易錯(cuò)專題19 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題解題策略-2024年高考化學(xué)考前易錯(cuò)聚焦含解析

易錯(cuò)專題19化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題解題策略-2024年高考化學(xué)考前易錯(cuò)聚焦易錯(cuò)專題19化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題解題策略聚焦易錯(cuò)點(diǎn)：一、物質(zhì)的性質(zhì)與探究1.物質(zhì)性質(zhì)綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程:原理→反應(yīng)物質(zhì)→實(shí)驗(yàn)裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。(1)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的?實(shí)驗(yàn)的目的是什么?(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的結(jié)果。(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:自下而上,自左而右,全面觀察。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。2.探究實(shí)驗(yàn)的一般思路：雖然探究性實(shí)驗(yàn)主要考查學(xué)生的探究能力,但在問題的設(shè)置上常常包含了對(duì)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的考查,如:①常見物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點(diǎn)操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操作……(1)性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評(píng)價(jià)等綜合分析能力。(2)假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識(shí),結(jié)合題給信息或條件,對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行科學(xué)的分析,提出合理的假設(shè),然后設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實(shí)驗(yàn)解題的核心是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分,假設(shè)探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)如下:①在探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)過程中往往可以通過對(duì)比實(shí)驗(yàn),即設(shè)計(jì)幾組平行實(shí)驗(yàn)來對(duì)照、比較,從而研究和揭示某種規(guī)律,解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理等。②無論是對(duì)無機(jī)物還是有機(jī)物性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識(shí)的基礎(chǔ)上,大膽猜想,細(xì)心論證,脫離了元素化合物的知識(shí)基礎(chǔ),孤立地看實(shí)驗(yàn)問題是不科學(xué)的。只有靈活運(yùn)用已有的元素化合物知識(shí),才能使探究性實(shí)驗(yàn)變?yōu)轵?yàn)證性實(shí)驗(yàn),使復(fù)雜問題簡(jiǎn)單化。3.實(shí)驗(yàn)條件控制操作原因增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出4.實(shí)驗(yàn)操作目的常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率4.實(shí)驗(yàn)操作目的操作目的通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.解題策略實(shí)驗(yàn)完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實(shí)驗(yàn)步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實(shí)驗(yàn)、安全措施等)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、記錄及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案必須掌握比較全面的實(shí)驗(yàn)基本原理和基本技能，要做到：設(shè)計(jì)原理正確、實(shí)驗(yàn)程序合理、操作步驟簡(jiǎn)便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的解答策略如下：（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識(shí)，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。（3）設(shè)計(jì)裝置步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明。（4）記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（5）分析得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。2.答題模板基本操作規(guī)范答題滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分考點(diǎn)精練1．（2024·陜西銅川·三模）鈦在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛，如：制人造關(guān)節(jié)、主動(dòng)心瓣等。實(shí)驗(yàn)室利用含雜質(zhì)的二氧化鈦?zhàn)鲈现迫「呒兌鹊亩趸?，裝置如圖(夾持裝置已略去)。已知：①；②為無色或淡黃色液體，熔點(diǎn)為-30℃，沸點(diǎn)為136.4℃，極易與水反應(yīng)，能溶于有機(jī)溶劑，易揮發(fā)，與HCl不發(fā)生反應(yīng)；③的鹽酸溶液可吸收CO而生成黑色顆粒Pd；④在鹽酸溶液中的存在形式為。a．制備(1)對(duì)于實(shí)驗(yàn)過程的控制，開始的操作和實(shí)驗(yàn)結(jié)束的操作分別為(填序號(hào))。①先給陶瓷管通電加熱，一段時(shí)間后，再打開分液漏斗活塞②先打開分液漏斗活塞，一段時(shí)間后，再給陶瓷管通電加熱③先將陶瓷管斷電停止加熱，一段時(shí)間后，再關(guān)閉分液漏斗活塞④先關(guān)閉分液漏斗活塞，一段時(shí)間后，再將陶瓷管斷電停止加熱(2)裝置B中盛放的試劑是(填名稱)。(3)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在的缺陷是、(4)用的鹽酸溶液吸收CO的離子方程式為。(5)所得的可用Mg制Ti，該過程可在(填序號(hào))氛圍保護(hù)下進(jìn)行。①氮?dú)?/p>

