鉑合金首飾 鉑、鈀含量的測定 氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法

ICS39.060

CCSY88

中華人民共和國國家標準

GB/T19720—XXXX

代替GB/T19720-2005

首飾和貴金屬鉑含量的測定氯化銨重量

法

Jewelleryandpreciousmetals—Determinationofplatinum—Gravimetryusing

ammoniumchloride

(ISO11210:2023,MOD)

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/T19720—XXXX

首飾和貴金屬鉑含量的測定氯化銨重量法

1范圍

本文件描述了采用重量法測定鉑含量的方法。

本文件適用于鉑含量范圍為50.0‰~999.0‰的鉑首飾及其合金。

本文件是測定GB11887中規(guī)定的鉑合金首飾純度所使用的仲裁方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

ISO11596首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣（Jewelleryandpreciousmetals—Samplingof

preciousmetalsandpreciousmetalalloys）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

海綿鉑platinumsponge

氯鉑酸銨沉淀煅燒后得到的鉑。

4原理

樣品用王水溶解。用氯化銨沉淀鉑。六氯鉑酸二銨沉淀煅燒后轉化為金屬鉑。稱重。

若樣品中含有銀，以氯化銀的形式進行分離。

將海綿鉑重新溶解，測定海綿鉑中共沉淀的合金元素含量?？墒褂秒姼旭詈系入x子體光譜儀

(ICP-OES)進行測定并校正。

5試劑材料

除非另有說明，在分析過程中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1鹽酸：質量分數為36％~38％。

5.2硝酸：質量分數為65％~68％。

5.3氯化銨（NH4Cl）。

5.4稀鹽酸（1+1）:鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.5王水（3+1）：鹽酸（5.1）和硝酸（5.2）銨體積比配制，現配現用。

5.6飽和氯化銨溶液：將氯化銨(5.3)與水混合，直至氯化銨不再溶解，靜置一夜。

5.7還原性氣體，如氫氣或氫氣/氮氣混合物。

1

GB/T19720—XXXX

5.8惰性氣體，如二氧化碳或氮氣。

6儀器設備

6.1常用實驗室儀器。

6.2還原裝置：見圖C.1。

6.3瓷坩堝：體積為20mL至45mL。

6.4ICP-OES：能夠測定痕量元素。

6.5馬弗爐：溫度至少可達900℃。

6.6定量濾紙：孔徑不大于3μm。

6.7分析天平：分度值為0.01mg。

7取樣

取樣程序按ISO11596的規(guī)定執(zhí)行。

8試驗步驟

警示：試驗時應采取適當的安全、健康和環(huán)保措施。

8.1預分析

若樣品成分未知，應采用適當的方法進行初步分析，以確定樣品的大致成分，例如X射線熒光光譜

儀。

注：對于含有特定元素(如鎢、硅、鈦)的復雜合金，樣品很難溶解。可以采用以下步驟確保樣品完全溶解。

8.2不含銀樣品的準備

將樣品壓片，厚度不超過0.5mm，至少稱取兩份質量約為250mg~1000mg的鉑合金樣品，精確至0.01

mg，轉移至150mL玻璃燒杯中。加入20mL王水（5.5），蓋上表面皿，緩慢加熱至樣品溶解。冷卻。

也可在一定壓力下的密閉容器中溶解樣品。此時，可適當增加王水（5.5）體積以便于樣品溶解。

8.3含銀樣品的準備

8.3.1將樣品壓片，厚度不超過0.5mm，至少稱取兩份質量約為250mg~1000mg的鉑合金樣品，精

確至0.01mg，轉移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL硝酸（5.2），蓋上表面皿，70℃~80℃下加熱

