適用于新高考新教材浙江專版2025屆高考化學一輪總復習第10章化學實驗作業(yè)48物質(zhì)含量測定的綜合實驗課件新人教版

作業(yè)48物質(zhì)含量測定的綜合實驗123A組基礎達標1.(2024·浙江嘉興高三一模)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)是一種重要的化工原料,一般由鉻鐵礦制備,鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3,還含有SiO2、Al2O3等雜質(zhì)。制備流程如圖所示:已知:步驟①高溫下的主反應為2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2123常見物質(zhì)的溶解度物質(zhì)0℃(g)40℃(g)80℃(g)KCl28.040.151.3NaCl35.736.438.0K2Cr2O74.726.373Na2Cr2O7163215375(1)濾渣1的主要成分是

。

(2)步驟④調(diào)節(jié)pH時發(fā)生反應的離子方程式為

。

Fe2O3123(3)下列說法不正確的是

。

A.步驟①可在陶瓷容器中進行B.為了加快步驟②中的過濾速度,可用玻璃棒小心翻動沉淀C.步驟③的目的是使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀而除去D.步驟⑤加入KCl后發(fā)生的是復分解反應(4)步驟⑤加入KCl后,還需經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等操作,洗滌K2Cr2O7粗產(chǎn)品時可選擇

。

A.冷水

B.飽和氯化鉀溶液C.熱水

D.冷的酒精ABA123(5)測定產(chǎn)品的純度K2Cr2O7(摩爾質(zhì)量:294g·mol-1)的定量測定:稱取0.3750g樣品,加水溶解配制250mL溶液,移取25mL溶液于錐形瓶中,加入適量的硫酸和足量的KI溶液,充分反應后加入幾滴淀粉溶液,然后用0.0300mol·L-1Na2S2O3標準液進行滴定。上述過程平行測試3次,平均消耗的Na2S2O3溶液的體積為22.50mL。已知:(均未配平)。①K2Cr2O7的純度為

。

②上述操作都正確,但實際測得的K2Cr2O7純度偏高,可能的原因是_____________________________________________________________

。

88.2%

滴定過程中過量I-被空氣中O2氧化生成I2,導致消耗的Na2S2O3溶液體積變大,測定結果偏高123解析

鉻鐵礦中加入Na2CO3、NaNO3熔融、氧化,發(fā)生反應2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2,生成的熔塊主要成分為Na2CrO4、Fe2O3、NaAlO2、Na2SiO3和NaNO2,經(jīng)水浸、過濾得到濾渣1主要成分為Fe2O3,濾液1調(diào)節(jié)pH=7,過濾得到濾渣2主要成分為H2SiO3、Al(OH)3,濾液2中溶質(zhì)為Na2CrO4、NaNO2,加酸調(diào)節(jié)pH,過濾得到的濾液3主要溶質(zhì)為Na2Cr2O7,加入KCl發(fā)生復分解反應,通過一系列操作后得到K2Cr2O7,據(jù)此分析解答。123(3)陶瓷容器中含二氧化硅,碳酸鈉在高溫條件下與二氧化硅反應生成硅酸鈉,因此步驟①不可在陶瓷容器中進行,A錯誤;用玻璃棒小心翻動沉淀,可能戳破濾紙,使實驗失敗,B錯誤;步驟③的目的是將[Al(OH)4]-和