②氬氣

③水蒸氣

④氧氣b．氣相氧化法制備(6)裝置丁中儀器a的名稱為。(7)實(shí)驗(yàn)裝置按從左到右的連接順序?yàn)椤?8)寫出裝置甲三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。2．（2024·陜西西安·模擬預(yù)測(cè)）硫脲是一種殺菌劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備硫脲并探究其性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)（一）：制備硫脲。裝置如圖1所示（加熱裝置已省略）。已知：①；②25℃時(shí)硫脲溶解度為14.2g/100g水；③實(shí)驗(yàn)室常用FeS與稀H2SO4在常溫下制H2S。(1)盛放石灰乳的儀器的名稱是，B的加熱方式宜選擇（填標(biāo)號(hào)）。a．直接用酒精燈加熱b．油浴加熱（100~250℃）c．熱水浴加熱(2)當(dāng)C裝置中出現(xiàn)（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)表明B中生成了。(3)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硫脲產(chǎn)率與投料比{}的關(guān)系如圖2所示。最佳投料比為。實(shí)驗(yàn)（二）：探究硫脲的性質(zhì)。資料顯示：①150℃時(shí)轉(zhuǎn)化成NH4SCN。②酸性KMnO4溶液和硫脲反應(yīng)，還原產(chǎn)物為，氧化產(chǎn)物為N2和。(4)取少量溶于水，加熱至150℃，一段時(shí)間后再冷卻至室溫時(shí)，滴加，可檢驗(yàn)是否有生成。(5)取少量溶于NaOH溶液，加入CuSO4溶液，過濾、洗滌，得到黑色固體，由此推知，在堿性條件下會(huì)生成（填離子符號(hào)）。(6)甲同學(xué)取少量溶于水，滴加幾滴酸性KMnO4溶液，振蕩，溶液褪色；再滴加BaCl2和鹽酸溶液，產(chǎn)生白色沉淀。①乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)不能證明生成了，理由是。②乙同學(xué)設(shè)計(jì)如圖3裝置驗(yàn)證氧化產(chǎn)物中含有。關(guān)閉K，發(fā)現(xiàn)電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)。一段時(shí)間后，左燒杯中酸性高錳酸鉀溶液褪色。鉑電極上的反應(yīng)式為，經(jīng)檢驗(yàn)石墨電極附近還有N2和CO2生成，每生成1molN2，電路中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為。3．（2024·遼寧·二模）碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防止碘缺乏病。碘酸鉀是常用的食鹽加碘劑，可采用如下方法進(jìn)行制備。已知：①為無色或白色顆?；蚍勰罱Y(jié)晶，是一種較強(qiáng)的氧化劑，其水溶液呈中性。②加熱至開始分解，不溶于乙醇。方法一：采用如圖所示裝置用氯氣氧化碘化鉀得到碘酸鉀溶液，再經(jīng)一系列操作得到碘酸鉀產(chǎn)品。(1)裝置B中盛裝的試劑為，儀器的名稱為。(2)裝置C中多孔球泡的作用是；C中反應(yīng)生成碘酸鉀的總化學(xué)方程式為。(3)一系列操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是______(填序號(hào))。A．蒸發(fā)濃縮過程中需要使用三腳架、泥三角、坩堝等儀器B．抽濾可以加快過濾速率，獲得較為干燥的產(chǎn)品C．產(chǎn)品可用乙醇洗滌以減少溶解損失D．干燥時(shí)高溫烘干比低溫烘干效果更好方法二：采用如圖實(shí)驗(yàn)流程，用碘單質(zhì)制取碘酸鉀產(chǎn)品。(4)步驟①需控制溫度在左右，原因是。(5)步驟②中生成氣體的反應(yīng)的離子方程式為。(6)產(chǎn)品碘酸鉀純度的測(cè)定：準(zhǔn)確稱產(chǎn)品配成溶液，取該溶液于碘量瓶中，加入稍過量的碘化鉀溶液，用適量硫酸酸化。用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至淡黃色，加入少許淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知，產(chǎn)品的純度為(用含、、的代數(shù)式表示)。4．（2024·貴州·模擬預(yù)測(cè)）硫酸四氨合銅晶體常作殺蟲劑、媒染劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備硫酸四氨合銅晶體并測(cè)定其純度。實(shí)驗(yàn)(一)制備，裝置如圖所示。(1)A裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。該反應(yīng)中濃硫酸表現(xiàn)出的性質(zhì)有。(2)持續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后C裝置中的現(xiàn)象為。(3)將A裝置中混合物緩慢倒人裝有水的燒杯中，再加入過量的，充分反應(yīng)后，過濾。將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，得到晶體。①不能向A裝置的混合物中加入水，其原因是。②的作用是。實(shí)驗(yàn)(二)制備硫酸四氨合銅晶體。步驟實(shí)驗(yàn)操作及主要現(xiàn)象取一定量晶體溶于蒸餾水得到溶液向步驟溶液中滴加一定量的氨水，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀；繼續(xù)滴加氨水，藍(lán)色沉淀逐漸溶解，最終得到深藍(lán)色的透明溶液向步驟所得溶液中滴加的乙醇，靜置析出深藍(lán)色晶體，用下圖裝置過濾取步驟中晶體，用乙醇與濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，然后將其在左右小心烘干，得到(4)步驟中藍(lán)色沉淀溶解得到深藍(lán)色的透明溶液，其原因是(寫出離子方程式)。(5)相對(duì)普通過濾，利用圖2裝置分離晶體，其突出優(yōu)點(diǎn)有(答一條即可)。實(shí)驗(yàn)(三)測(cè)定硫酸四氨合銅晶體純度。取樣品溶于蒸餾水配制成溶液，準(zhǔn)確量取配制溶液，滴加適量的稀硫酸，充分反應(yīng)。加入過量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定，邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶至滴定終點(diǎn)，消耗溶液。相關(guān)反應(yīng)：，，。(6)產(chǎn)品的純度為。若①搖動(dòng)錐形瓶時(shí)間過長(zhǎng)，空氣進(jìn)入較多；②滴加稀硫酸過多，則上述兩種情況可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)得結(jié)果(填字母)。(已知：在酸性條件下不穩(wěn)定，會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng))A．①偏高

②偏低

B．①偏低

②偏高

C．①偏高

②偏高

D．①偏低

②偏低（2024·廣東·二模）5．滴定法是用于測(cè)定溶液中微粒濃度的重要方法。某實(shí)驗(yàn)小組利用滴定法測(cè)定碘酒中碘的含量。6．配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，準(zhǔn)確配制100mL稀碘液。需要的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、（從下列圖中選擇，填選項(xiàng)）。A．

B．

C．

D．(1)測(cè)定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于錐形瓶中，滴加幾滴淀粉溶液，加入適量稀后，用濃度為0.1000標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。序號(hào)溶液的用量/mL稀碘液的用量/mL121.3225.00220.0225.00319.9825.00已知：①第1次實(shí)驗(yàn)溶液的用量明顯多于后兩次，原因可能是A．盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后，未潤洗B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變色，即判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生D．滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面②該碘酒中碘的含量為。（已知）(2)借鑒（2）的方法，用圖所示的流程測(cè)定海帶中的碘含量。①加入發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是。②預(yù)測(cè)達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為，在實(shí)驗(yàn)時(shí)卻發(fā)現(xiàn)溶液變色片刻后，恢復(fù)滴定前的顏色。繼續(xù)滴加，溶液變色片刻后再一次恢復(fù)原色。(3)探究異?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因。該學(xué)習(xí)小組通過設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測(cè)液中的。提出猜想：過量的將生成的重新氧化成碘單質(zhì)。驗(yàn)證猜想：將2mL待測(cè)液、2滴0.1溶液、2滴淀粉溶液和混合，用溶液滴定，若待測(cè)液變?yōu)闊o色后又反復(fù)變色，則證明猜想不成立。提出疑問：什么物質(zhì)反復(fù)氧化碘離子。尋找證據(jù)：按圖中的流程，用量改為少量，氧化后的待測(cè)液靜置半小時(shí)，利用氧化還原電勢(shì)傳感器測(cè)定滴定過程中電勢(shì)的變化，待溶液變色后停止滴定，溶液恢復(fù)原色后繼續(xù)滴加至溶液變色，循環(huán)往復(fù)，得到圖所示的曲線。已知：ⅰ氧化性物質(zhì)的電勢(shì)值高于還原性物質(zhì)：ⅱ一定條件下，氧化性物質(zhì)的濃度越高，電勢(shì)越高，還原性物質(zhì)濃度越高，電勢(shì)越低。a-b段電勢(shì)升高的原因是（填化學(xué)式）被氧化。由a-b段電勢(shì)變化的斜率小于b-c段可推測(cè)溶液反復(fù)變色的原因是。優(yōu)化流程：將用氧化后的待測(cè)液，再進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測(cè)液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。7．（2024·山東濰坊·二模）在工業(yè)上常作催化劑和刻蝕劑。實(shí)驗(yàn)室中，先合成，再與反應(yīng)制備無水，裝置如圖所示（加熱及夾持儀器略）。已知：①實(shí)驗(yàn)室合成的原理為；②的熔點(diǎn)為-101℃，沸點(diǎn)為75.6℃，遇水劇烈分解為兩種酸性氣體；沸點(diǎn)為105℃。忽略共沸?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器甲的名稱為，儀器乙中所裝的最佳試劑為（填序號(hào)）。a．98%