20min。然后加入30mL鹽酸（5.1），得到不溶性的氯化銀沉淀。繼續(xù)加熱至溶液濃縮至20mL。避

光環(huán)境下靜置12h。

8.3.2將上清液過濾至250mL容量瓶中，沉淀保留在原燒杯中。若氯化銀沉淀呈黃色，加入1mL~2mL

稀鹽酸(5.4)，煮沸1min~2min，過濾上清液，重復上述操作，直至沉淀變成白色。再用水洗滌沉淀。

8.4氯化銨沉淀鉑

8.4.1將8.2中的溶液或8.3中的濾液，蒸發(fā)至近干（殘渣不變干），加熱溫度不超過100℃。然后

加入2ml稀鹽酸（5.4）繼續(xù)蒸發(fā)至近干，如此反復至少3次。如果溫度過高，鉑被還原為Pt（二價）

或Pt（一價），需加0.1mL硝酸（5.2）進行氧化。

8.4.2最后一次蒸發(fā)至近干后，加入1mL稀鹽酸（5.4）和4mL水溶解鉑鹽。在（85±10）℃的溫度

2

GB/T19720—XXXX

下，向溶液中加入飽和氯化銨溶液(5.6)，每7mg的鉑中加入約1mL的飽和氯化銨溶液(5.6)。加入的

氯化銨溶液應過量。

若加入的飽和氯化銨體積過大，為便于過濾，可加入氯化銨晶體。每50mg的鉑中大約加入1g氯化

銨（5.3），然后加水溶解（1g氯化銨（5.3）至少加入3mL水）并加熱。

8.4.3鉑以黃色的（NH4）2[PtCl6]的形式沉淀出來。繼續(xù)保持（85±10）℃溫度加熱，將（NH4）2[PtCl6]

沉淀溶液蒸發(fā)至近干。冷卻，邊攪拌邊加入足夠的水，溶解殘留的氯化銨晶體。

在一定量鈀存在的情況下，可能發(fā)生鉑和鈀的共沉淀。在加入氯化銨之前，先加入丁二酮肟可以除

去鈀。也可以對海綿鉑進行分析后扣除鈀含量。

8.4.4立即用濾紙（6.6）過濾（NH4）2[PtCl6]沉淀，濾紙預先用氯化銨溶液（5.6）潤濕，濾液過濾

至容量瓶中，沉淀用氯化銨溶液（5.6）徹底洗滌。也可在較高溫度下直接過濾（NH4）2[PtCl6]沉淀，

而不用蒸發(fā)至近干，但是應使用真空系統(tǒng)。

注：不使用真空系統(tǒng)可能使得過濾時間會過長，導致殘留在溶液中的氯化銨結晶。

8.4.5如果需要濃縮過濾液或減少氯化銨，可以通過溫和加熱蒸發(fā)過濾液(溶液可能起泡和濺射)，然

后加入王水(5.5)直至溶液變得清澈。使用ICP-OES（6.4）測定濾液中殘留的鉑。濾液中的鉑含量不應

超過初始樣品質量的0.5%。否則，應重新試驗。

8.4.6另取一張濾紙（6.6）擦拭燒杯和表面皿。將帶有沉淀物的濾紙轉移至預先在900℃下恒重的瓷

坩堝（6.3）中。在可以調節(jié)溫度的加熱板上或加熱爐中小心地烘干坩堝。先在50℃~70℃下干燥，

隨后逐漸加熱至340℃，剩余的氯化銨消失。將濾紙（6.6）和（NH4）2[PtCl6]殘留物在不燃燒的情況

下，在500℃~600℃下灰化（至少30min）。最后，在馬弗爐(6.5)中在900℃下煅燒1h~3h。

注：氯化銨在340℃下分解。

8.4.7燃燒過程中可能會吸收大量氧氣?？梢酝ㄟ^在還原氣體(5.7)下使用附錄C中的設備進行煅燒來

避免氧化。然后在惰性氣體(5.8)或還原氣體(5.7)下冷卻。不使用還原氣體(5.7)可能會導致存在大量

的氧化物。此時，部分氧化的鉑應在還原氣體(5.7)的條件下可以通過加熱還原成金屬態(tài)。

8.4.8將煅燒后盛有海綿鉑的坩堝置于干燥器中冷卻，然后稱取坩堝與海綿鉑的總質量。坩堝與海綿

鉑的總質量減去坩堝的質量，得到海綿鉑的質量。

8.4.9用20mL王水（5.5）溶解海綿鉑。使用ICP-OES（6.4）測量共沉淀的元素。

注：如果溶液中仍存在不溶物，可以使用堿熔法溶解，然后用ICP-OES或其他方法測定共沉淀元素。

9計算與結果表示

9.1計算

如果最終質量僅包含鉑，那么鉑含量，WPt，以質量千分數（‰）來表示，按式（1）計算：

?3+?23

???=×10·····························································(1)

