DZ∕T 0064.52-2021 地下水質(zhì)分析方法 第52部分：氰化物的測(cè)定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part52:Determinationofcysnide-Pyridine-pyrazolonespectrophot2021-02-22發(fā)布前言 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 37試驗(yàn)步驟 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 49精密度和準(zhǔn)確度 4 4附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第52部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑一鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法；——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法；——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法；——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第24部分：鐵量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；—第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法；Ⅱ——第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法；——第34部分：催化極譜法測(cè)定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測(cè)定鉛；——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法；——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分.鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測(cè)定釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；—第43部分：酸度的測(cè)定——第44部分：硼量的測(cè)定—第45部分：硼量的測(cè)定H酸—甲亞胺分光光度法；甘露醇?jí)A滴定法；——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法； 第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測(cè)定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測(cè)定滴定法；——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測(cè)定——第53部分：氟化物的測(cè)定——第54部分：氟化物的測(cè)定——第55部分：碘化物的測(cè)定——第56部分：碘化物的測(cè)定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法；——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； ——第63部分：硅酸的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定第65部分：硫酸鹽的測(cè)定——第66部分：硫化物的測(cè)定——第67部分：硫化物的測(cè)定——第68部分：耗氧量的測(cè)定——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法；對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； ——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；——第77部分：18O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； -第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；—第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：3C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第88部分：1C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：18O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.52—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法吡啶—吡唑啉酮比色法測(cè)定氰化物》,與a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶一吡唑啉酮分光光度法”;b)增加了警示和提示內(nèi)容；c)以定量限代替最低檢測(cè)量(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);e)增加了試劑的種類及配制過(guò)程(見(jiàn)5.9、5.10、5.15);f)修改了計(jì)算公式(見(jiàn)5.11c)和第8章，1993年版的5.10.3和第7章];g)修訂了“精密度和準(zhǔn)確度”(見(jiàn)第9章，1993年版的第8章);本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： ——本次為第一次修訂。為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?6部分：催化極譜法測(cè)定鎘。——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 ——第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。V ——第68部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法?！?8部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶一吡唑啉酮分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了吡啶一吡唑啉酮分光光度法測(cè)定地下水中氰化物含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中氰化物含量的測(cè)定。本方法的定量限為0.002mg/L,測(cè)定范圍為0.002mg/L～0.08mg/L,含量高于此范圍可稀釋后測(cè)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。在中性或弱堿性介質(zhì)中，氰離子和氯胺T反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成氯化氰，再與吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后與吡唑啉酮反應(yīng)，生成藍(lán)色聚亞甲基染料。藍(lán)色聚亞甲基染料在波長(zhǎng)613nm處有最大吸收，其吸光度在一定范圍內(nèi)與氰離子的質(zhì)量濃度成正比。5試劑或材料警示——氰化物有劇毒!操作人員應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免皮膚和衣物與氰化物接觸!提示——除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2酒石酸(C4H?O?)。5.3氫氧化鈉溶液(10g/L)。25.5乙酸溶液(1+3)。5.6磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.8):稱取磷酸二氫鉀(KH?PO?)34.0g和磷酸氫二鈉(Na?HPO?)35.5g5.7氯胺T溶液(10g/L):稱取氯胺T(C?H?SO?NClNa)0.5g溶于少量純水中，再加入純水稀釋至5.8吡啶—吡唑啉酮溶液：稱取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(C?H??ON?)0.5g溶于100mL無(wú)水乙醇中，加吡啶(C?H?N)0.5mL,搖勻5.9氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCI)=0.05mol/L]:取氯化鈉(NaCl)于清潔的坩堝中，于500℃灼燒1h,把坩堝放在干燥器中冷卻。稱取冷卻后的氯化鈉2.9221g溶于純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水5.10硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.02mol/L]。a)配制：稱取硝酸銀(優(yōu)級(jí)純)3.3g溶于1000mL純水中，并定容至1000mL,搖勻后貯于棕色b)標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.9)5.00mL于250mL三角瓶中(同時(shí)取3份),加純水45mL,加鉻酸鉀溶液(見(jiàn)5.14)10滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[見(jiàn)5.10a]]滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘黃b)標(biāo)定：吸取10.00mL氰化鉀溶液于100mL錐形瓶中，加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.3)1mL使pH值在11以上，加入試銀靈指示劑(見(jiàn)5.15)0.1mL,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.10a)]滴定至52.04——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜腃N-5.12氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I[p(CN-)=1.00mg/L]:吸取適當(dāng)體積的氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[見(jiàn)5.1la]]3于1000mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.10mol/L]稀釋至刻度，使氰化物質(zhì)量濃度為5.13氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ[p(CN-)=0.10mg/L]:吸取氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I(見(jiàn)5.12)10.00mL5.14鉻酸鉀溶液(100g/L)5.16酚酞乙醇溶液(10g/L):稱取酚酞1g溶于100mL乙醇溶液中。氣),冷凝管下端接一個(gè)盛有5mL氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.3)的50mL量筒，冷凝管的下口要插入氫氧化鈉溶液液面下。向蒸餾瓶中加入乙酸鋅溶液(見(jiàn)5.4)10mL和甲基橙指示劑(見(jiàn)5.17)3滴～5滴，搖勻。7.1.2蒸餾時(shí)應(yīng)控制好加熱溫度，以吸收液面不冒氣泡為宜。當(dāng)接收量筒內(nèi)溶液總體積接近50mL7.2樣品測(cè)定取蒸餾液(見(jiàn)7.1.2)10.00mL于25mL比色管中，加入酚酞乙醇溶液(見(jiàn)5.16)1滴，用乙酸溶液(見(jiàn)5.5)中和至無(wú)色，加磷酸鹽緩沖溶液(見(jiàn)5.6)2mL、氯胺T溶液(見(jiàn)5.7)6滴，搖勻，放置1m啶—吡唑啉酮溶液(見(jiàn)5.