(高清版)GBT 42653-2023 玻璃高溫黏度試驗方法

玻璃高溫黏度試驗方法Testmethodformeltvi國家標(biāo)準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準化技術(shù)委員會(SAC/TC447)歸口。本文件起草單位：中國國檢測試控股集團股份有限公司、福州新福興玻璃科技有限公司、江蘇秀強玻璃工藝股份有限公司、彩虹顯示器件股份有限公司、宜昌南玻光電玻璃有限公司、湖南旗濱電子玻璃股份有限公司、河南豫科光學(xué)科技股份有限公司、重慶友友利鴻玻璃有限公司、北京旭輝新銳科技有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、河北視窗玻璃有限公司。1GB/T42653—2023玻璃高溫黏度試驗方法本文件描述了玻璃高溫黏度試驗方法的測試原理，規(guī)定了儀器設(shè)備、試樣制備、儀器校驗、測試與結(jié)果以及試驗報告。本文件適用于玻璃制品在高溫熔體狀態(tài)下的黏度測試。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。流體內(nèi)部抵抗剪切形變的阻力系數(shù)。高溫黏度meltviscosity玻璃在熔融且流動狀態(tài)下的黏度。玻璃熔體glassmelt高于軟化點溫度時呈現(xiàn)液體特征的玻璃。4測試原理基于同軸旋轉(zhuǎn)法原理，將玻璃加熱至熔融狀態(tài)，將轉(zhuǎn)子浸入玻璃熔體并以一定速度旋轉(zhuǎn)，測量其扭矩與轉(zhuǎn)速，則玻璃熔體黏度與扭矩和轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系符合公式(1)。式中：K——儀器系數(shù)；M——測量扭矩；φ——旋轉(zhuǎn)速率。5儀器設(shè)備5.1電子天平電子天平最小分度值應(yīng)不大于0.1g,最大量程宜為500g。25.2測試裝置玻璃熔體黏度測試裝置示意圖見圖1,要求如下。a)黏度測試范圍為10l?dPa·s～1045dPa·s。b)加熱爐加熱溫度不低于1600℃,控溫精度不低于士2℃,升溫/降溫速率1℃/min～10℃/min。c)轉(zhuǎn)子和坩堝宜采用鉑銠合金材質(zhì)，轉(zhuǎn)子形狀宜選用雙錐圓柱體，見圖2;坩堝宜選用敞口錐形結(jié)構(gòu)，底部內(nèi)徑50mm～60mm,口部內(nèi)徑70mm～80mm,高度不小于60mm;坩堝平均內(nèi)徑與轉(zhuǎn)子直徑比應(yīng)不小于5,坩堝平均內(nèi)徑指最大直徑與最小直徑平均值。標(biāo)引序號說明：1——底座升降機構(gòu)；2——控溫?zé)犭娕迹?——加熱爐；4——機頭支架；5——機頭升降機構(gòu)；6——黏度測量機頭；7——遮擋板；8——連接桿；9——轉(zhuǎn)子；10——坩堝；11——試樣熱電偶；12——底座升降開關(guān)。圖1玻璃熔體黏度測試裝置結(jié)構(gòu)示意圖3φ圖2轉(zhuǎn)子示意圖6試樣制備選取無氣泡、無雜質(zhì)、無結(jié)石缺陷且表面清潔的玻璃，優(yōu)選較大片狀或塊體。試樣裝載不宜超過坩堝口，裝載質(zhì)量宜控制在200g～300g,確保轉(zhuǎn)子可浸沒在玻璃熔體中。7儀器校驗宜選用有證的玻璃黏度國家標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品或標(biāo)準黏度液標(biāo)準物質(zhì)(編號為：GBW13612、GBW13613、GBW13614)進行校驗，見附錄A。采用玻璃黏度標(biāo)準樣品校驗時，按照標(biāo)準樣品證書規(guī)定測試條件進行測試，當(dāng)測試結(jié)果超出標(biāo)準樣品規(guī)定的不確定度范圍時，應(yīng)對儀器進行系統(tǒng)修正和調(diào)整。