轉(zhuǎn)化為沉淀而除去,C正確;步驟⑤是重鉻酸鈉和氯化鉀反應生成氯化鈉和重鉻酸鉀,反應類型是復分解反應,D正確。(4)由表格數(shù)據(jù)可知,K2Cr2O7在低溫下的溶解度較小,為減少產(chǎn)品損失,可采用冷水洗滌粗產(chǎn)品,故選A。1232.(2023·浙江嘉興高三9月統(tǒng)測)連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是無機精細化學品,在造紙、印染等行業(yè)應用廣泛?？赏ㄟ^以下方案制備Na2S2O4并測定其純度。Ⅰ.Na2S2O4的制備步驟1:安裝好整套裝置,并檢查氣密性;步驟2:在三頸燒瓶中依次加入Zn粉和水,電磁攪拌形成懸濁液;步驟3:打開儀器a的活塞,向裝置C中通入一段時間SO2;步驟4:打開儀器c的活塞,滴加稍過量NaOH溶液,控制pH在8.2~10.5之間;步驟5:過濾,將濾液經(jīng)“一系列操作”可獲得Na2S2O4。已知:①Na2S2O4在空氣中極易被氧化,不溶于乙醇,在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定。123②低于52℃時Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形態(tài)結晶,高于52℃時Na2S2O4·2H2O在堿性溶液中脫水成無水鹽。③Zn(OH)2呈現(xiàn)兩性。請回答:(1)儀器b的名稱是

。

蒸餾燒瓶

123(2)裝置B的作用是防倒吸,將下圖補充完整代替裝置B。

(3)步驟3中生成物為ZnS2O4,該反應需在35~45℃進行,其原因為_______________________________________________________________

。

答案

溫度低反應速率慢,溫度高會降低二氧化硫在水中的溶解度,造成原料利用率降低123(4)下列關于步驟4的說法不正確的是

。

A.pH過大Zn2+沉淀完全,且Na2S2O4能穩(wěn)定存在B.pH過小Zn2+會沉淀不完全,產(chǎn)品中會產(chǎn)生含鋅雜質(zhì)C.裝置C中溶液均應用無氧水配制D.不可以用碳酸鈉溶液代替氫氧化鈉溶液(5)“一系列操作”包括:a.趁熱過濾;b.用乙醇洗滌;c.攪拌下用水蒸氣加熱至60℃左右;d.分批加入細食鹽粉,攪拌使其結晶,用傾析法除去上層溶液,余少量母液。上述操作的合理順序為

(填字母)→干燥。

AD

dcab123Ⅱ.含量的測定

實驗過程需在氮氣氛圍中進行,稱取0.2500g樣品加入三頸燒瓶中,加入適量NaOH溶液,打開電磁攪拌器,通過滴定儀控制滴定管向三頸燒瓶中快速滴加0.1000mol·L-1K3[Fe(CN)6]標準溶液,達到滴定終點時消耗25.00mL標準溶液。(6)樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分數(shù)為

(假設雜質(zhì)不參與反應);若實驗過程中未通入N2,對測定Na2S2O4含量的影響是

(填“偏低”“偏高”或“無影響”)。

87%偏低

123解析

(2)裝置防倒吸長進短出。(4)Zn(OH)2呈現(xiàn)兩性,pH過大Zn(OH)2溶解,A錯誤;pH過小Zn2+會沉淀不完全,產(chǎn)品中會產(chǎn)生含鋅雜質(zhì),B正確;Na2S2O4在空氣中極易被氧化,應除去水中氧氣,故用無氧水配制,C正確;碳酸鈉溶液顯堿性,可以使Zn2+生成Zn(OH)2沉淀,代替氫氧化鈉溶液,D錯誤。(5)過濾除去沉淀后,分批逐步加入細食鹽粉,攪拌使其結晶,用傾析法除去上層溶液,余少量母液;攪拌下用水蒸氣加熱至60

℃左右;趁熱過濾;用乙醇洗滌,除去殘留濾液,降低晶體溶解損失,故答案為dcab。123(6)根據(jù)得失電子守恒得關系式

若實驗過程中未通N2作保護氣,則樣品中的有效成分會被空氣中的氧氣所氧化,則滴定消耗的0.100

0

mol·L-1

K3[Fe(CN)6]標準溶液會偏少,計算所得質(zhì)量分數(shù)會偏低。1233.乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,M=288.0g·mol-1}是一種常見的食品鐵強化劑,溶于水,難溶于乙醇。某研究小組以礦渣X(主要成分是Fe2O3,含少量Al2O3、SiO2雜質(zhì))制備乳酸亞鐵并進行產(chǎn)品Fe2+含量測定,制備流程如下(部分環(huán)節(jié)已略去):123已知:①一定濃度的金屬離子生成相應的氫氧化物沉淀的pH如下表所示。

