DZ∕T 0064.32-2021 地下水質(zhì)分析方法 第32部分：錳量的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法Part32:Determinationofmanganesecontent-中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測(cè)定 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 2 2附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第32部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； 第7部分：Eh值的測(cè)定電位法；——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅 ——第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測(cè)定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測(cè)定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法； 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法：譜法；—第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；——第77部分：18O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位索質(zhì)譜法； 第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； —第87部分：1C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第90部分：I?O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.32—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳》,與DZ/T0064.32—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了檢出限和定量限(見第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了“原理”(見第4章，1993年版的第2章);f)調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度及標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度范圍(見5.5和7.2,1993年版的4.3和g)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);h)修訂了“精密度和準(zhǔn)確度”(見第9章，1993年版的第7章);i)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。V項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。 二氮雜菲分光光度法。 Ⅲ——第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。 氣相色 氣相色 ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法譽(yù)示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募?guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定地下水中錳含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中錳含量的測(cè)定。本方法檢出限為0.007mg/L,定量限為0.02mg/L,測(cè)定范圍為0.02mg/L～1.50mg/L,含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理水樣中錳離子被原子化后，吸收來自錳金屬元素空心陰極燈發(fā)出的279.5nm共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與水樣中錳的質(zhì)量濃度成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2硝酸溶液(1+1):將硝酸(pzo=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純)50mL緩慢加入50mL純水中。5.3錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Mn)=1000.0mg/L]:稱取高純金屬錳[w(Mn)>99.9%]1.000g于燒杯中，加入硝酸溶液(見5.2)40mL,待金屬錳全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用純水定容，搖勻。25.4錳標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(Mn)=50.0mg/L]:吸取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.3)50.00mL于1000mL容量5.5錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Mn)=5.00mg/L]:吸取錳標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(見5.4)10.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液(見5.2)1mL,用純水定容，搖勻。6儀器設(shè)備6.1原子吸收分光光度計(jì)。6.2錳空心陰極燈。6.3乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗(yàn)步驟7.1樣品測(cè)定取酸性水樣，按儀器說明書將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，直接噴霧，在波長(zhǎng)279.5nm處，測(cè)量錳的吸收強(qiáng)度。相關(guān)注意事項(xiàng)見附錄A。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制吸取錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.5)0mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL于一系列50mL容量瓶中，加入硝酸溶液(見5.2)0.5mL,用純水定容至刻度，搖勻。配制成錳的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和1.50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。按水樣8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中錳的質(zhì)量濃度按公式(1)計(jì)算：p(Mn)——水樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得的錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);9精密度和準(zhǔn)確度取錳質(zhì)量濃度為0.15mg/L和0.71mg/L的地下水樣分別做12次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.77%和0.44%;對(duì)上述水樣進(jìn)行錳質(zhì)量濃度為0.10mg/L和0.50mg/L的加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率為10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法檢出限。310.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不低于0.999。每測(cè)定10個(gè)樣品后，測(cè)定1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列中中間質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。10.3每批樣品至少抽取10%的試樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中準(zhǔn)確度控制的10.