YS-T575.27-2023《鋁土礦石化學(xué)分析方法第27部分:元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

YS/T575.27-202X

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件是YS/T575《鋁土礦石化學(xué)分析方法》的第27部分。YS/T575已經(jīng)發(fā)布了以下部分:

——第1部分:氧化鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法;

——第2部分:二氧化硅含量的測(cè)定重量-鉬藍(lán)光度法;

——第3部分:二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法;

——第4部分:三氧化二鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法;

——第5部分:三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲光度法;

——第6部分:二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷光度法;

——第7部分:氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第8部分:氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第9部分:氧化鉀、氧化鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第10部分:氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第11部分:三氧化二鉻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第12部分:五氧化二釩含量的測(cè)定苯甲酰苯胲光度法;

——第13部分:鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第14部分:稀土氧化物總量的測(cè)定三溴偶氮胂光度法;

——第15部分:三氧化二鎵含量的測(cè)定羅丹明B萃取光度法;

——第16部分:五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)光度法;

——第17部分:硫含量的測(cè)定燃燒-碘量法;

——第18部分:總碳含量的測(cè)定燃燒-非水滴定法;

——第19部分:灼減量的測(cè)定重量法;

——第20部分:預(yù)先干燥試樣的制備;

——第21部分:有機(jī)碳含量的測(cè)定滴定法;

——第22部分:濕存水含量的測(cè)定重量法;

——第23部分:元素含量的測(cè)定X射線熒光光譜法;

——第24部分:碳和硫含量的測(cè)定紅外吸收法;

——第25部分:硫含量的測(cè)定庫(kù)倫滴定法;

——第26部分:硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法;

——第27部分:元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;

——第28部分:氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

——第29部分:有效氧化鋁和可反應(yīng)硅的測(cè)定。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)提出并歸口。

本文件起草單位:中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、中鋁礦業(yè)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶研究院檢

測(cè)技術(shù)有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、平果鋁業(yè)有限公司、廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品

質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、廣西田東錦鑫化工有限公司。

本文件主要起草人:吳豫強(qiáng)、趙淋、張瑩瑩、谷柳、張歡、艾蓁、王峰輝、楊炳紅、唐勝蘭、

張曉娟、李娜、桑永珠、梁愈斌、韋鋒、溫韜、王士偉、張惠琳、馮丹、王曉磊、黃桃娥。

YS/T575.27-202X

引言

鋁土礦是生產(chǎn)金屬鋁的最佳原料,也是最主要的應(yīng)用領(lǐng)域,在鋁土礦領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中化學(xué)成分

的測(cè)定方法是其中非常重要的部分,在保證金屬鋁產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用,該系列方法標(biāo)準(zhǔn)

服務(wù)于鋁土礦的貿(mào)易和應(yīng)用,為我國(guó)鋁冶煉工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。

YS/T575包括了鋁土礦石化學(xué)成分測(cè)定方法系列標(biāo)準(zhǔn),分別規(guī)定了鋁土礦石中氧化鋁、二氧化

硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、三氧化二鉻、五氧化二

釩、鋅、稀土氧化物、三氧化二鎵、五氧化二磷、硫、總碳、灼減量、有機(jī)碳、濕存水、碳、硫酸

根、氧化鋰、有效鋁和活性硅的測(cè)定方法。

隨著分析技術(shù)的發(fā)展和鋁冶煉生產(chǎn)用鋁土礦的實(shí)際需求,目前形成了比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系。YS/T

575.27給出了測(cè)定鋁土礦石中元素含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)的制定基于先

進(jìn)的光譜檢測(cè)技術(shù),條款詳細(xì),有助于分析檢測(cè)領(lǐng)域相關(guān)人員參照?qǐng)?zhí)行。

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鋁土礦石化學(xué)分析方法

第27部分:元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

本文件描述了鋁土礦石中元素含量的測(cè)定方法(用氧化物表示為K2O、Na2O、CaO、MgO、Li2O、

ZnO、Fe2O3、V2O5、TiO2、Ga2O3、MnO、SiO2)。

本文件適用于鋁土礦石中元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

表1測(cè)定范圍

質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

元素(用氧化物表示)元素(用氧化物表示)