采用標(biāo)準黏度液校驗時，將盛有標(biāo)準黏度液的燒杯放置在水浴鍋中，設(shè)定水浴鍋的溫度為標(biāo)準黏度液規(guī)定的溫度，放置時間不少于1h,待標(biāo)準黏度液的溫度穩(wěn)定在規(guī)定溫度士1℃時，將機頭連接的轉(zhuǎn)子放入標(biāo)準黏度液中，測量標(biāo)準黏度液的黏度，計算測試黏度與標(biāo)準黏度的比值，用以修正儀器系數(shù)K,將其置入儀器或測量軟件。儀器校驗頻率宜設(shè)定為每年1次，每次更換轉(zhuǎn)子后應(yīng)對儀器系數(shù)進行修正。8測試與結(jié)果8.1測試步驟高溫黏度測量過程如下。a)將待測玻璃試樣豎直密集放置于坩堝中。b)將盛放玻璃試樣坩堝放置加熱爐樣品臺上，將其置入加熱爐中央。c)按升溫段、保溫段和降溫段設(shè)置控溫程序，升溫段和保溫段可使玻璃試樣受熱轉(zhuǎn)換成熔體，保溫溫度按預(yù)判玻璃黏度為102dPa·s時所對應(yīng)溫度或委托方提供的溫度設(shè)定，當(dāng)該溫度超過儀器溫度使用上限時，宜采用儀器的上限溫度，降溫段用于玻璃黏度測量；升溫速率宜為5℃/min,保溫時間為10min～30min,降溫速率為2℃/min;對于有揮發(fā)性成分的玻璃，可以適當(dāng)降低最高d)開啟加熱爐，按照設(shè)定的控溫程序進行升溫。e)進入保溫段時，懸掛上轉(zhuǎn)子，并下降到爐膛內(nèi)預(yù)熱。f)在保溫段結(jié)束前，使黏度測量機頭處于運行狀態(tài)，并調(diào)節(jié)機頭升降機構(gòu)，使轉(zhuǎn)子緩緩下降，同時用鑷子輕輕撥動轉(zhuǎn)子連接桿，使轉(zhuǎn)子緩緩下降的同時不斷擺動，當(dāng)轉(zhuǎn)子突然停止擺動時，表明4GB/T42653—2023轉(zhuǎn)子頂端剛好接觸玻璃液面，記下此時黏度測量機頭的位置，以此位置為基準，繼續(xù)下降轉(zhuǎn)子至轉(zhuǎn)子規(guī)定下降距離，使轉(zhuǎn)子主體完全浸入玻璃液中。g)溫度曲線進入到降溫過程后，開始采集試樣溫度、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速和扭矩等信息，軟件自動計算瞬時黏度值并記錄。h)當(dāng)玻璃黏度達到104.5dPa·s時，停止采集數(shù)據(jù)，并保存所采集的數(shù)據(jù)。i)將加熱爐重新升溫至102dPa·s～103dPa·s所對應(yīng)溫度，將轉(zhuǎn)子向上提升，使其離開玻璃液，靜置10min后，取出轉(zhuǎn)子，然后將坩堝移出加熱爐，倒出玻璃液，關(guān)閉儀器電源。8.2結(jié)果處理根據(jù)測試的溫度和黏度數(shù)據(jù)繪制曲線，剔除異常值后，按公式(2)擬合溫度-黏度關(guān)系，從擬合曲線上讀取所需的溫度、黏度值作為檢測結(jié)果?！街校簄——溫度為T時對應(yīng)的黏度，單位為分帕斯卡秒(dPa·s)T——試樣溫度，單位為攝氏度(℃);A,B,C——黏度常數(shù)。需要時，也可通過擬合曲線外延獲得所需溫度對應(yīng)的黏度值，外延黏度應(yīng)在101.5dPa·s～104.5dPa·s范圍內(nèi)。9試驗報告若需要測試報告，則應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)試驗名稱；b)實驗室名稱、地址和測試的地點；c)報告的唯一性標(biāo)識；d)客戶的名稱；e)樣品描述和編號，至少包括樣品厚度信息；f)收樣日期和測試日期；g)試驗結(jié)果：h)批準人簽名和批準日期。5(資料性)校驗用樣品的選用A.1玻璃黏