b．70%

c．36.5%鹽酸

d．70%(2)打開，將三通閥調(diào)至，接下來進(jìn)行的操作是，一段時(shí)間后，加熱裝置C至60℃。儀器丙的作用為。(3)當(dāng)C中出現(xiàn)較多液體后，關(guān)閉、。制得的操作為：①調(diào)節(jié)三通閥的位置為（填序號(hào)）；②……；③加熱E處硬質(zhì)玻璃管。②的操作為。(4)該化學(xué)學(xué)習(xí)小組探究在溶液中的顏色變化，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。試劑加熱前溶液顏色加熱后溶液顏色實(shí)驗(yàn)Ⅰ溶液+蒸餾水棕黃色深棕色實(shí)驗(yàn)Ⅱ溶液+幾乎無色幾乎無色實(shí)驗(yàn)Ⅲ溶液+黃色深黃色已知：水溶液中，幾乎無色，為黃色；水解生成（棕黃色）。①從影響平衡移動(dòng)因素的角度分析，加熱前后，實(shí)驗(yàn)I中溶液顏色無明顯變化的原因?yàn)?。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明實(shí)驗(yàn)Ⅲ中溶液呈黃色的原因是：。8．（2024·遼寧鞍山·二模）12-鎢磷酸(，分子量：2880)是雜多化合物的代表物之一，實(shí)驗(yàn)室可通過乙醚萃取法合成。涉及的部分物質(zhì)性質(zhì)見下表：物質(zhì)性質(zhì)乙醚無色液體，密度比水小且難溶于水，沸點(diǎn)34.5℃12-鎢磷酸白色固體，能溶于水，常溫下極易與乙醚形成密度大于水且難溶于水的油狀醚合物【制備步驟】Ⅰ.12-鎢磷酸鈉()溶液的制備取(分子量：330)和(分子量：178)于燒杯中，溶于80mL熱水，邊加熱邊攪拌下，向溶液中以細(xì)流加入14mL濃鹽酸，繼續(xù)加熱30s。Ⅱ.12-鎢磷酸的制備將燒杯中液體一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入205mL乙醚及6mL6mol/L的鹽酸(均過量)，振蕩后靜置，液體分三層，分出最下層液體于儀器X中，在通風(fēng)櫥內(nèi)，置于熱水浴中加熱蒸除少量乙醚，得白色12-鎢磷酸固體8.64g。請(qǐng)回答下列問題：(1)請(qǐng)用離子方程式表示步驟Ⅰ中12-鎢磷酸鈉的制備原理；(2)“儀器X”為；(3)步驟Ⅱ中，振蕩分液漏斗制備12-鎢磷酸時(shí)，需不時(shí)擰開分液漏斗活塞進(jìn)行放氣，這樣操作的目的是；(4)步驟Ⅱ中“液體分為三層”，最上層液體的主要成分為(填代號(hào))；a．乙醚

b．12-鎢磷酸鈉溶液

c．水

d．NaCl溶液(5)步驟Ⅱ蒸除乙醚時(shí)，采用水浴加熱而不采用明火加熱的目的是；(6)制備出的12-鎢磷酸常因有灰塵、紙屑等有機(jī)纖維雜質(zhì)落入而形成藍(lán)色的“雜多藍(lán)”，出現(xiàn)這一現(xiàn)象時(shí)，加入適量過氧化氫或溴水可使其恢復(fù)。上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可體現(xiàn)出12-鎢磷酸常溫下具有較強(qiáng)的(填“氧化性”或“還原性”)；(7)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(設(shè)所得白色固體均為無水12-鎢磷酸，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)；(8)通過對(duì)X-射線衍射結(jié)果分析，得到12-鎢磷酸根離子結(jié)構(gòu)如下圖，請(qǐng)回答：①W原子的配位數(shù)為；②12-鎢磷酸根離子中存在種處于不同化學(xué)環(huán)境的氧原子。9．（2024·廣東汕頭·二模）某科學(xué)小組進(jìn)行濃硫酸性質(zhì)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)如下：(1)Cu與濃硫酸加熱條件下反應(yīng)裝置如圖：①Cu與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為；②U型管中品紅試紙的作用為，藍(lán)色石蕊試紙出現(xiàn)的現(xiàn)象為。(2)實(shí)驗(yàn)（1）反應(yīng)完成后，試管中看到大量白色固體生成，初步推測(cè)是因?yàn)闈饬蛩嵛a(chǎn)生水合硫酸，導(dǎo)致分散系中水的量減少，生成的較難溶解在水中，以白色固體析出。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探究濃硫酸吸水性實(shí)驗(yàn)如下：①室溫下，利用如圖所示數(shù)字化裝置進(jìn)行濃硫酸吸水性的探究實(shí)驗(yàn)，測(cè)定數(shù)據(jù)如下表。質(zhì)量分?jǐn)?shù)體積實(shí)驗(yàn)開始時(shí)濕度實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度98%50mLa6.8%90%50mLa8.9%85%50mLa10.1%80%50mLac實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度：10.1%c（填“>”、“<”或“=”）②濃硫酸的吸水性源于其能與水形成一系列較為穩(wěn)定的化合物，反應(yīng)方程式如下：