%%

K2O0.015~2.50Fe2O31.50~30.00

Na2O0.030~3.00V2O50.020~2.00

CaO0.015~1.50TiO20.020~4.00

MgO0.020~1.00Ga2O30.0020~0.020

Li2O0.010~1.00MnO0.0050~0.20

ZnO0.0050~1.50SiO25.00~21.00

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用

文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)

適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

試料用氫氧化鈉或偏硼酸鋰熔融,鹽酸或硝酸浸取,試液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

儀,以氬等離子體光源激發(fā),于各元素選定波長(zhǎng)處測(cè)定元素發(fā)射強(qiáng)度,以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)

定的影響,儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。

5試劑或材料

除非另有規(guī)定,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

5.1水,GB/T6682,二級(jí)。

5.2氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)。

5.3無(wú)水偏硼酸鋰(優(yōu)級(jí)純)。

5.4鹽酸(1+1)。

5.5硝酸(1+1)。

5.6鹽酸(1+3)。

5.7鋁基體溶液(5mg/mL):稱取5.00g金屬鋁(wAl≥99.99%)置于1000mL燒杯中,蓋上表皿,

分次加入總量為200mL鹽酸(5.4),緩慢加熱至完全溶解,加入數(shù)滴過(guò)氧化氫,煮沸數(shù)分鐘后取

下,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

5.8氫氧化鈉基體溶液Ⅰ:稱取3.0g氫氧化鈉(5.2)置于300mL燒杯中,加入50mL水至完全

溶解,冷卻,移入200mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

5.9氫氧化鈉基體溶液Ⅱ:分別稱取1.5g氫氧化鈉(5.2)若干份,置于若干個(gè)300mL燒杯中,

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YS/T575.27-202X

分別加入25mL水至完全溶解,冷卻,分別移入若干個(gè)100mL塑料容量瓶中,待用。

5.10偏硼酸鋰基體溶液Ⅰ:稱取1.0g無(wú)水偏硼酸鋰(5.3)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入

50mL水,加入10mL硝酸(5.5),緩慢加熱至完全溶解,取下,冷卻,移入200mL容量瓶中,用水

稀釋至刻度,搖勻。

5.11偏硼酸鋰基體溶液Ⅱ:分別稱取0.5g無(wú)水偏硼酸鋰(5.3)若干份,置于若干個(gè)300mL燒杯

中,蓋上表皿,分別加入25mL水和5mL硝酸(5.5),緩慢加熱至完全溶解,取下,冷卻,分別移

入若干個(gè)100mL容量瓶中,待用。

5.12標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000μg/mL),按照附錄A配制。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1mL分別含有1000μg氧

化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈉、氧化鋰、氧化鋅、三氧化二鐵、五氧化二釩、二氧化鈦、三氧化

二鎵、氧化錳、二氧化硅。

5.13混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:根據(jù)需要分別移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.12),置于100mL容量瓶中,

并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致酸度,用水稀釋至刻度,搖勻。此混合溶液濃度為50μg/mL(用時(shí)稀釋)。

5.14混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:移取40.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13),置于100mL容量瓶中,與標(biāo)準(zhǔn)貯存

溶液保持一致酸度,用水稀釋至刻度,搖勻。此混合溶液濃度為20μg/mL(用時(shí)稀釋)。

5.15混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:移取10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13),置于100mL容量瓶中,與標(biāo)準(zhǔn)貯存

溶液保持一致酸度,用水稀釋至刻度,搖勻。此混合溶液濃度為5μg/mL(用時(shí)稀釋)。

6儀器設(shè)備

6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(配備耐高鹽霧化器),儀器分辨率小于0.006nm(200nm

處)。

6.2鉑皿:100mL。

6.3銀坩堝:30mL。

6.4烘箱:可控溫度110℃±5℃。

6.5高溫爐:可控溫度750℃±10℃、850℃±10℃。

7樣品

樣品研磨通過(guò)75μm標(biāo)準(zhǔn)篩,在烘箱(6.4)中于110℃±5℃烘干2h,取出置于干燥器中,

冷卻至室溫,備用。

8試驗(yàn)步驟

8.1試料

稱取0.20g樣品(7),精確至0.0001g。

8.2平行試驗(yàn)