?1

式中：

m1:——樣品的質量，單位為毫克（mg）；

m2:——濾液中鉑的質量，單位為毫克（mg）；

m3:——海綿鉑的最終質量，單位為毫克（mg）。

計算結果保留至小數點后一位。

如果最后稱量的質量還含有其它元素，那么鉑含量WPt，以質量千分數（‰）來表示，按式（2）計

算：

3

GB/T19720—XXXX

?3+?2???3

???=×10·························································(2)

?1

式中：

mx——海綿鉑中其它元素的總質量，單位為毫克（mg）。

計算結果保留至小數點后一位。

9.2重復性

平行測定結果的絕對差值應小于鉑含量的3.0‰。如果偏差大于該值，應重新試驗。

10試驗報告

試驗報告應至少包括以下信息：

——樣品的識別信息：包括樣品來源、接收日期和形狀；

——取樣步驟；

——使用的標準；

——樣品的鉑含量，用質量千分數表示，包括單個樣品的值及平均值；

——如有必要，應指出與本文件所規(guī)定的方法的差異；

——試驗過程中觀察到的異常情況；

——試驗日期；

——完成分析的實驗室簽章；

——實驗室負責人及操作人員的簽名。

4

GB/T19720—XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

本文件章條編號與ISO11210：2023章條編號對照

本文件章條編號與ISO11210:2023章條編號對照見表A.1。

表A.1本文件章條編號與ISO11210:2023章條編號對照

本文件章條編號對應的ISO11210:2023章條編號

11

22

33

44

5.15.1

5.25.3

5.35.5

5.45.2

5.55.4

5.65.6

5.75.7

5.85.8

66

77

8.18.1

8.28.2

8.3.1,8.3.28.3

8.4.1~8.4.98.4

9.19.1

9.29.2

1010

附錄A-

附錄B-

附錄C附錄A

-參考目錄

5

GB/T19720—XXXX

B

B

附錄B

（資料性）

本文件與ISO11210：2023的技術性差異及其原因

本文件與ISO11210：2023的技術性差異及其原因見表B.1。

表B.1本文件與ISO11210：2023的技術性差異及其原因

本文件的章條編號技術性差異原因

刪除了對999‰以上的鉑含量測定的方

1符合標準范圍的編寫要求

法描述

1用GB11887代替了ISO9202引用我國國家標準，便于標準的執(zhí)行

將含鈀的樣品沉淀處理方式以正文的形

8.4.3符合我國標準的編寫要求

式標識。

將海綿鉑的質量計算以正文的形式給

8.4.8符合我國標準的編寫要求

出。

9.1增加了結果小數位數的規(guī)定增加可操作性，便于標準執(zhí)行。

6

GB/T19720—XXXX

C

C

附錄C

（資料性）

還原裝置示例

圖C.1中給出了還原裝置的示例。

標引序號說明：

1——坩堝；

2——氣焰；

a——氣流。

圖C.1還原裝置

7

GB/T19720—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替GB/T19720—2005《鉑合金首飾鉑、鈀含量的測定氯鉑酸銨重量法和丁二酮肟重量法》。