金屬氫氧化物開始沉淀時的pH完全沉淀時的pHFe(OH)27.69.6Fe(OH)32.23.4Al(OH)34.15.4123請回答:(1)步驟Ⅳ,轉(zhuǎn)化時使用如圖裝置,儀器A的名稱是

(2)下列有關說法不正確的是

。

A.步驟Ⅱ,加入氨水調(diào)節(jié)pH后,組分A中主要含鐵成分為Fe2+、Fe(OH)3B.步驟Ⅲ,固體B為鐵C.固體C為FeCO3和FeD.重結晶后可選擇乙醇洗滌晶體E.為得到干燥的乳酸亞鐵晶體,采用高溫烘干的方式恒壓滴液漏斗(恒壓漏斗)AE123(3)實驗室常用已知濃度的重鉻酸鉀標準溶液滴定Fe2+。滴定前的實驗步驟如下:用蒸餾水洗滌酸式滴定管→潤洗→控制活塞,將洗滌液從滴定管下部放出→裝液→打開活塞快速放液→調(diào)整液面至“0”或“0”刻度以下,記錄讀數(shù)→用酸式滴定管量取一定體積的Fe2+→加指示劑,準備開始滴定。滴定曲線如下圖所示(曲線a未加磷酸,曲線b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因:溶液酸化抑制Fe2+水解、________________________________________

(寫出兩個理由)。使滴定突變范圍變大,減少滴定誤差;生成的配合物為無色,降低三價鐵離子對終點顏色的干擾

123(4)研究小組為了測定乳酸亞鐵產(chǎn)品中的Fe2+含量,稱取5.600g乳酸亞鐵產(chǎn)品溶于蒸餾水,定容至250mL,進行如下實驗?！緦嶒炓弧库嬃糠y定Fe2+含量。取25.00mL試液,用0.1000mol·L-1的Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點。滴定反應為Ce4++Fe2+===Ce3++Fe3+,4次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的體積如下:實驗次數(shù)1234消耗Ce(SO4)2溶液的體積/mL18.7520.0518.7018.65①則該產(chǎn)品中Fe2+含量為

%(保留四位有效數(shù)字)。

18.70123【實驗二】高錳酸鉀法測定Fe2+含量。取25.00mL試液,加入適量硫酸,用0.0200mol·L-1的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點。4次滴定測得的Fe2+含量如下:實驗次數(shù)1234Fe2+含量(%)19.6120.1721.2619.46②比較實驗一、二測得的產(chǎn)品中Fe2+含量,認為鈰量法適合于乳酸亞鐵中Fe2+含量的測定,原因是

。

鈰量法可避免乳酸根離子的干擾

123解析

利用礦渣制備乳酸亞鐵,礦渣中含有少量氧化鋁和二氧化硅雜質(zhì),稀硫酸酸浸、過濾可除去二氧化硅,濾液中含有鐵離子和鋁離子,由表格中數(shù)據(jù)可知,用氨水調(diào)節(jié)pH3.5~4.0,鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀,鋁離子尚未沉淀,組分A為氫氧化鐵,氫氧化鐵酸溶后還原為亞鐵離子,為避免引入新的雜質(zhì),可用鐵單質(zhì)進行還原,因此B為鐵單質(zhì),亞鐵離子與碳酸氫銨反應生成碳酸亞鐵沉淀,固體C為碳酸亞鐵和過量的鐵;碳酸亞鐵與乳酸反應生成乳酸亞鐵,經(jīng)重結晶得到純凈的乳酸亞鐵晶體。(1)由圖可知,儀器A為恒壓滴液漏斗(恒壓漏斗)。123(2)加入氨水調(diào)節(jié)pH后,組分A