平行做兩份試驗(yàn),取其平均值。

8.3空白試驗(yàn)

隨同試料(8.1)做空白試驗(yàn)。

8.4分析試液的制備

8.4.1溶樣方法Ⅰ

8.4.1.1適用于鋁土礦石中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋰、氧化鋅、三氧化二鐵、五氧化二釩、

二氧化鈦、三氧化二鎵、氧化錳、二氧化硅含量的測(cè)定。

8.4.1.2將試料(8.1)置于銀坩堝(6.3)中,加入3.0g氫氧化鈉(5.2),將銀坩堝置于高溫爐

(6.5)中,從室溫升至約750℃,保持熔融20min后取出,旋轉(zhuǎn)銀坩堝,使熔融物均勻附著在銀

坩堝內(nèi)壁,冷卻。將銀坩堝置于直徑不小于9cm的玻璃短頸漏斗中,漏斗插入已預(yù)先加有50mL鹽

酸(5.4)的200mL容量瓶中,加少量沸水于銀坩堝中,待劇烈反應(yīng)后,將浸出液合并于容量瓶中,

趁熱將容量瓶中溶液搖勻,反復(fù)數(shù)次,直至熔塊全部浸出為止,再用少量鹽酸(5.6)洗凈銀坩堝,

最后用熱水沖洗銀坩堝和漏斗,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。

8.4.1.3移取5.00mL溶液(8.4.1.2)于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(5.4),用水稀釋至

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刻度,搖勻。

8.4.2溶樣方法Ⅱ

8.4.2.1適用于鋁土礦石中氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋅、三氧化二鐵、五氧化二釩、

二氧化鈦、三氧化二鎵、氧化錳含量的測(cè)定。

8.4.2.2將試料(8.1)放入預(yù)先盛有1.0g無(wú)水偏硼酸鋰(5.3)的鉑皿中,攪拌均勻,置于高溫爐

(6.5)中,從室溫升至約850℃,保持熔融30min后取出,稍冷,加入30mL水和10mL硝酸(5.5),

低溫加熱至熔塊完全溶解,取下,冷至室溫,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

8.4.2.3移取5.00mL溶液(8.4.2.2)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(5.5),用水稀釋至

刻度,搖勻。

8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

8.5.1溶樣方法Ⅰ

8.5.1.1當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0020%~0.020%時(shí):移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、

5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(5.15)于系列氫氧化鈉基體溶液Ⅱ(5.9)的100mL容量瓶中,分別加入

5mL鋁基體溶液(5.7),加入20mL鹽酸(5.4),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.1.2當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.020%~0.20%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00

mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.14)于系列氫氧化鈉基體溶液Ⅱ(5.9)的100mL容量瓶中,分別加入5mL

鋁基體溶液(5.7),加入20mL鹽酸(5.4),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.1.3當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.20%~1.00%時(shí):移取0mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00

mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13)于系列氫氧化鈉基體溶液Ⅱ(5.9)的100mL容量瓶中,分別加入5mL

鋁基體溶液(5.7),加入20mL鹽酸(5.4),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.1.4當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.00%~30.00%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00

mL、30.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13)于系列100mL容量瓶中,分別加入5mL氫氧化鈉基體溶液

Ⅰ(5.8),加入0.25mL鋁基體溶液(5.7),加入15mL鹽酸(5.4),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.2溶樣方法Ⅱ

8.5.2.1當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0020%~0.020%時(shí):移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、

5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(5.15)于系列偏硼酸鋰基體溶液Ⅱ(5.11)的100mL容量瓶中,分別加

入5mL鋁基體溶液(5.7),加入5mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.2.2當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.020%~0.20%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00

mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.14)于系列偏硼酸鋰基體溶液Ⅱ(5.11)的100mL容量瓶中,分別加入5mL

鋁基體溶液(5.7),加入5mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.2.3當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.20%~1.00%時(shí):移取0mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00

mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13)于系列偏硼酸鋰基體溶液Ⅱ(5.11)的100mL容量瓶中,分別加入5mL

鋁基體溶液(5.7),加入5mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度,混勻。

8.5.2.4當(dāng)待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.00%~30.00%時(shí):移取0mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00

mL、30.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.13)于系列100mL容量瓶中,分別加入5mL偏硼酸鋰基體溶液