結(jié)合①中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和（標(biāo)準(zhǔn)平衡常數(shù)）可以判斷，硫酸濃度越小吸水傾向（填“越強(qiáng)”、“越弱”或“無法判斷”）。水合的同時(shí)硫酸分子間會(huì)因共價(jià)鍵極化斷裂而發(fā)生類似水的自耦電離（），則其電離方程式為。(3)硫酸表面飽和蒸汽壓中水的分壓p（水）可以間接表示水經(jīng)蒸汽流入硫酸的傾向，如下表所示：質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5055607075809095p（水）/kPa1.121.040.510.1440.0550.016①可以寫為，請(qǐng)解釋呈藍(lán)色的原因是：。②根據(jù)數(shù)據(jù)分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果（填“越強(qiáng)”、“越弱”或“無法判斷”）。經(jīng)典觀點(diǎn)認(rèn)為：失水過程為，已知分步失水時(shí)水分壓p（水）如下

推測(cè)若使將加入濃硫酸中，變?yōu)榘咨腆w，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少大于。10．（2024·安徽黃山·二模）溴戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體，其制備的反應(yīng)原理如圖所示：制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：制備將10.0g戊二酸(相對(duì)分子質(zhì)量為132)加入到三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，攪拌均勻，保持78℃條件下，依次緩慢滴加12mL氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中，將溶液溫度降到?10℃后，緩慢滴加25mL甲醇(沸點(diǎn)64.7℃)，保持滴加過程中溫度不超過0℃。步驟二：除雜向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行洗滌，分液除去上層水相，下層有機(jī)相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。步驟三：提純過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫)，接上精餾裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。步驟四：收集收集100—110℃的餾分，得到10.86g無色透明油狀液體。回答下列問題：(1)使用裝置A的優(yōu)點(diǎn)是。(2)步驟一中采取“溫度降到?10℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有。減緩反應(yīng)速率防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機(jī)副反應(yīng)避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是。(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是。(5)中間產(chǎn)物Ⅰ比戊二酸的沸點(diǎn)低很多的原因是，反應(yīng)中生成戊二酰氯的同時(shí)得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)從環(huán)保角度分析，該實(shí)驗(yàn)裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是___________。A． B． C． D．11．（2023·四川綿陽·模擬預(yù)測(cè)）富馬酸亞鐵（結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，剛對(duì)分子質(zhì)量170）是治療貧血藥物的一種。實(shí)驗(yàn)制備富馬酸亞鐵并測(cè)其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅰ．富馬酸（）的制備。制取裝置如圖所示（夾持儀器已略去），按如圖裝置打開分液漏斗活塞，滴加糠醛（），在90~100℃條件下層續(xù)加熱2~3h。(1)儀器A的名稱是，儀器A的作用是。Ⅱ．富馬酸亞鐵的制備步驟1：將4.64g富馬酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下加入溶液10mL，使其pH為6.5~6.7；步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖所示的裝置中，緩慢加入40mL2mol?L溶液，維持溫度100℃，充分?jǐn)嚢?.5h；步驟3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到很產(chǎn)品3.06g。(2)在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康氖恰?3)步驟1控制溶液pH為6.5~6.7；若反應(yīng)后溶液的pH太小；則引起的后果是，若反應(yīng)后溶液的pH太大，則引起的后果是。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定步驟①：準(zhǔn)確稱取粗產(chǎn)品0.1600g，加煮沸過的3mol?L溶液15mL，待樣品完全溶解后，加煮沸過的冷水50mL和4滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，立即用0.0500mol?L（硫酸高鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。用去標(biāo)準(zhǔn)液的體積為16.82mL（反應(yīng)式為），步驟②：不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02mL。(4)（填“能”或“否”）直接用酸性高錳酸鉀溶液滴定來測(cè)定產(chǎn)品的純度，理由。(5)產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。12．（2024·山西運(yùn)城·二模）某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究硫脲異構(gòu)化及異構(gòu)率。回答下列問題：實(shí)驗(yàn)(一)探究硫脲異構(gòu)化產(chǎn)物成分。資料顯示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不導(dǎo)電。②的熔點(diǎn)為。③在時(shí)，異構(gòu)化只有一種產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：取適量硫脲加熱約后，冷卻，得到固體。步驟2：用丙酮多次浸取M，測(cè)得丙酮、丙酮浸出液在室溫下導(dǎo)電率分別為、。步驟3：向丙酮浸出液中滴加鹽酸，出現(xiàn)白色沉淀。分離后，用丙酮洗滌5次、烘干，的熔點(diǎn)為，在熔點(diǎn)處升華。經(jīng)元素分析，只含、和3種元素。向分離后的濾液中滴加溶液，溶液由無色變?yōu)榧t色。(1)步驟2中，丙酮浸出液的導(dǎo)電率高于丙酮，其主要原因是。(2)步驟3中，由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，丙酮浸出液中含有的陰離子是(填離子符號(hào))。X是(填化學(xué)式)，丙酮中析出白色沉淀的原因是(從物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)角度分析)。(3)步驟3中，向丙酮浸出液中滴加鹽酸，導(dǎo)電率與鹽酸體積的關(guān)系如圖所示，處產(chǎn)生沉淀的量最多。