(高清版)GBT 4701.13-2024 鈦鐵 硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法aluminum,magnesium,copper,vanadium,andnickelcontents—2024-04-25發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T4701的第13部分。GB/T4701已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵——鈦鐵鈦含量的測(cè)定硅含量的測(cè)定銅含量的測(cè)定錳含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定碳含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法；硫酸脫水重量法；銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法；亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法；鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法；紅外線吸收法；紅外吸收法和燃燒中和滴定法；二安替吡啉甲烷分光光度法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本文件起草單位：河北河鋼材料技術(shù)研究院有限公司、鞍鋼集團(tuán)北京研究院有限公司、青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、廣東中南鋼鐵股份有限公司、吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司、錦州釩業(yè)有限責(zé)任公司、青島德泓謹(jǐn)信科技有限公司、內(nèi)蒙古新太實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。Ⅱ由于鈦鐵檢測(cè)過程中涉及的檢測(cè)元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證鈦鐵檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的方便及準(zhǔn)確，我們針對(duì)鈦鐵不同元素的分析方法，已經(jīng)建立了支撐鈦鐵檢測(cè)的國家標(biāo)準(zhǔn)體系。GB/T4701鈦鐵系列分析方法是我國鈦鐵檢測(cè)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，擬由以下部分構(gòu)成?！?部分：鈦鐵鐵銨滴定法。脫水重量法。鈦含量的測(cè)定硅含量的測(cè)定銅含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的鈦含量，采用硫酸硫酸脫水重量法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的硅含量，采用硫酸銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的銅含量，采用銅試劑光度法和火焰原子吸收光譜法?！?部分：鈦鐵錳含量的測(cè)定亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的錳含量，采用亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法和高碘酸鹽光度法。——第6部分：鈦鐵鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的鋁含量，采用EDTA滴定法。——第7部分：鈦鐵磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的磷含量，采用鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和鉬藍(lán)分光光度法?！?部分：鈦鐵碳含量的測(cè)定紅外線吸收法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的碳含量，采用紅外線吸收法?！?0部分：鈦鐵硫含量的測(cè)定紅外吸收法和燃燒中和滴定法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的硫含量，采用紅外吸收法和燃燒中和滴定法?！?2部分：鈦鐵鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于測(cè)量鈦鐵中的鈦含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光子發(fā)射光譜法。1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】当Ｗo(hù)措施，并符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。(ICP-AES)。表1各元素測(cè)定范圍元素含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%0.100～6.00Mn0.050～3.00P0.005～0.1000.020～0.400Al0.200～12.50Mg0.010～0.0800.010～0.600V0.010～0.800Ni0.010～0.3002規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定2實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶分度吸量管單標(biāo)線吸量管3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。