2024煙花爆竹 特定化學物質(zhì)檢測方法 第8部分砷含量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

8PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1方法原理 1試劑 1儀器 2測試程序 2準確性 3其他 3檢測報告 3附 錄 A 4——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第1部分：總則——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第2部分：六氯代苯含量的測定氣相色譜法——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第3部分：鉛和鉛化合物含量的測定火焰原子吸收光譜法——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第4部分：鉛和鉛化合物含量的測定X-射線熒光光譜法5——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第6部分：粒度小于40μm鋯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第7部分：氯酸鹽含量的測定化學滴定分析法89——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第10部分：硝化纖維素中氮含量的測定硫酸亞鐵滴定法——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第11部分：磷含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法——煙花爆竹特定化學物質(zhì)檢測方法第12部分：苦味酸含量的測定高效液相色譜法PAGEPAGE18范圍本文件規(guī)定了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定煙火藥中砷含量的方法。本文件適用于煙花爆竹煙火藥中砷含量的測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/TXXXXX-1煙花爆竹-特定化學物質(zhì)檢測方法第1部分：總則術(shù)語和定義GB/TXXXXX.1中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。方法原理試劑高氯酸：GR。硝酸：GR。硫脲：AR?？箟难幔篈R。硼氫化鉀：AR。氫氧化鈉：AR。5用移液管取50ml硝酸(5.2)，加水稀釋至1000ml。55稱取10.0g硫脲(5.3)溶于水中，稱取10.0g抗壞血酸(5.4)加入硫脲水溶液中，用水稀釋至200ml，應在使用前配制。0.2%)：稱1.0g氫氧化鈉(5.6)溶解在500ml水中。2稱1.0g硼氫化鉀(5.5)溶解在500ml氫氧化鈉溶液(5.9)中。砷標準溶液(1000mg/l)砷標準溶液(1μg/ml)：取100μL的砷標準溶液(5.11)，加硝酸溶液(5.7)稀釋至100ml，搖勻。砷標準溶液工作曲線的配制：分別移取0.0、0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.7ml、1.0ml的砷標準溶液(5.12)至100ml容量瓶中，加入20ml的硫脲(質(zhì)量分數(shù)55(5.8),再加入硝酸溶液(5.7ml搖勻，配的砷標準工作曲線的溶液濃度分別為0μg/l、0.1μg/l、2μg/l、5μg/l、7μg/l和10μg/l。儀器瑪瑙研缽。80加熱板。原子熒光光度計：裝有砷空心陰極燈。聚四氟乙烯帶蓋燒杯。容積瓶：100ml50ml。0.0001g。測試程序樣品的預處理、消解和待測溶液的制備先將試劑在瑪瑙研缽(6.1)中研磨，再用標準樣品篩(6.2)過篩，然后用分析天平(6.70.2g50ml6.52ml5ml5.2)15ml5.12106.3)上加熱至樣品完全溶解，1ml~2ml，冷卻至室溫。50ml6.610ml5550ml。混勻，用濾紙過濾溶液，然后將其放置在原子熒光光度計(6.4)上進行測試。2ml5ml5.215ml5.1)混合制備空白測試溶液，并將溶液加熱至蒸發(fā)1ml~2ml50ml6.610ml5%)-抗壞血酸(質(zhì)量55.8)，用硝酸溶液(5.750ml。混勻，用濾紙過濾溶液，然后將其放在原子熒光光度計(6.4)上進行空白測試。測試條件原子熒光光譜儀(6.4)的操作條件應設(shè)置適當，以獲得最佳性能。例如，原子熒光光度計設(shè)置如下條件：負高壓/ml/min；讀取方式：峰值面積；測量方法：標準曲線法。儀器精度要求：對空白測試溶液多次測量熒光強度極差≤5。計算用公式(1)計算樣品中砷的濃度：WAs=50p(1)1000m式中：W(As)——樣品中砷的含量，單位：mg/kg或μg/g；P——原子熒光光度計測得樣品溶液濃度，單位：μg/L；P0——原子熒光光度計測得空白溶液濃度，單位：μg/L；m——樣品的質(zhì)量，單位：g計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。準確性20A)其他0.250mlLOD0.01(LOQ)0.3mg/kg。檢測報告檢測報告應至少包括以下信息：檢測單位（實驗室）名稱和地址；簽發(fā)日期；檢測標準依據(jù)；GB/TXXXXX-1獲得樣品；檢測結(jié)果；在執(zhí)行檢測時發(fā)生的任何異常。附 錄 A（資料性）標準加入法總則消除基體效應可以提高測量的準確性。取樣用分析天平(6.7)稱取0.5g樣品，另取平行樣一份。一般要求平行樣品的分析應立即一個接一個進行。為了校正誤差，空白試驗應與無砷空白溶液平行進行。測試程序消解過程應執(zhí)行與(7.1)相同消解過程，以獲得消解后的樣品溶液，并根據(jù)(A.4.2)至(A.4.4)進行稀釋和測試?？紤]到(A.22.5。消解樣品溶液的稀釋取砷標準稀釋溶液(5.13100ml10.0μg/L。100ml50ml15。1——Nr12——Nr23——Nr34——Nr45——Nr510ml10.0μg/LNr2Nr320ml,Nr430mlNr540ml。1——Nr12——Nr23——Nr34——Nr45——Nr515100ml，攪拌均勻。1——Nr12——Nr23——Nr34——Nr45——Nr510.0μg/L測量根據(jù)原子熒光光度計(6.4)的使用說明，將其設(shè)置到優(yōu)化的工作條件下。Nr1Nr5計算10μg/l10μg/l擬合離所有點最近的回歸線方程，目前大多數(shù)電子表格軟件都具有這種功能。xNr12C。X——濃度為10μg/L的汞稀釋溶液Y——吸光度1——要記錄的值2——回歸線用式(A.1)計算樣品的