DB43-T 2919-2024 煤系石墨鑒別

ICS73.080CCSD59DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)煤系石墨鑒別Identificationofcoal-measuresgraphite2024-03-26發(fā)布2024-05-26實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB43/T29192024前言III234范圍術(shù)語和定義5質(zhì)量分級 26測試方法 37鑒別報告 3附錄A(規(guī)范性)晶面間距及石墨化度的測定方法 4附錄B(規(guī)范性)激光拉曼光譜參數(shù)的測定方法 7 DB43/T29192024本文件按照GB/T1.12020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省自然資源廳提出并歸口。本文件起草單位:湖南省地球物理地球化學(xué)調(diào)查所、中國礦業(yè)大學(xué)(北京)。本文件主要起草人:朱文卿、曹代勇、何紅生、王路、肖金成、趙訓(xùn)林、王安民、廖鳳初、胡希穎、徐軍偉、魏迎春、賈亮亮、申志剛、何立宏、魯江、駱檢蘭、劉磊磊、王君明、莫佳峰、朱林英、劉治宇、蔡寧波、劉志偉、郭軍、陳高健。 DB43/T29192024煤系石墨鑒別本文件規(guī)定了煤系石墨相關(guān)的術(shù)語和定義、鑒別指標(biāo)、類型劃分、質(zhì)量分級、測試方法、鑒別報告本文件適用于煤系石墨資源評價、勘查與開發(fā)中的原礦鑒別與分級。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T212煤的工業(yè)分析方法GB/T3521石墨化學(xué)分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6948煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法3術(shù)語和定義3.1煤系石墨coal-measuresgraphite煤系石墨又稱為煤成石墨,屬于隱晶質(zhì)石墨的主要成因類型,是煤和煤系有機質(zhì)經(jīng)受巖漿熱變質(zhì)及構(gòu)造應(yīng)力作用進入石墨化階段的產(chǎn)物。3.2石墨化煤graphitizedcoal煤與煤系石墨的過渡類型。4.1初步鑒別指標(biāo)4.2精確鑒別指標(biāo)4.3煤系石墨類型按表1所列指標(biāo)鑒別煤系石墨,劃分煤系石墨一號、煤系石墨二號,石墨化煤。 DB43/T291920246測試方法6.1揮發(fā)分揮發(fā)分按GB/T212或GB/T3521的規(guī)定進行測試。6.2反射率反射率按GB/T6948的規(guī)定進行測試。6.3晶面間距及石墨化度6.4激光拉曼光譜參數(shù)6.5固定碳固定碳按GB/T3521的規(guī)定進行測試。6.6硫含量硫含量按GB/T3521的規(guī)定進行測試。7鑒別報告鑒別報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:b)測試標(biāo)準(zhǔn)編號;e)測試結(jié)果;f)鑒別結(jié)論;h)鑒別單位及蓋章。3DB43/T29192024附錄A(規(guī)范性)晶面間距及石墨化度的測定方法A.2原理間距(dnv),再經(jīng)公式計算得到石墨化度(g)值。A.3試劑與材料A.3.2氫氟酸:密度約1.15g/ml。A.3.3氫氟酸(1+2):將1體積的氫氟酸(見A.3.2)與2體積的水混合。A.3.4除另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為化學(xué)純的試劑和符合GB/T6682三級或以上的水。A.4儀器與設(shè)備A.4.1X射線衍射儀:CUKU靶,綜合穩(wěn)定度優(yōu)于1%,管電壓大于等于30kV、管電流大于等于10mA測角儀在20。