適的霧化器和霧化室，用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES),測(cè)量試液中分析元素的光譜強(qiáng)5試劑分析中除另有說明外，僅使用優(yōu)級(jí)純及以上純度的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室二級(jí)及以上用水，所用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液可采用市售的有證溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.1金屬鈦，待測(cè)元素含量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.2純鐵，待測(cè)元素含量低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.7標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.5000g高純硅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.95%),精確至0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL水，在不加熱的條件下，緩慢加入30mL氫氟酸(5.5)和3mL硝酸(5.3)溶解液定量轉(zhuǎn)移至500mL塑料容量瓶中，用或稱取1.5858g六氟硅酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL水，10mL硝酸(5.3),至溶解完全，滴加10mL氫氟酸(5.5),將溶液轉(zhuǎn)移至250mL塑料容量5.7.2錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。稱取1.0000g電解錳(純度不低于99.95%)于250mL燒杯中，加30mL硝酸(5.3),加熱溶分取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[5.7.2a]]于100mL容量瓶中，加20mL鹽酸(5.4),以水稀釋稱取4.3936g預(yù)先在105℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(純度不低于399.99%),置于500mL燒杯中，加入適量水加熱煮沸溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容分取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[5.7.3a]]于100mL容量瓶中，加20mL鹽酸(5.4),以水稀釋稱取1.0000g的金屬鉻(純度不低于99.99%)置于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4)加熱溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。稱取2.0000g的金屬鋁(純度不低于99.95%)置于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4)低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。稱取1.6583g預(yù)先在850℃灼燒30min并于干燥器中冷卻至室溫高純氧化鎂(純度不低于99.99%),置于500mL燒杯中，加20mL水，蓋上表面皿，加入20mL鹽酸(5.4),低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。稱取1.0000g的金屬銅(純度不低于99.95%)置于500mL燒杯中，加入30mL硝酸(5.3)加熱溶解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到1L容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。稱取0.8926g預(yù)先在110℃烘4h后于干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),置于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.4),滴加過氧化氫(5.6)加熱溶解，煮沸，冷卻至室溫稱取1.0000g金屬鎳(純度不低于99.95%)于250mL燒杯中，加30mL硝酸(5.3),加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。稱取1.2699g三氧化二釔(純度不低于99.9%),預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h至室溫，置于500mL燒杯中，加入30mL鹽酸(5.4),加熱溶解。冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水6.1容量瓶和吸量管分析中所用容量瓶和吸量管應(yīng)符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的要求。6.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀6.2.1需配備耐氫氟酸的霧化器和霧化室。6.2.2本文件可以使用任何型號(hào)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，按8.6.1優(yōu)化后應(yīng)滿足附錄A給出的性能指標(biāo)。本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線參見附錄B的表B.1。6.2.3短期穩(wěn)定性：較短時(shí)間內(nèi)連續(xù)測(cè)定最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或相對(duì)強(qiáng)度10次，計(jì)算其相對(duì)4標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1.0%。6.2.4長期穩(wěn)定性：每隔20min測(cè)定3次，最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或相對(duì)強(qiáng)度的平均值，計(jì)算7個(gè)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，絕對(duì)強(qiáng)度法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.0%,內(nèi)標(biāo)法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%。6.2.5曲線的線性：校準(zhǔn)曲線的線性通過計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)要求應(yīng)不小于0.999。7取樣和制樣按GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。8試驗(yàn)步驟8.