①段導(dǎo)電率增大，主要原因是滴加鹽酸，鹽酸增強(qiáng)了導(dǎo)電性；段導(dǎo)電率降低，其原因是。②段導(dǎo)電率增大，其原因是。實(shí)驗(yàn)(二)測(cè)定硫脲異構(gòu)化率。步驟1：取硫脲，在下熔融，冷卻，得到固體。步驟2：用適量水反復(fù)浸取固體，得到浸出液。步驟3：將浸出液配制成溶液。步驟4：量取步驟3的配制溶液于錐形瓶，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(已知：)，消耗滴定液。(4)實(shí)驗(yàn)選擇指示劑是(填名稱)；本實(shí)驗(yàn)選擇棕色滴定管，其原因是。(5)若滴定管沒有用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，則測(cè)得結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。13．（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸銀溶液，試劑瓶底部有黑色固體A，瓶口和瓶壁上有黑色固體B。已知：①硝酸銀見光或受熱會(huì)分解，分解產(chǎn)物相同。②氧化銀為棕黑色粉末，難溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，見光或200℃左右分解生成氧氣。③AgOH不穩(wěn)定，極易分解生成和。某興趣小組開展以下探究活動(dòng)。Ⅰ.探究硝酸銀固體受熱分解的產(chǎn)物利用下列裝置(夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：a中有銀白色金屬光澤的固體生成，a、b中出現(xiàn)紅棕色氣體，導(dǎo)管口d處逸出的氣體可使帶火星的木條復(fù)燃。(1)儀器e名稱為，試管b的主要作用是。(2)試管a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅱ.探究A、B的成分【提出猜想】甲、乙同學(xué)猜想固體中含有Ag、中的一種或兩種。(3)從化學(xué)變化角度，甲、乙同學(xué)猜想固體中可能含有的依據(jù)是?！具M(jìn)行實(shí)驗(yàn)】甲、乙分別對(duì)固體A、B按以下步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。i．取少量固體于試管中；ii．加入過量氨水，振蕩；iii.……【形成結(jié)論】甲得出固體A為Ag和的混合物，乙得出固體B為Ag。(4)①甲同學(xué)步驟ⅱ觀察到的現(xiàn)象為，相應(yīng)的化學(xué)方程式為。②乙同學(xué)步驟ⅲ加入的試劑為(填名稱)?！痉此寂c應(yīng)用】(5)固體A與固體B成分不同的可能原因是。(6)實(shí)驗(yàn)室保存硝酸銀溶液采取的措施為(寫出兩條)。14．（2024·浙江臺(tái)州·二模）二氧化硫脲[]（）為氮化合物的重要中間體，微溶于冷水，有還原性（堿性條件下增強(qiáng)）、熱穩(wěn)定性好。某同學(xué)利用廢石膏制取二氧化硫脲，實(shí)驗(yàn)過程如下：部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：①濾液b主要成份為硫脲[]（），該物質(zhì)易溶于水、有還原性。②當(dāng)pH＜2時(shí)，硫脲與雙氧水發(fā)生反應(yīng)只生成甲脒化二硫。③二氧化硫脲粗產(chǎn)品中存在尿素[]。請(qǐng)回答：(1)儀器Y的名稱是。(2)下列說法正確的是。A．裝置B中裝的X溶液為飽和溶液B．裝置E中的與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，起到尾氣處理的作用C．裝置F中可分多次加入碳酸氫銨，以提高二氧化硫脲的產(chǎn)率D．步驟6“一系列操作”可為減壓過濾，用冷水洗滌沉淀2－3次，一定溫度下烘干沉淀(3)裝置A的氣密性檢查操作為。(4)請(qǐng)寫出溶液b生成二氧化硫脲的化學(xué)方程式。(5)步驟5中將溶液溫度下降到5℃的目的是。(6)為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中二氧化硫脲的含量（主要雜質(zhì)為硫脲，其他雜質(zhì)不參與反應(yīng)），該同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：①稱取5.000g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL待測(cè)液于碘量瓶中，加入20.00mL1.500NaOH溶液，再加入25.00mL0.5000I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，靜置一段時(shí)間，加入適量硫酸進(jìn)行酸化，改用0.5000溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得消耗溶液體積為10.00mL。涉及到的反應(yīng)有：②另取0.1000g產(chǎn)品，加入50.00mL0.1000NaOH溶液，再加入30.00mL3.000%溶液，靜置2分鐘。改用0.1000溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得消耗溶液為16.00mL。涉及到的反應(yīng)有：該產(chǎn)品中二氧化硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。15．（2024·北京·一模）資料顯示，I2-KI溶液可以清洗銀鏡。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究銀鏡在I2-KI溶液中的溶解情況。已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并發(fā)生反應(yīng)I2+I?I(棕色)，I2和I氧化性幾乎相同；[Ag(S2O3)2]3?在水溶液中無色。探究1：I2-KI溶液(向1mol·L?1KI溶液中加入I2至飽和)溶解銀鏡【實(shí)驗(yàn)i】(1)黃色固體轉(zhuǎn)化為無色溶液，反應(yīng)的離子方程式為。(2)能證明②中Ag已全部反應(yīng)、未被包裹在黃色固體內(nèi)的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是。探究2：I2-KI溶液能快速溶解銀鏡的原因【實(shí)驗(yàn)ii~iv】向附著銀鏡的試管中加入相應(yīng)試劑至浸沒銀鏡，記錄如下：序號(hào)加入試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象ⅰi4mL飽和碘水(向水中加入I2至飽和，下同)和少量紫黑色I(xiàn)2固體30min后，銀鏡少部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，與紫黑色固體接觸部分銀鏡消失，紫黑色固體表面上有黃色固體，上層溶液接近無色；攪拌后，銀鏡繼續(xù)溶解ⅱi4mL飽和碘水和0.66gKI固體(溶液中KI約1mol·L?1)15min后銀鏡部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，試管壁上仍有未溶解的銀鏡，溶液無色iv4mL1mol·L?1KI溶液放置24h，銀鏡不溶解，溶液無明顯變化(3)ⅰi中，攪拌后銀鏡繼續(xù)溶解的原因是。(4)由i、iii可得到的結(jié)論是。(5)設(shè)計(jì)iv的目的是。探究3：I?的作用【實(shí)驗(yàn)v】實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1.按左圖搭好裝置，接通電路，檢流計(jì)指針向右微弱偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)為amA；2.向石墨電極附近滴加飽和碘水，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)為bmA(b>a)；3.