本文件與GB/T19720—2005相比，除編輯性修改外，主要技術變化如下：

——增加了鉑含量的適用范圍，刪除了鈀的測定范圍（見第1章，2005年版的第1章）；

——增加了海綿鉑的術語和定義（見3.1）；

——修改了方法原理描述（見第4章，2005年版的第3章）；

——修改了試驗中使用的試劑材料（見第5章，2005年版的第4章）；

——修改了儀器設備（見第6章，2005年版的第5章）；

——增加了樣品的預分析過程（見8.1）；

——修改了稱樣量范圍（見8.2，2005年版的6.1.1.1）；

——修改了含銀樣品的溶解方法（見8.3，2005年版的6.1.1.2）；

——修改了使用的氯化銨溶液的體積（見8.4.2，2005年版的6.1.2）；

——增加了使用氯化銨晶體代替飽和氯化銨溶液的方法（見8.4.2）；

——增加了含鈀樣品的操作步驟（見8.4.3）；

——增加了真空系統(tǒng)的過濾方法（見8.4.4）；

——增加了微量鉑的測試要求（見8.4.5）；

——增加了使用還原裝置進行煅燒的過程（見8.4.7）；

——刪除了氯化亞錫比色法測定微量鉑的方法（見2005年版的6.1.4）；

——刪除了鈀的測定方法及結果計算（見2005年版的6.2和7.2）；

——修改了鉑含量的計算方法及重復性要求（見第9章，2005年版的7.1）。

本文件修改采用ISO11210:2023《首飾和貴金屬鉑含量的測定氯化銨重量法》。

本文件與ISO11210:2023相比，在結構上有較多調整，附錄A中列出了本文件與ISO11210:2023的

章條編號變化對照一覽表。

本文件與ISO11210:2023相比存在技術性差異，這些差異涉及的條款已通過在其外側頁邊空白位置

的垂直單線（|）進行了標示，附錄B中給出了相應技術性差異及其原因的一覽表。

本文件的附錄A、B為資料性附錄。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國首飾標準化技術委員會（SAC/TC256）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

本文件于2005首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

I

GB/T19720—XXXX

首飾和貴金屬鉑含量的測定氯化銨重量法

1范圍

本文件描述了采用重量法測定鉑含量的方法。

本文件適用于鉑含量范圍為50.0‰~999.0‰的鉑首飾及其合金。

本文件是測定GB11887中規(guī)定的鉑合金首飾純度所使用的仲裁方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

ISO11596首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣（Jewelleryandpreciousmetals—Samplingof

preciousmetalsandpreciousmetalalloys）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

海綿鉑platinumsponge

氯鉑酸銨沉淀煅燒后得到的鉑。

4原理

樣品用王水溶解。用氯化銨沉淀鉑。六氯鉑酸二銨沉淀煅燒后轉化為金屬鉑。稱重。

若樣品中含有銀，以氯化銀的形式進行分離。

將海綿鉑重新溶解，測定海綿鉑中共沉淀的合金元素含量?？墒褂秒姼旭詈系入x子體光譜儀

(ICP-OES)進行測定并校正。

5試劑材料

除非另有說明，在分析過程中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1鹽酸：質量分數為36％~38％。

