定了加熱煮沸提取后重量法測定為仲裁法;

——增加了鉀的超聲提取法(見5.1.3.4);

——增加了等離子發(fā)射光譜法測定提取后的鉀(見5.2.2)。

本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)磷復(fù)肥分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105/SC3)歸口。

本文件起草單位:上?;ぴ簷z測有限公司、黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、上?;ぱ芯吭河邢?/p>

公司、江蘇華昌化工股份有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司等。

本文件主要起草人:

本文件所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB/T8574—1988、GB/T8574—2002、GB/T8574—2010。

I

GB/TXXXXX—XXXX

復(fù)合肥料中鉀含量的測定

1范圍

本文件規(guī)定了復(fù)合肥料中鉀含量的提取和測定方法。

本文件適用于含鉀的復(fù)合肥料、摻混肥料、有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6274肥料和土壤調(diào)理劑術(shù)語

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

GB/T8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備

GB/T15063復(fù)合肥料

GB/T22923-2008肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3術(shù)語和定義

GB/T6274和GB/T15063界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法提要

用加熱煮沸或超聲提取復(fù)合肥料中的鉀后,采用四苯硼酸鉀重量法、等離子體發(fā)射光譜法或自動(dòng)分

析儀測定法測定鉀的含量。以加熱煮沸提取后重量法測定為仲裁法。

5試驗(yàn)方法

5.1試樣溶液的制備

5.1.1試劑或材料

5.1.1.1本方法中所使用的水,在未說明規(guī)格時(shí),其pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T6682中的三級

水規(guī)格。

5.1.2儀器設(shè)備

5.1.2.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備;

5.1.2.2超聲清洗儀。

5.1.3實(shí)驗(yàn)步驟

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.1.3.1實(shí)驗(yàn)室樣品制備

按GB/T8571制備供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品(通稱試樣)。

5.1.3.2試樣稱量

平行做兩份試驗(yàn)。

稱取含氧化鉀約400mg的試樣,精確至0.0002g。

5.1.3.3提取方法一(加熱煮沸)

按5.1.3.2要求稱取試料,置于250mL錐形瓶中,加約150mL水,加熱煮沸30min,冷卻,定量

轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初50mL濾液。

5.1.3.4提取方法二(超聲提?。?/p>

按5.1.3.2要求稱取試料,置于250mL容量瓶,加入150mL水,將容量瓶置于超聲波清洗儀中提

取8min(超聲波清洗儀液面高于容量瓶內(nèi)液面),用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初部分濾

液。

5.2鉀含量測定

5.2.1方法一:四苯硼酸鉀重量法

5.2.1.1原理

在弱堿性溶液中,四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀,將沉淀過濾、干燥

及稱重。如試樣中含有氰胺基化物或有機(jī)物時(shí),可先加溴水和活性炭處理。為防止陽離子干擾,可預(yù)先

加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。

5.2.1.2試劑或材料

5.2.1.2.1本方法中所使用的水,在未說明規(guī)格時(shí),其pH值范圍和電導(dǎo)率應(yīng)符合GB/T6682中的三

級水規(guī)格;本方法中所用的試劑,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑;本方法中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液,在未說明配制方法時(shí),均按HG/T2843配制。

5.2.1.2.2四苯硼酸鈉溶液:15g/L。

5.2.1.2.3乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液:40g/L。

5.2.1.2.4氫氧化鈉溶液:400g/L。

5.2.1.2.5溴水溶液:約5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

5.2.1.2.6四苯硼酸鈉洗滌液:1.5g/L。

5.2.1.2.7酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))乙醇中。

5.2.1.2.8活性炭:應(yīng)不吸附或不釋放鉀離子。

5.2.1.3儀器設(shè)備

5.2.1.3.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

5.2.1.3.2玻璃坩堝式濾器:4號,30mL。

5.2.1.3.3干燥箱:能維持120℃±5℃的溫度。

5.2.1.4實(shí)驗(yàn)步驟

5.2.1.4.1試液處理

3

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.1.4.1.1試樣不含氰胺基化物或有機(jī)物

吸取上述濾液25.0mL,置于200mL燒杯中,加EDTA溶液20mL(含陽離子較多時(shí)可加40mL),

加2~3滴酚酞溶液,滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí),再過量1mL,在良好的通風(fēng)柜內(nèi)緩慢加熱煮沸

15min,然后放置冷卻或用流水冷卻至室溫,若紅色消失,再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。

5.2.1.4.1.2試樣含有氰胺基化物或有機(jī)物

吸取上述濾液25.0mL,置于200mL~250mL燒杯中,加入溴水溶液5mL,將該溶液煮沸直至所

有溴水完全脫除為止(無溴顏色),若含有其他顏色,將溶液體積蒸發(fā)至小于100mL,待溶液冷卻后,

加0.5g活性炭,充分?jǐn)嚢枋怪剑缓筮^濾,并洗滌3~5次,每次用水約5mL,收集全部濾液,加

EDTA溶液20mL(含陽離子較多時(shí)加40mL),以下步驟同(5.2.1.4.1.1)操作。

5.2.1.4.2沉淀及過濾

在不斷攪拌下,于試樣溶液(5.2.1.4.1.1或5.2.1.4.1.2)中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液,加入量為每含

1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5mL,并過量約7mL,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min以上,用傾濾法將沉

淀過濾于120℃下預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝式濾器內(nèi),用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀5~7次,每次用量約

5mL,最后用水洗滌2次,每次用量5mL。

5.2.1.4.3干燥

將盛有沉淀的坩堝置入120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻,稱重。

注:坩堝洗滌時(shí),若沉淀不易洗去,可用丙酮進(jìn)一步清洗。

5.2.1.4.4空白試驗(yàn)

除不加試樣外,分析步驟及試劑用量均于上述步驟相同。

5.2.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鉀含量ω,以氧化鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:

()×.()×.

=×100=()

×/………1

????1?????201314????2?????11314

ω????025250????0

式中:

——四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

——空白試驗(yàn)所得四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

????1

0.1314——四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù);

????2

——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

25——吸取試樣溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

????0

250——試樣溶液總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.2.1.6精密度

鉀含量在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測

對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的范圍內(nèi),這兩個(gè)測試結(jié)果的絕

對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)詳見表1。

鉀含量在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同設(shè)的備,按相同的測試方法,對同一被測對象相

互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的范圍內(nèi),這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值

不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)詳見表1。

4

GB/TXXXXX—XXXX

表1四苯硼酸鉀重量法精密度

鉀含量(以K2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)/%重復(fù)性限(r)/%再現(xiàn)

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