向左側(cè)燒杯中加入_____，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)cmA(c>b)，有_____生成。說明：本實(shí)驗(yàn)中，檢流計(jì)讀數(shù)越大，說明氧化劑氧化性(或還原劑還原性)越強(qiáng)。(6)步驟1接通電路后，正極的電極反應(yīng)物為。(7)補(bǔ)全步驟3的操作及現(xiàn)象：，。(8)綜合上述探究，從反應(yīng)速率和物質(zhì)性質(zhì)的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解銀鏡的原因：。易錯(cuò)專題19化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題解題策略聚焦易錯(cuò)點(diǎn)：一、物質(zhì)的性質(zhì)與探究1.物質(zhì)性質(zhì)綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)題的基本流程:原理→反應(yīng)物質(zhì)→實(shí)驗(yàn)裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。(1)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的?實(shí)驗(yàn)的目的是什么?(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯(cuò)誤的結(jié)果。(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:自下而上,自左而右,全面觀察。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。2.探究實(shí)驗(yàn)的一般思路：雖然探究性實(shí)驗(yàn)主要考查學(xué)生的探究能力,但在問題的設(shè)置上常常包含了對(duì)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的考查,如:①常見物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點(diǎn)操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操作……(1)性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評(píng)價(jià)等綜合分析能力。(2)假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識(shí),結(jié)合題給信息或條件,對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行科學(xué)的分析,提出合理的假設(shè),然后設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實(shí)驗(yàn)解題的核心是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分,假設(shè)探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)如下:①在探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)過程中往往可以通過對(duì)比實(shí)驗(yàn),即設(shè)計(jì)幾組平行實(shí)驗(yàn)來對(duì)照、比較,從而研究和揭示某種規(guī)律,解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理等。②無論是對(duì)無機(jī)物還是有機(jī)物性質(zhì)的探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識(shí)的基礎(chǔ)上,大膽猜想,細(xì)心論證,脫離了元素化合物的知識(shí)基礎(chǔ),孤立地看實(shí)驗(yàn)問題是不科學(xué)的。只有靈活運(yùn)用已有的元素化合物知識(shí),才能使探究性實(shí)驗(yàn)變?yōu)轵?yàn)證性實(shí)驗(yàn),使復(fù)雜問題簡(jiǎn)單化。3.實(shí)驗(yàn)條件控制操作原因增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出4.實(shí)驗(yàn)操作目的常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率4.實(shí)驗(yàn)操作目的操作目的通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.解題策略實(shí)驗(yàn)完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實(shí)驗(yàn)步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實(shí)驗(yàn)、安全措施等)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、記錄及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案必須掌握比較全面的實(shí)驗(yàn)基本原理和基本技能，要做到：設(shè)計(jì)原理正確、實(shí)驗(yàn)程序合理、操作步驟簡(jiǎn)便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的解答策略如下：（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識(shí)，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。（3）設(shè)計(jì)裝置步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明。（4）記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（5）分析得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。2.答題模板基本操作規(guī)范答題滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分考點(diǎn)精練1．（2024·陜西銅川·三模）鈦在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛，如：制人造關(guān)節(jié)、主動(dòng)心瓣等。實(shí)驗(yàn)室利用含雜質(zhì)的二氧化鈦?zhàn)鲈现迫「呒兌鹊亩趸?，裝置如圖(夾持裝置已略去)。已知：①；②為無色或淡黃色液體，熔點(diǎn)為-30℃，沸點(diǎn)為136.4℃，極易與水反應(yīng)，能溶于有機(jī)溶劑，易揮發(fā)，與HCl不發(fā)生反應(yīng)；③的鹽酸溶液可吸收CO而生成黑色顆粒Pd；④在鹽酸溶液中的存在形式為。a．制備(1)對(duì)于實(shí)驗(yàn)過程的控制，開始的操作和實(shí)驗(yàn)結(jié)束的操作分別為(填序號(hào))。①先給陶瓷管通電加熱，一段時(shí)間后，再打開分液漏斗活塞②先打開分液漏斗活塞，一段時(shí)間后，再給陶瓷管通電加熱③先將陶瓷管斷電停止加熱，一段時(shí)間后，再關(guān)閉分液漏斗活塞④先關(guān)閉分液漏斗活塞，一段時(shí)間后，再將陶瓷管斷電停止加熱(2)裝置B中盛放的試劑是(填名稱)。(3)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在的缺陷是、(4)用的鹽酸溶液吸收CO的離子方程式為。(5)所得的可用Mg制Ti，該過程可在(填序號(hào))氛圍保護(hù)下進(jìn)行。①氮?dú)?/p>

