選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮 氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)

第第頁(yè)選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮氣相色譜儀如何做好保養(yǎng)氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各構(gòu)成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)考慮：1.儀器所配檢測(cè)器靈敏度高并不能完全說(shuō)明整臺(tái)儀器的好壞；2.儀器的檢測(cè)限低并不愿定能充分痕量分析要求；3.充分痕量分析的前提，是一臺(tái)儀器所配檢測(cè)器靈敏度高，儀器噪聲小外，還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法，既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量；4.以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例說(shuō)明選擇柱型或其他如：載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測(cè)器等沒(méi)有確定的好與壞之分，要實(shí)在問(wèn)題實(shí)在分析；5.咨詢(xún)一般銷(xiāo)售人員，某型號(hào)的儀器，分析某一樣品的最小檢測(cè)濃度大小，回答是有困難的。任意供應(yīng)的數(shù)據(jù)可能會(huì)釀成大災(zāi)；6.對(duì)于一般客戶(hù)，可以請(qǐng)制造廠(chǎng)或有閱歷的單位為解決你的分析要求，不但供應(yīng)成套儀器，還要供應(yīng)完整的色譜分析方法（制造廠(chǎng)稱(chēng)為專(zhuān)用色譜儀，客戶(hù)稱(chēng)為交鑰匙工程）。用戶(hù)在驗(yàn)收時(shí)，若達(dá)不到最小檢測(cè)量或最小檢測(cè)濃度的合同要求就可拒絕付款；7.當(dāng)廠(chǎng)家供應(yīng)的S和D的檢測(cè)標(biāo)樣和本身要分析的樣品不同時(shí)，確定要進(jìn)行換算后方能知道能否充分靈敏度要求，這點(diǎn)在購(gòu)儀器時(shí)要特別注意。

—專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),試驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣揚(yáng)媒體。

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針對(duì)氣相色譜儀常常顯現(xiàn)的故障，把這些故障解答整理匯總?cè)缦?

1：為什么有些峰顯現(xiàn)拖尾？

答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取杰出譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，假如需要的話(huà)，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。假如切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸取。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。④假如考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。假如沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸取。

2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)削減進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。

3：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且顯現(xiàn)的早？

答：過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣削減，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此加添柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。假如問(wèn)題仍舊存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)整閥有問(wèn)題而引起。

4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？

答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)當(dāng)依據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。

5：隨著進(jìn)樣室溫度上升，對(duì)分析物分解有影響嗎？

答：假如化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn)。假如藥物或中心體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將顯現(xiàn)特別的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

6：排杰出譜柱流失問(wèn)題的緊要方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的緊要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。假如在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能更改，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。假如有GC—MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP—1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？

答：假如不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題，則不會(huì)常常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題。精度問(wèn)題常常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。由于分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比加添進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積。

8：排杰出譜柱流失問(wèn)題的方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的緊要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。假如在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能更改，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。假如有GC—MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP—1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

9：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎？

答：假如保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)分，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。假如加寬的峰是對(duì)稱(chēng)的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。假如峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載。

10：為什么在空白運(yùn)行中顯現(xiàn)了我的樣品組分峰？

答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以察看僅加熱色譜柱有無(wú)峰顯現(xiàn)。

10：什么原因?qū)е禄€(xiàn)不穩(wěn)和干擾？

答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線(xiàn)路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1—2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候更改載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。

11：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線(xiàn)噪音？

答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線(xiàn)路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1—2h。3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是驀地增大而是漸漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)驀地發(fā)生。5.柱子安裝太過(guò)?？芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并除去漏洞即可。8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

12：什么原因?qū)е路逍胃模?/p>

答：1.檢測(cè)器響應(yīng)更改。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度更改。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的更改都可能引起。3.色譜柱受污染。

13：假如分別度下降，如何處理？

答：1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。3.更改載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的更改。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解本領(lǐng)的更改。試用一個(gè)不同的濃度。

14：假如顯現(xiàn)分裂峰，如何處理？

答：1.試著更改一下進(jìn)樣方法。2.更改溶媒，使其成為單一的溶媒。3.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。

15：假如懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)接受何種檢測(cè)？

答：1.GC在40—50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。2.運(yùn)行一個(gè)空白分析（開(kāi)啟GC，但不進(jìn)樣）。3.收集空白分析的色譜圖。4.個(gè)空白分析完成以后立刻開(kāi)始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與次的圖譜進(jìn)行比較。6.假如在次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線(xiàn)不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線(xiàn)的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重點(diǎn)數(shù)量的噪音和（或）基線(xiàn)漂移，那通常也就表明白進(jìn)樣器或載氣被污染