5.2硝酸：質量分數為65％~68％。

5.3氯化銨（NH4Cl）。

5.4稀鹽酸（1+1）:鹽酸（5.1）和水按體積比配制。

5.5王水（3+1）：鹽酸（5.1）和硝酸（5.2）銨體積比配制，現配現用。

5.6飽和氯化銨溶液：將氯化銨(5.3)與水混合，直至氯化銨不再溶解，靜置一夜。

5.7還原性氣體，如氫氣或氫氣/氮氣混合物。

1

GB/T19720—XXXX

5.8惰性氣體，如二氧化碳或氮氣。

6儀器設備

6.1常用實驗室儀器。

6.2還原裝置：見圖C.1。

6.3瓷坩堝：體積為20mL至45mL。

6.4ICP-OES：能夠測定痕量元素。

6.5馬弗爐：溫度至少可達900℃。

6.6定量濾紙：孔徑不大于3μm。

6.7分析天平：分度值為0.01mg。

7取樣

取樣程序按ISO11596的規(guī)定執(zhí)行。

8試驗步驟

警示：試驗時應采取適當的安全、健康和環(huán)保措施。

8.1預分析

若樣品成分未知，應采用適當的方法進行初步分析，以確定樣品的大致成分，例如X射線熒光光譜

儀。

注：對于含有特定元素(如鎢、硅、鈦)的復雜合金，樣品很難溶解。可以采用以下步驟確保樣品完全溶解。

8.2不含銀樣品的準備

將樣品壓片，厚度不超過0.5mm，至少稱取兩份質量約為250mg~1000mg的鉑合金樣品，精確至0.01

mg，轉移至150mL玻璃燒杯中。加入20mL王水（5.5），蓋上表面皿，緩慢加熱至樣品溶解。冷卻。

也可在一定壓力下的密閉容器中溶解樣品。此時，可適當增加王水（5.5）體積以便于樣品溶解。

8.3含銀樣品的準備

8.3.1將樣品壓片，厚度不超過0.5mm，至少稱取兩份質量約為250mg~1000mg的鉑合金樣品，精

確至0.01mg，轉移至150mL玻璃燒杯中。加入10mL硝酸（5.2），蓋上表面皿，70℃~80℃下加熱

20min。然后加入30mL鹽酸（5.1），得到不溶性的氯化銀沉淀。繼續(xù)加熱至溶液濃縮至20mL。避

光環(huán)境下靜置12h。

8.3.2將上清液過濾至250mL容量瓶中，沉淀保留在原燒杯中。若氯化銀沉淀呈黃色，加入1mL~2mL

稀鹽酸(5.4)，煮沸1min~2min，過濾上清液，重復上述操作，直至沉淀變成白色。再用水洗滌沉淀。

8.4氯化銨沉淀鉑

8.4.1將8.2中的溶液或8.3中的濾液，蒸發(fā)至近干（殘渣不變干），加熱溫度不超過100℃。然后

加入2ml稀鹽酸（5.4）繼續(xù)蒸發(fā)至近干，如此反復至少3次。如果溫度過高，鉑被還原為Pt（二價）

或Pt（一價），需加0.1mL硝酸（5.2）進行氧化。

8.4.2最后一次蒸發(fā)至近干后，加入1mL稀鹽酸（5.4）和4mL水溶解鉑鹽。在（85±10）℃的溫度

2

GB/T19720—XXXX

下，向溶液中加入飽和氯化銨溶液(5.6)，每7mg的鉑中加入約1mL的飽和氯化銨溶液(5.6)。加入的

氯化銨溶液應過量。

若加入的飽和氯化銨體積過大，為便于過濾，可加入氯化銨晶體。每50mg的鉑中大約加入1g氯化

銨（5.3），然后加水溶解（1g氯化銨（5.3）至少加入3mL水）并加熱。

8.4.3鉑以黃色的（NH4）2[PtCl6]的形式沉淀出來。繼續(xù)保持（85±10）℃溫度加熱，將（NH4）2[PtCl6]

沉淀溶液蒸發(fā)至近干。冷卻，邊攪拌邊加入足夠的水，溶解殘留的氯化銨晶體。

在一定量鈀存在的情況下，可能發(fā)生鉑和鈀的共沉淀。在加入氯化銨之前，先加入丁二酮肟可以除

去鈀。也可以對海綿鉑進行分析后扣除鈀含量。

8.4.4立即用濾紙（6.6）過濾（NH4）2[PtCl6]沉淀，濾紙預先用氯化銨溶液（5.6）潤濕，濾液過濾

至容量瓶中，沉淀用氯化銨溶液（5.6）徹底洗滌。也可在較高溫度下直接過濾（NH4）2[PtCl6]沉淀，

而不用蒸發(fā)至近干，但是應使用真空系統(tǒng)。

注：不使用真空系統(tǒng)可能使得過濾時間會過長，導致殘留在溶液中的氯化銨結晶。

8.4.5如果需要濃縮過濾液或減少氯化銨，可以通過溫和加熱蒸發(fā)過濾液(溶液可能起泡和濺射)，然

后加入王水(5.5)直至溶液變得清澈。使用ICP-OES（6.4）測定濾液中殘留的鉑。濾液中的鉑含量不應

超過初始樣品質量的0.5%。否則，應重新試驗。

8.4.6另取一張濾紙（6.6）擦拭燒杯和表面皿。將帶有沉淀物的濾紙轉移至預先在900℃下恒重的瓷

坩堝（6.3）中。在可以調節(jié)溫度的加熱板上或加熱爐中小心地烘干坩堝。先在50℃~70℃下干燥，

隨后逐漸加熱至340℃，剩余的氯