②氬氣

③水蒸氣

④氧氣b．氣相氧化法制備(6)裝置丁中儀器a的名稱為。(7)實(shí)驗(yàn)裝置按從左到右的連接順序?yàn)椤?8)寫出裝置甲三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。2．（2024·陜西西安·模擬預(yù)測(cè)）硫脲是一種殺菌劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備硫脲并探究其性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)（一）：制備硫脲。裝置如圖1所示（加熱裝置已省略）。已知：①；②25℃時(shí)硫脲溶解度為14.2g/100g水；③實(shí)驗(yàn)室常用FeS與稀H2SO4在常溫下制H2S。(1)盛放石灰乳的儀器的名稱是，B的加熱方式宜選擇（填標(biāo)號(hào)）。a．直接用酒精燈加熱b．油浴加熱（100~250℃）c．熱水浴加熱(2)當(dāng)C裝置中出現(xiàn)（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)表明B中生成了。(3)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硫脲產(chǎn)率與投料比{}的關(guān)系如圖2所示。最佳投料比為。實(shí)驗(yàn)（二）：探究硫脲的性質(zhì)。資料顯示：①150℃時(shí)轉(zhuǎn)化成NH4SCN。②酸性KMnO4溶液和硫脲反應(yīng)，還原產(chǎn)物為，氧化產(chǎn)物為N2和。(4)取少量溶于水，加熱至150℃，一段時(shí)間后再冷卻至室溫時(shí)，滴加，可檢驗(yàn)是否有生成。(5)取少量溶于NaOH溶液，加入CuSO4溶液，過濾、洗滌，得到黑色固體，由此推知，在堿性條件下會(huì)生成（填離子符號(hào)）。(6)甲同學(xué)取少量溶于水，滴加幾滴酸性KMnO4溶液，振蕩，溶液褪色；再滴加BaCl2和鹽酸溶液，產(chǎn)生白色沉淀。①乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)不能證明生成了，理由是。②乙同學(xué)設(shè)計(jì)如圖3裝置驗(yàn)證氧化產(chǎn)物中含有。關(guān)閉K，發(fā)現(xiàn)電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)。一段時(shí)間后，左燒杯中酸性高錳酸鉀溶液褪色。鉑電極上的反應(yīng)式為，經(jīng)檢驗(yàn)石墨電極附近還有N2和CO2生成，每生成1molN2，電路中轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為。3．（2024·遼寧·二模）碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防止碘缺乏病。碘酸鉀是常用的食鹽加碘劑，可采用如下方法進(jìn)行制備。已知：①為無色或白色顆?；蚍勰罱Y(jié)晶，是一種較強(qiáng)的氧化劑，其水溶液呈中性。②加熱至開始分解，不溶于乙醇。方法一：采用如圖所示裝置用氯氣氧化碘化鉀得到碘酸鉀溶液，再經(jīng)一系列操作得到碘酸鉀產(chǎn)品。(1)裝置B中盛裝的試劑為，儀器的名稱為。(2)裝置C中多孔球泡的作用是；C中反應(yīng)生成碘酸鉀的總化學(xué)方程式為。(3)一系列操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是______(填序號(hào))。A．蒸發(fā)濃縮過程中需要使用三腳架、泥三角、坩堝等儀器B．抽濾可以加快過濾速率，獲得較為干燥的產(chǎn)品C．產(chǎn)品可用乙醇洗滌以減少溶解損失D．干燥時(shí)高溫烘干比低溫烘干效果更好方法二：采用如圖實(shí)驗(yàn)流程，用碘單質(zhì)制取碘酸鉀產(chǎn)品。(4)步驟①需控制溫度在左右，原因是。(5)步驟②中生成氣體的反應(yīng)的離子方程式為。(6)產(chǎn)品碘酸鉀純度的測(cè)定：準(zhǔn)確稱產(chǎn)品配成溶液，取該溶液于碘量瓶中，加入稍過量的碘化鉀溶液，用適量硫酸酸化。用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至淡黃色，加入少許淀粉溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知，產(chǎn)品的純度為(用含、、的代數(shù)式表示)。4．（2024·貴州·模擬預(yù)測(cè)）硫酸四氨合銅晶體常作殺蟲劑、媒染劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備硫酸四氨合銅晶體并測(cè)定其純度。實(shí)驗(yàn)(一)制備，裝置如圖所示。(1)A裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。該反應(yīng)中濃硫酸表現(xiàn)出的性質(zhì)有。(2)持續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后C裝置中的現(xiàn)象為。(3)將A裝置中混合物緩慢倒人裝有水的燒杯中，再加入過量的，充分反應(yīng)后，過濾。將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾，得到晶體。①不能向A裝置的混合物中加入水，其原因是。②的作用是。實(shí)驗(yàn)(二)制備硫酸四氨合銅晶體。步驟實(shí)驗(yàn)操作及主要現(xiàn)象取一定量晶體溶于蒸餾水得到溶液向步驟溶液中滴加一定量的氨水，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀；繼續(xù)滴加氨水，藍(lán)色沉淀逐漸溶解，最終得到深藍(lán)色的透明溶液向步驟所得溶液中滴加的乙醇，靜置析出深藍(lán)色晶體，用下圖裝置過濾取步驟中晶體，用乙醇與濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，然后將其在左右小心烘干，得到(4)步驟中藍(lán)色沉淀溶解得到深藍(lán)色的透明溶液，其原因是(寫出離子方程式)。(5)相對(duì)普通過濾，利用圖2裝置分離晶體，其突出優(yōu)點(diǎn)有(答一條即可)。實(shí)驗(yàn)(三)測(cè)定硫酸四氨合銅晶體純度。取樣品溶于蒸餾水配制成溶液，準(zhǔn)確量取配制溶液，滴加適量的稀硫酸，充分反應(yīng)。加入過量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定，邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶至滴定終點(diǎn)，消耗溶液。相關(guān)反應(yīng)：，，。(6)產(chǎn)品的純度為。若①搖動(dòng)錐形瓶時(shí)間過長(zhǎng)，空氣進(jìn)入較多；②滴加稀硫酸過多，則上述兩種情況可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)得結(jié)果(填字母)。(已知：在酸性條件下不穩(wěn)定，會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng))A．①偏高

②偏低

B．①偏低

②偏高

C．①偏高

②偏高

D．①偏低

②偏低（2024·廣東·二模）5．滴定法是用于測(cè)定溶液中微粒濃度的重要方法。某實(shí)驗(yàn)小組利用滴定法測(cè)定碘酒中碘的含量。6．配制稀碘液：移取10.00mL碘酒，準(zhǔn)確配制100mL稀碘液。需要的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、（從下列圖中選擇，填選項(xiàng)）。A．

B．

C．

D．(1)測(cè)定碘含量：每次取25.00mL稀碘液于錐形瓶中，滴加幾滴淀粉溶液，加入適量稀后，用濃度為0.1000標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。序號(hào)溶液的用量/mL稀碘液的用量/mL121.3225.00220.0225.00319.9825.00已知：①第1次實(shí)驗(yàn)溶液的用量明顯多于后兩次，原因可能是A．盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后，未潤洗B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變色，即判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生D．滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面②該碘酒中碘的含量為。（已知）(2)借鑒（2）的方法，用圖所示的流程測(cè)定海帶中的碘含量。①加入發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是。②預(yù)測(cè)達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為，在實(shí)驗(yàn)時(shí)卻發(fā)現(xiàn)溶液變色片刻后，恢復(fù)滴定前的顏色。繼續(xù)滴加，溶液變色片刻后再一次恢復(fù)原色。(3)探究異?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因。該學(xué)習(xí)小組通過設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測(cè)液中的。提出猜想：過量的將生成的重新氧化成碘單質(zhì)。驗(yàn)證猜想：將2mL待測(cè)液、2滴0.1溶液、2滴淀粉溶液和混合，用溶液滴定，若待測(cè)液變?yōu)闊o色后又反復(fù)變色，則證明猜想不成立。提出疑問：什么物質(zhì)反復(fù)氧化碘離子。尋找證據(jù)：按圖中的流程，用量改為少量，氧化后的待測(cè)液靜置半小時(shí)，利用氧化還原電勢(shì)傳感器測(cè)定滴定過程中電勢(shì)的變化，待溶液變色后停止滴定，溶液恢復(fù)原色后繼續(xù)滴加至溶液變色，循環(huán)往復(fù)，得到圖所示的曲線。已知：ⅰ氧化性物質(zhì)的電勢(shì)值高于還原性物質(zhì)：ⅱ一定條件下，氧化性物質(zhì)的濃度越高，電勢(shì)越高，還原性物質(zhì)濃度越高，電勢(shì)越低。a-b段電勢(shì)升高的原因是（填化學(xué)式）被氧化。由a-b段電勢(shì)變化的斜率小于b-c段可推測(cè)溶液反復(fù)變色的原因是。優(yōu)化流程：將用氧化后的待測(cè)液，再進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測(cè)液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。7．（2024·山東濰坊·二模）在工業(yè)上常作催化劑和刻蝕劑。實(shí)驗(yàn)室中，先合成，再與反應(yīng)制備無水，裝置如圖所示（加熱及夾持儀器略）。已知：①實(shí)驗(yàn)室合成的原理為；②的熔點(diǎn)為-101℃，沸點(diǎn)為75.6℃，遇水劇烈分解為兩種酸性氣體；沸點(diǎn)為105℃。忽略共沸?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器甲的名稱為，儀器乙中所裝的最佳試劑為（填序號(hào)）。a．98%