~3026)的準(zhǔn)確度優(yōu)于土0.01",能以小于等于1o/min(步長小于等于0.02)的速度進行掃描。A.4.2標(biāo)準(zhǔn)篩:75M。A.4.3烘箱:室溫~200℃,±5℃可控。A.4.4電熱板:室溫~200℃,±5℃可控。A.4.5電子天平:感量0.0001gA.4.6真空抽濾裝置。A.4.7聚四氟乙烯燒杯:250mL。A.4.8聚四氟乙烯棒。A.4.9瑪瑙研缽。A.4.10濾紙。A.4.11精密PH試紙。A.5試樣制備A.5.1將約100g試樣全部粉碎至通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩(粒度小于75m的粉末產(chǎn)品無需粉碎處理)。A.5.2稱取約20g試樣置于聚四氟乙烯燒杯中,然后往燒杯中加入約100mL氫氟酸(1+2)(見A.3.3)。將燒杯置于電熱板上于100℃加熱60min,期間每隔10min用聚四氟乙烯棒攪拌試料,4 DB43/T29192024操作均應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進行。A.5.3將濾渣置于烘箱內(nèi)于110℃土5℃干燥至恒重,取出冷卻后用瑪瑙研缽充分研碎后備測。A.5.4按能使試樣與單晶硅內(nèi)標(biāo)物衍射峰強接近(見圖A.1)的比例(如1:0.3)稱取試樣和單晶硅內(nèi)標(biāo)物,在瑪瑙研缽中混合均勻制成衍射試樣。取適量衍射試樣置于試樣板凹槽中,再用玻璃板壓實刮平,保證試樣表面平整,不應(yīng)出現(xiàn)肉眼可見缺陷。A.6分析步驟A.6.1啟動X射線衍射儀,按設(shè)備使用說明調(diào)整儀器狀態(tài)。A.6.3啟動衍射測試程序,在29為20。~30"的范圍內(nèi)以步長0.021o/min的速度進行掃描,得到衍射圖樣。圖A.2A.7試驗數(shù)據(jù)處理A.7.15DB43/T29192024式中:28.4420硅標(biāo)樣(111)晶面的衍射角標(biāo)準(zhǔn)值,單位為度(。);2si硅標(biāo)樣(111)晶面的衍射角實測值,單位為度(");2g試樣(002)晶面的衍射角實測值,單位為度(")。A.7.2試樣(002)晶面間距d002按公式(A.2)計算,結(jié)果保留至小數(shù)點后4位。(A.(A.2)式中:do02石墨試樣(002)晶面間距,單位為納米(nm);入X射線波長,數(shù)值為0.15406,單位為納米(nm);石墨試樣(002)晶面經(jīng)校正后的衍射半角值,單位為度(")。A.7.A.7.3(A.3)0.3440-doo2(A.3)0.34400.3354式中:g石墨化度;do02試樣的(002)晶面間距,單位為納米(nm);0.3440完全未石墨化亂層結(jié)構(gòu)晶面間距值,單位為納米(nm);0.3354理想石墨(002)晶面間距值,單位為納米(nm)。 DB43/T29192024附錄B(規(guī)范性)激光拉曼光譜參數(shù)的測定方法B.2原理拉曼光譜是一種非彈性光散射技術(shù),固體有機質(zhì)的拉曼峰形態(tài)和與位移可以揭示芳香碳環(huán)中原子與由石墨層內(nèi)晶格缺陷、碳層邊緣缺陷和無序碳結(jié)構(gòu)所引起的缺陷峰稱為D峰,根據(jù)不同缺陷類型可以分為D1峰(1350cm"),D2峰(1610cm"),D3峰(1500cmi),D4峰(1200cm-i)。因此拉曼光譜D峰與G峰的面積比,Rz值越小,代表無序碳所占比例越小、結(jié)構(gòu)缺陷越少、石墨晶格越完整。B.3樣品處理同A.5。B.4測試條件環(huán)境溫度為2025℃,相對濕度≤60%,標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,采用激發(fā)波長為532nm的激光拉曼光譜儀,激光功率為100mw,光譜分辨率優(yōu)于2cm-i,掃描范圍100cm-'~3000cm-i,積分時間選擇10s.B.5分析步驟B.5.2對測試獲得的拉曼光譜,采用origin軟件或相似軟件扣除基底信號,使用洛倫茲(Lorentz)或高斯(Gau