均一粒徑BaSO4微球的合成及產(chǎn)率

摘要：以BaCl2、Na2SO4為原料，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA×2Na）為絡合劑，采用絡合法合成了均一粒徑的BaSO4微球，并利用XRD、FTIR、XRF、SEM及DLS對BaSO4微球進行了表征。考察了EDTA×2Na用量、反應物濃度、反應溫度、二次調(diào)節(jié)pH對BaSO4微球形貌和產(chǎn)率的影響。BaSO4微球合成的最佳條件為：c(BaCl2)=1.0mol/L，n(EDTA×2Na)∶n(BaCl2)∶n(Na2SO4)=1∶1∶1，反應溫度55℃，pH=9.0。結果表明：合成產(chǎn)物是BaSO4，單分散且粒徑在1.3~1.8μm范圍內(nèi)的微球占總顆粒數(shù)量的47.01%，產(chǎn)率為74.15%。二次調(diào)節(jié)pH=7.0可將BaSO4的收率由74.15%提高至87.88%，但除了獲得粒徑1.5~2μm的BaSO4微球外，還會獲得大量亞微米級BaSO4顆粒，導致產(chǎn)物粒徑均一性下降。前言BaSO4作為一種經(jīng)濟的惰性重晶石原料，具有耐酸堿、吸油率低、高白度、無毒無害等優(yōu)點，因此被廣泛應用于各種領域。研究者制備了許多復雜形貌的BaSO4，其中，均一粒徑的BaSO4微球經(jīng)過堆積能夠形成均勻的微米級二次孔，既可以過濾血清中的干擾物質，又可以將血清均勻地擴散至該層狀材料的底部。并且，BaSO4具有良好的光反射性，所以在國際上，BaSO4微球被用以制備醫(yī)療領域的干化學體外診斷試劑的反射、擴散雙功能層。中國自主研發(fā)的干化學體外診斷試劑多以濾紙作為分散層，因血清分散不均一導致測試結果不準確，不適宜于臨床使用。因此，制備均一粒徑的BaSO4微球是關鍵技術之一。制備球形或橢球形BaSO4的方法主要有：Li等使用聚丙烯酸鈉合成微米級球形BaSO4，然而聚丙烯酸鈉價格昂貴并不適宜大規(guī)模生產(chǎn)；用微乳液法制備直徑大約在10~90nm的納米BaSO4顆粒，期間使用了大量表面活性劑和有機溶劑，不利于綠色生產(chǎn)；采用EDTA絡合法在室溫下合成亞微米級橢球形BaSO4顆粒，并未闡明產(chǎn)率。采用絡合法制備了粒徑3μm左右的多孔類球形BaSO4，單分散性有待于提高，且未闡明產(chǎn)率。以絡合法制備球形BaSO4具有良好的重復性、低成本、操作簡單和反應條件溫和等優(yōu)點[16-18]，但產(chǎn)率僅為60%[8]，因此，阻礙了微米級球形BaSO4的工業(yè)化制備。針對以上問題，本文擬采用絡合法，并根據(jù)勒夏特里原理優(yōu)化合成條件，并通過FTIR、XRD、SEM、XRF和DLS等手段對合成產(chǎn)物進行了表征。以期獲得單分散良好、粒徑均一的BaSO4微球，并提高其產(chǎn)率。結論（1）采用EDTA絡合法合成BaSO4微球時，絡合劑EDTA·2Na與反應物BaCl2及Na2SO4的物質的量比對BaSO4的形貌及收率均有至關重要的影響。反應物BaCl2和Na2SO4的濃度、反應溫度對BaSO4的形貌及收率有顯著影響。（2）EDTA·2Na、BaCl2、Na2SO4的濃度均為1.0mol/L，反應溫度55℃、pH=9.0的條件下，制備的BaSO4微球粒徑集中在1.3~1.8μm，單分散性好，產(chǎn)率為74.15%。（3）二次調(diào)節(jié)反應pH=7.0，反應收率提高至87.88%。但產(chǎn)物粒徑的均一性下降。此方法適用于制備對粒徑均一性要求不高的BaSO4