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一個(gè)試樣至少進(jìn)行2次獨(dú)立分析。稱取試樣0.30g,精確到0.0001g。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)測(cè)定，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。8.4分析試液的制備8.4.1溶樣方法I——酸溶解法試樣置于200mL聚四氟乙烯燒杯，加入少量水沖洗燒杯內(nèi)壁，加入6mL硝酸(5.3),于冷水浴中緩慢滴加1.5mL氫氟酸(5.5),驅(qū)盡氮氧化物，控制反應(yīng)溫度低于60℃,待反應(yīng)完全后，加入2mL鹽酸(5.4),待反應(yīng)3min～5min后，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。若存8.4.2溶樣方法Ⅱ——微波消解法將試料置于高壓消解罐中，加入5mL水沖洗消解罐內(nèi)壁并潤散試樣，加入8mL鹽酸(5.4),緩慢滴加1mL氫氟酸(5.5),待劇烈反應(yīng)停止后加入2mL硝酸(5.3),加蓋，放入微波消解儀中，運(yùn)行預(yù)先設(shè)定的消解程序。消解結(jié)束后，冷卻至室溫打開消解罐，將溶液轉(zhuǎn)移入100mL塑料容量瓶中，用水洗滌消解罐和蓋子內(nèi)壁3次～4次，合并至塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.1基體溶液的配制按表2稱取7組金屬鈦(5.1)和純鐵(5.2)分別置于7個(gè)200mL聚四氟乙烯燒杯中，以少量水沖洗瓶壁并潤散，加入6mL鹽酸(5.4),滴加1mL氫氟酸(5.5),加入6mL硝酸(5.3),冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶內(nèi)，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體溶液。5表2基體物質(zhì)的量鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%金屬鈦g純鐵g8.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制于7個(gè)盛有基體溶液(8.5.1)的容量瓶中，加入適量各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列校準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。推薦的校準(zhǔn)曲線各元素溶液濃度見表3。表3推薦校準(zhǔn)曲線系列溶液序號(hào)元素MnPAlMgVNi1000000000233634313335626666337————————8.6測(cè)定8.6.1儀器的準(zhǔn)備按照儀器操作規(guī)程開啟等離子體光譜儀及其附屬設(shè)備，點(diǎn)燃等離子體，直至儀器穩(wěn)定運(yùn)行，進(jìn)行測(cè)量前至少運(yùn)行1h。測(cè)量濃度最高的校準(zhǔn)溶液，根據(jù)儀器制造商所提供的操作程序和指南，為每個(gè)待測(cè)元素選擇適宜分析譜線、背景校正位置，以及采集數(shù)據(jù)信號(hào)的積分位置、區(qū)域、時(shí)間等檢測(cè)參數(shù)。然后調(diào)節(jié)設(shè)定等離子體原子發(fā)射光譜儀的功率、載氣流速、霧化器壓力、蠕動(dòng)泵速度等儀器工作條件。檢查6.2中要求的各項(xiàng)儀器性能指標(biāo)。8.6.2校準(zhǔn)曲線的繪制儀器穩(wěn)定后，在確定的儀器工作條件下，依次測(cè)量校準(zhǔn)曲線系列溶液中各元素在分析線處的光譜強(qiáng)度，每次測(cè)量之間吸入水沖洗，試液至少應(yīng)重復(fù)測(cè)量3次。以凈強(qiáng)度或凈強(qiáng)度比為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL或質(zhì)量分?jǐn)?shù))為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。計(jì)算相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合6.2.5的規(guī)定。8.6.3試液的測(cè)定在與8.6.2相同條件下，將試液(8.4)及隨同試料空白試液依次引入ICP光譜儀進(jìn)行測(cè)量，每次測(cè)量6GB/T4701.13—2024之間吸入水沖洗，試液至少應(yīng)重復(fù)測(cè)量3次。計(jì)算機(jī)采集所測(cè)定的試樣溶液中待測(cè)元素的凈強(qiáng)度，然后通過所建立的工作曲線自動(dòng)計(jì)算出元素在溶液中的含量。9分析結(jié)果的計(jì)算及表示9.1分析結(jié)果計(jì)算根據(jù)試液的光譜強(qiáng)度值從校準(zhǔn)曲線的回歸方程中分別計(jì)算各元素的濃度值，按式(1)計(jì)算被測(cè)元素M的含量(wm),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：wm——待測(cè)元素含量，%;c——試液中待測(cè)元素的濃度值，單位為微克每毫升(μ9.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限，則按照附錄C的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170修約，當(dāng)含量低于1%時(shí)，修約至小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)含量不小于1%時(shí)，修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度本文件的精密度試驗(yàn)是在2023年由9個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)10個(gè)水平的9個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定；每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的待測(cè)元素含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定2次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，9個(gè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限和再現(xiàn)性限間分別存在函數(shù)關(guān)系，函數(shù)關(guān)系式見表4。