氣相色譜儀的組成和基本要求 氣相色譜儀操作規(guī)程

第第頁(yè)氣相色譜儀的組成和基本要求氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析，而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。

一、儀器的組成

氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析，而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。一、儀器的組成氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。二、對(duì)儀器的基本要求1、對(duì)儀器的一般要求(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。(5)檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。三、測(cè)定方法(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量(2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量(3)面積歸一化法上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。氣相色譜儀如何選用不同高純氣體氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問(wèn)題。選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體。由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。綜上所述，新氣相色譜