DZ∕T 0064.57-2021 地下水質(zhì)分析方法 第57部分：氨氮的測定 納氏試劑分光光度法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地下水質(zhì)分析方法第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法Part57:Determinationofammonia中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4原理 15試劑或材料 16儀器設備 27試驗步驟 27.1樣品測定 27.2空白試驗 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 29精密度和準確度 3 3 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第57部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第2部分：水樣的采集和保存； ——第6部分：電導率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法；第19部分：催化極譜法測定銅； -第23部分：鐵量的測定 第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定——第30部分：鋰量的測定 第31部分：錳量的測定——第32部分：錳量的測定火焰發(fā)射光譜法；火焰原子吸收分光光度法；過硫酸銨分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法； 第77部分：18O的測定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； —第79部分：氚的測定放射化學法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；-第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法； 第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質(zhì)譜法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第90部分：18O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.57—1993《地下水質(zhì)檢驗方法納氏試劑比色法測定銨離子》,與DZ/T0064.57—1993相比，除結構調(diào)整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);d)“方法提要”改為“原理”(見第4章，19e)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);f)修改了“試驗步驟”(見第7章，1993年版的第5章);g)修訂了準確度和精密度數(shù)據(jù)(見第9章，1993年版的第7章);h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質(zhì)科學院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： -1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.57—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應當前地下水資源調(diào)查、評價本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構成。——第2部分：水樣的采集和保存。 第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。——第6部分：電導率的測定——第7部分：Eh值的測定第8部分；懸浮物的測定玻璃電極法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。 ——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?6部分：催化極譜法測定鎘。 第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 第23部分：鐵量的測定 第24部分，鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。 —第55部分：碘化物的測定 ——第69部分：耗氧量的測定——第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法?！?6部分：總α和總β放射性的測定放射化學法。 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法?！?2部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?4部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。 氣相色氣相色DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，1地下水質(zhì)分析方法第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了納氏試劑分光光度法測定地下水中氨氮的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中氨氮的測定。本方法定量限為0.03mg/L,測定范圍為0.03mg/L～2.40mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。在堿性介質(zhì)中，氨與碘化汞鉀(納氏試劑)反應，生成黃棕色的配合物(也稱絡合物),其顏色深度在一定濃度范圍內(nèi)和氨氮的濃度成正比。5試劑或材料警示——硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性!配制時應在通風櫥中進行，將硫酸緩慢加入水中；氯化汞及其溶液有劇毒!提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，所用純水為無氨純水。5.1無氨純水；取符合GB/T6682規(guī)定的二級水1000mL于蒸餾瓶中，加硫酸(見5.2)1mL,高錳酸鉀數(shù)粒，進行重蒸餾。25.4氯化汞(HgCl?)。5.6酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):稱取50g酒石酸鉀鈉溶于少量純水并稀釋至100mL。5.8碘化鉀溶液：稱取碘化鉀(見5.3)5g5.9碘化汞鉀溶液(納氏試劑):將氯化汞溶液(見5.7)加熱至沸后將其慢慢倒入碘化鉀溶液(見5.8)化汞溶液(見5.7)0.5mL,用純水稀釋至100mL于低溫處保存。1h,冷卻后稱取1.9095g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶定容。5.11氨氮標準使用溶液[p(NII?N)-10.00mg/L]:吸取氨氮標準貯備溶液(見5.10)10.00mL于7.1樣品測定取25.0mL原水樣(或經(jīng)預蒸餾水樣)于25mL比色管中，在20℃左右的環(huán)境中保溫20min,加酒石酸鉀鈉溶液(見5.6)1.0mL,搖勻。加碘化汞鉀溶液(見5.9)1.0mL,搖勻。放置10min。于分光光取25.0mL無氨純水(見5.1)代替水樣于25mL比色管中，以下步驟同7.1。吸取氨氮標準使用溶液(見5.11)0mL、0.10mL、0.24.0mL和6.0mL于一系列25mL比色管中，補加無氨純水(見5.1)至刻度，以下步驟同7.1。此標準8試驗數(shù)據(jù)處理 3p(NH?—N)——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);m——從校準曲線上查得試樣中氨氮的質(zhì)量，單位為微克(μg)V——所取水樣體積，單位為毫升(mL)。9精密度和準確度同一實驗室測定氨氮質(zhì)量濃度為0.20mg/L、0.60mg/L和2.0mg/L的水樣，其相對標準偏差分別為2.13%、0.44%和0.22%。測定加標質(zhì)量濃度為0.80mg/L和3.0mg/L的水樣，平均回收率分別為101.2%和93.2%。10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，結果應低于方法的定量限。10.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收試驗，分析結果應符合DZ/T0130.6中準確度控制的規(guī)定。10.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130.6中精密度控制的規(guī)