精密度試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)見附錄D。表4精密度函數(shù)關(guān)系式元素測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性%再現(xiàn)性%r=0.0268m+0.0082R=0.0716m+0.0119Mnlgr=0.6964lgm—1.5729lgR=0.8579lgm-1.1733Plgr=0.9237lgm-1.2783lgR=0.82931gm-0.9502r=0.0281m+0.0014R=0.0850m+0.0064Allgr=0.7839lgm-1.5625lgR=0.7802lgm-1.1904Mgr=0.0329m+0.0017R=0.1139m+0.004r=0.0258m+0.0012R=0.0318m+0.0056Vlgr=0.5942lgm-1.751R=0.0660m+0.0046Nilgr=0.6753lgm-1.6283lgR=0.9226lgm-0.90037在重復(fù)性限條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限，大于重復(fù)性限的情況以不超過5%;在再現(xiàn)性限條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限，大于再現(xiàn)性限的情況以不超過5%。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告的簽發(fā)日期；c)本文件編號(hào)；d)識(shí)別試樣的細(xì)節(jié)；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的編號(hào)；g)在測(cè)定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。8(規(guī)范性)電感耦合等離子體光譜儀性能試驗(yàn)本附錄給出的性能試驗(yàn)?zāi)康脑谟谑褂貌煌愋偷膬x器對(duì)等離子體光譜儀的性能進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏y(cè)定，允許不同的儀器使用不同的操作條件，但等離子體光譜儀最終能產(chǎn)生一致的結(jié)果。整個(gè)性能試驗(yàn)步驟用三個(gè)基本參數(shù)考核：檢測(cè)限(DL)、背景等效濃度(BEC)和短期精密度(RSD)。注1:對(duì)于試樣溶液中元素濃度高于5000×DL,RSD是唯一需要評(píng)價(jià)的性能參數(shù)。注2:檢測(cè)限(DL)是當(dāng)元素產(chǎn)生最小濃度信號(hào)時(shí)，可以認(rèn)為超出了任何帶有一定規(guī)定等級(jí)的偽背景信號(hào)；另一方面，元素濃度產(chǎn)生信號(hào)是背景水平值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。注3:背景等效濃度(BEC)是產(chǎn)生與背景強(qiáng)度值相等的凈強(qiáng)度相當(dāng)于分析元素的濃度，是對(duì)給定波長靈敏度的度量。注4:短期精密度(RSD)是在預(yù)測(cè)定條件下所得儀器的一系列讀數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。需要試驗(yàn)的元素列入表A.1中。表A.1推薦的背景等效濃度和檢測(cè)限元素DLBECMnPAlMgVNiA.2背景等效濃度和檢出限制備3份溶液，含待測(cè)元素濃度分別為：0濃度水平，10倍檢測(cè)限，1000倍檢測(cè)限。這些溶液含有與待測(cè)樣品相似濃度的酸、基體元素。制備參比溶液的檢測(cè)限可以是實(shí)驗(yàn)室值或是表A.1中給出的估計(jì)值。該測(cè)試用于每一試驗(yàn)元素的操作。應(yīng)按制造商的建議和實(shí)驗(yàn)室的定量分析的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)等離子體光譜儀進(jìn)行最初的調(diào)節(jié)。吸入空白液并取10次強(qiáng)度讀數(shù)。對(duì)另外兩種參比溶液重復(fù)此操作。按式(A.1)計(jì)算分析曲線的斜率：M=C?/(I?-Io)……………(A.1)M——分析曲線的斜率；9GB/T4701.13—2024C?——10倍檢測(cè)限溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);I?——10倍檢測(cè)限溶液10次原始強(qiáng)度讀數(shù)的平均值；I,——空白溶液10次強(qiáng)度讀數(shù)的平均值。按式(A.2)計(jì)算檢測(cè)限(DL),單位為微克每毫升(μg/mL):S,——10次空白強(qiáng)度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。按式(A.3)計(jì)算背景等效濃度(BEC),單位為微克每毫升(μg/mL):BEC=M×I,………………(資料性)電感耦合等離子體光譜儀、微波消解儀的工作條件參數(shù)儀的工作條件參數(shù)。表B.1推薦的分析譜線元素波長可能的干擾元素Cr、Mo、V、FeMnCr、V、FeCo、Fe、CrPNi、CrMo、Cr、MnMnAlVNi、CrMgCr、MnMn、MoVNiMn表B.2推薦的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)W觀測(cè)高度等離子氣流量積分時(shí)間S表B.3推薦的微波消解儀工作參數(shù)升溫時(shí)間目標(biāo)溫度保溫時(shí)間20min(規(guī)范性)試驗(yàn)結(jié)果接受程序流程圖圖C.1為試驗(yàn)結(jié)果接受程序流程圖。否是Nmax-Xin≤1.2r否是Xi+X?+X?+Xx|Xms-Xmin≤1.3r否μ=中位值(Ni,Xx?Xa,X?)是圖C.1試驗(yàn)結(jié)果接受程序流程圖(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表D.1～表D.9。表D.1硅含量的測(cè)定精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室i水平j(luò)123456789123456789表D.2錳含量