Ⅰ(5.10),加入0.25mL鋁基體溶液(5.7),加入10mL硝酸(5.5),用水稀釋至刻度,混勻。

8.6測(cè)定

8.6.1推薦各元素分析線見(jiàn)表2。

表2推薦元素分析線

分析線分析線

元素元素

nmnm

K766.491Fe259.940

Na589.592V292.402

Ca393.366Ti336.121

Mg285.213Ga294.364

Li670.784Mn257.610

Zn213.856Si251.612

8.6.2將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,選擇儀器合適的分析條件,

在各元素選定的波長(zhǎng)處,測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的強(qiáng)度,當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.999

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時(shí),測(cè)定試液(8.4)及隨同試料空白溶液中待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度,儀器依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出各

被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鋁土礦石中各待測(cè)元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ωMeO計(jì),按公式(1)計(jì)算:

(ρρ)VV106

1002…………………(1)

wMeO100%

mV1

式中:

ρ1——自工作曲線上查得試液中測(cè)定元素氧化物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

ρ0——自工作曲線上查得空白溶液中測(cè)定元素氧化物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——試液的總體積,單位為毫升(mL);

V2——測(cè)定試液的體積,單位為毫升(mL);

m——試料的質(zhì)量,單位為克(g);

V1——移取試液的體積,單位為毫升(mL)。

wMeO≥1.00%時(shí),計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位;wMeO<1.00%時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

10精密度

10.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在表3或表4給出的平均值范圍內(nèi),這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)

按表3或表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。

表3重復(fù)性限(溶樣方法Ⅰ)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限r(nóng)

元素%%

0.0450.004

K2O0.340.02

1.630.06

0.0160.002

CaO

0.820.03

0.0800.002

MgO

0.310.02

0.0170.001

0.0380.002

LiO

20.250.01

0.740.02

0.00860.0005

ZnO0.0250.002

1.490.03

5.610.13

10.660.25

FeO

2317.790.30

29.370.40

0.0610.002

VO

251.430.02

0.0880.002

0.640.02

TiO

21.450.04

3.250.10

YS/T575.27-202X

表3(續(xù))

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限r(nóng)

元素%%

0.00620.0006

GaO

230.0130.001

0.00760.0008

MnO

0.0830.003

6.740.13

SiO

220.430.35

表4重復(fù)性限(溶樣方法Ⅱ)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限r(nóng)

元素%%

0.0460.004

K2O0.340.02

1.620.05

0.0150.002

CaO

0.810.03

0.0800.002

MgO

0.310.02

0.100.01

Na2O1.290.04

2.560.06

5.610.13

FeO

2310.590.17

17.530.30

FeO

2329.250.40

0.0620.002

VO

251.440.02

0.0870.002

0.640.03

TiO

21.430.04

3.240.10

0.00640.0005

GaO

230.0120.001

0.00720.0008

MnO

0.0810.003

0.00830.0005

ZnO0.0250.002

1.490.03

10.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,在表5或表6給出的平均值范圍內(nèi),這兩

個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)

按表5或表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。

表5再現(xiàn)性限(溶樣方法Ⅰ)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限R

元素%%

0.0450.005

K2O0.340.03

1.630.10

7

YS/T575.27-202X

表5(續(xù))

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限R

元素%%

0.0160.003

CaO

0.820.04

0.0800.003

MgO

0.310.03

0.0170.002

0.0380.003

LiO

20.250.02

0.740.03

0.00860.0010

ZnO0.0250.003

1.490.05

5.610.18

10.660.30

FeO

2317.790.40

29.370.50

0.0610.003

VO

251.430.03

0.0880.003

0.640.03

TiO

21.450.05

3.250.15

0.00620.0010

GaO

230.0130.002

0.00760.0010

MnO

0.0830.004

6.740.20

SiO

220.430.45

表6再現(xiàn)性限(溶樣方法Ⅱ)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限R

元素%%

0.0460.005

K2O0.340.03

1.620.10

0.0150.003

CaO

0.810.04

0.0800.003

MgO

0.310.03

0.100.02

Na2O1.290.05

2.560.10

5.610.15

10.590.26

FeO

2317.530.40

29.250.45

0.0620.003

VO

251.440.03

YS/T575.27-202X

表6(續(xù))

