氣相色譜儀常見故障與解決方法及操作規(guī)程

第第頁氣相色譜儀常見故障與解決方法及操作規(guī)程

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各構(gòu)成分進行分析檢測的儀器。來看看氣相色譜儀的常見故障有哪些，解決方法又有哪些。

一、進樣后不杰出譜峰的故障

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。碰到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的次序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，假如沒有問題，

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4、zui后察看檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很緊要的，有人在工作中會碰到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)覺進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有確定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

1、碰到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有更改，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

2、假如有更換或條件有更改，則要先檢查基線問題是不是由這些更改造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就碰到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線漸漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是立刻變化的）。第二天開機之后，基線特別高，并伴有基線猛烈抖動，全部峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題顯現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立刻恢復(fù)了正常。

3、當排出了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；

4、石英棉是不是該更換了；

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。

6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

（一）、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

1、為了削減對氣路的污染，可接受以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；

2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；

3、削減高沸點的油類物質(zhì)的使用；

4、使用完量高的進樣口溫度、柱不冷不熱檢測器溫度。

（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平常的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，信任通過反復(fù)嘗試，確定能成功解決問題。氣相色譜儀FID檢測器要怎么清洗

對于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器來說，即使是正常使用，也會在FID噴嘴和檢測器中形成沉積物，使得儀器的靈敏度降低。因此，牢牢把握這篇文章中介紹到的檢測器清洗方法尤為緊要。

當氣相色譜儀的FID噴嘴和檢測器中顯現(xiàn)少量沉積物時，對它進行認真的清洗相比更換新的來說無疑是更好的選擇。

當氣相色譜儀FID玷污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水，接下來再用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑進行清洗。

但是假如玷污比較嚴重，必需要拆下檢測器進行清洗。實在方法如下所示：

首先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，應(yīng)先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先當心的用300號～400號細砂紙打磨，用專用的清洗細金屬絲從噴嘴頂部穿入，重復(fù)插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可以光滑移動。然后再用適當溶劑進行浸泡