質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限R

元素%%

0.0870.003

0.640.04

TiO

21.430.05

3.240.15

0.00640.0008

GaO

230.0120.002

0.00720.0010

MnO

0.0810.004

0.00830.0010

ZnO0.0250.003

1.490.05

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:

a)試驗(yàn)對(duì)象;

b)本文件編號(hào);

c)所使用的溶樣方法;

d)分析結(jié)果及其表示;

e)與基本分析步驟的差異;

f)觀察到的異?,F(xiàn)象;

g)試驗(yàn)日期。

9

YS/T575.27-202X

附錄A

(規(guī)范性)

標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備

A.1氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取2.1465g于120℃~130℃干燥至恒重的氧化鉀(優(yōu)級(jí)純),溶于水,移入1000mL容量

瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯存于聚乙烯瓶中)。此溶液1mL含1mg氧化鉀。

A.2氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取1.8843g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),溶于水,移入1000mL

容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯存于聚乙烯瓶中)。此溶液1mL含1mg氧化鈉。

A.3氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取1.7847g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)置于400mL燒杯中,加入20mL水,滴加鹽酸(1+1)至完

全溶解并過(guò)量20mL,煮沸數(shù)分鐘,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯存于

聚乙烯瓶中)。此溶液1mL含1mg氧化鈣。

A.4氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.6030g鎂(Mg≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL鹽酸(1+1),緩

慢加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯存于聚乙烯瓶中)。

此溶液1mL含1mg氧化鎂。

A.5氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取2.4727g碳酸鋰(光譜純)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,緩慢加入125mL硝酸(1+9),

加熱至溶解完全,煮沸數(shù)分鐘,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯存

于聚乙烯瓶中)。此溶液1mL含1mg氧化鋰。

A.6氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.8035g鋅(Zn≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL硝酸(1+1),緩

慢加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg

氧化鋅。

A.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.6994g高純鐵(Fe≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入40mL鹽酸(1+1),

緩慢加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg

三氧化二鐵。

A.8五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.1288g偏釩酸銨(優(yōu)級(jí)純),溶于水(必要時(shí)溫?zé)崛芙猓?,移?00mL容量瓶中,用

水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg五氧化二釩。

A.9二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.1000g預(yù)先在800℃灼燒1h的二氧化鈦(光譜純),加入5g硫酸銨(優(yōu)級(jí)純),加

入10mL硫酸(ρ=1.84g/mL),緩慢加熱至完全溶解,小心地用水稀釋,冷卻,移入100mL容量

瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg二氧化鈦。

A.10三氧化二鎵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.1000g預(yù)先在800℃灼燒1h的三氧化二鎵(光譜純)置于300mL燒杯中,蓋上表皿,

加入5mL硫酸(ρ=1.84g/mL),緩慢加熱至完全溶解,小心地用水稀釋,冷卻,移入100mL容量

瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg三氧化二稼。

A.11氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取0.7747g金屬錳(Mn≥99.99%)置于400mL燒杯中,蓋上表皿,加入20mL硫酸(1+1)

和約80mL水,溶解完全后,煮沸3min,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

此溶液1mL含1mg氧化錳。

A.12二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱取1.0000g二氧化硅(基準(zhǔn)試劑,預(yù)先在1000℃灼燒1h,在干燥器中冷卻至室溫)置于

鉑坩堝中,加入5g無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純),充分混勻,置于950℃高溫爐中熔融10min,取出冷

卻,加入熱水,加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻(貯

存于聚乙烯瓶中)。此溶液1mL含1mg二氧化硅。

ICS71.040.40

CCSH30

YS

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T575.27-202X

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第27部分:元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisofbauxite—

Part27:Determinationofelementscontent—

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

YS/T575.27-202X

鋁土礦石化學(xué)分析方法

第27部分:元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

本文件描述了鋁土礦石中元素含量的測(cè)定方法(用氧化物表示為K2O、Na2O、CaO、MgO、Li2O、

ZnO、Fe2O3、V2O5、TiO2、Ga2O3、MnO、SiO2)。

本文件適用于鋁土礦石中元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表

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