b．70%

c．36.5%鹽酸

d．70%(2)打開，將三通閥調(diào)至，接下來進(jìn)行的操作是，一段時(shí)間后，加熱裝置C至60℃。儀器丙的作用為。(3)當(dāng)C中出現(xiàn)較多液體后，關(guān)閉、。制得的操作為：①調(diào)節(jié)三通閥的位置為（填序號(hào)）；②……；③加熱E處硬質(zhì)玻璃管。②的操作為。(4)該化學(xué)學(xué)習(xí)小組探究在溶液中的顏色變化，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。試劑加熱前溶液顏色加熱后溶液顏色實(shí)驗(yàn)Ⅰ溶液+蒸餾水棕黃色深棕色實(shí)驗(yàn)Ⅱ溶液+幾乎無色幾乎無色實(shí)驗(yàn)Ⅲ溶液+黃色深黃色已知：水溶液中，幾乎無色，為黃色；水解生成（棕黃色）。①從影響平衡移動(dòng)因素的角度分析，加熱前后，實(shí)驗(yàn)I中溶液顏色無明顯變化的原因?yàn)?。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明實(shí)驗(yàn)Ⅲ中溶液呈黃色的原因是：。8．（2024·遼寧鞍山·二模）12-鎢磷酸(，分子量：2880)是雜多化合物的代表物之一，實(shí)驗(yàn)室可通過乙醚萃取法合成。涉及的部分物質(zhì)性質(zhì)見下表：物質(zhì)性質(zhì)乙醚無色液體，密度比水小且難溶于水，沸點(diǎn)34.5℃12-鎢磷酸白色固體，能溶于水，常溫下極易與乙醚形成密度大于水且難溶于水的油狀醚合物【制備步驟】Ⅰ.12-鎢磷酸鈉()溶液的制備取(分子量：330)和(分子量：178)于燒杯中，溶于80mL熱水，邊加熱邊攪拌下，向溶液中以細(xì)流加入14mL濃鹽酸，繼續(xù)加熱30s。Ⅱ.12-鎢磷酸的制備將燒杯中液體一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入205mL乙醚及6mL6mol/L的鹽酸(均過量)，振蕩后靜置，液體分三層，分出最下層液體于儀器X中，在通風(fēng)櫥內(nèi)，置于熱水浴中加熱蒸除少量乙醚，得白色12-鎢磷酸固體8.64g。請(qǐng)回答下列問題：(1)請(qǐng)用離子方程式表示步驟Ⅰ中12-鎢磷酸鈉的制備原理；(2)“儀器X”為；(3)步驟Ⅱ中，振蕩分液漏斗制備12-鎢磷酸時(shí)，需不時(shí)擰開分液漏斗活塞進(jìn)行放氣，這樣操作的目的是；(4)步驟Ⅱ中“液體分為三層”，最上層液體的主要成分為(填代號(hào))；a．乙醚

b．12-鎢磷酸鈉溶液

c．水

d．NaCl溶液(5)步驟Ⅱ蒸除乙醚時(shí)，采用水浴加熱而不采用明火加熱的目的是；(6)制備出的12-鎢磷酸常因有灰塵、紙屑等有機(jī)纖維雜質(zhì)落入而形成藍(lán)色的“雜多藍(lán)”，出現(xiàn)這一現(xiàn)象時(shí)，加入適量過氧化氫或溴水可使其恢復(fù)。上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可體現(xiàn)出12-鎢磷酸常溫下具有較強(qiáng)的(填“氧化性”或“還原性”)；(7)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(設(shè)所得白色固體均為無水12-鎢磷酸，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)；(8)通過對(duì)X-射線衍射結(jié)果分析，得到12-鎢磷酸根離子結(jié)構(gòu)如下圖，請(qǐng)回答：①W原子的配位數(shù)為；②12-鎢磷酸根離子中存在種處于不同化學(xué)環(huán)境的氧原子。9．（2024·廣東汕頭·二模）某科學(xué)小組進(jìn)行濃硫酸性質(zhì)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)如下：(1)Cu與濃硫酸加熱條件下反應(yīng)裝置如圖：①Cu與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為；②U型管中品紅試紙的作用為，藍(lán)色石蕊試紙出現(xiàn)的現(xiàn)象為。(2)實(shí)驗(yàn)（1）反應(yīng)完成后，試管中看到大量白色固體生成，初步推測(cè)是因?yàn)闈饬蛩嵛a(chǎn)生水合硫酸，導(dǎo)致分散系中水的量減少，生成的較難溶解在水中，以白色固體析出。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探究濃硫酸吸水性實(shí)驗(yàn)如下：①室溫下，利用如圖所示數(shù)字化裝置進(jìn)行濃硫酸吸水性的探究實(shí)驗(yàn)，測(cè)定數(shù)據(jù)如下表。質(zhì)量分?jǐn)?shù)體積實(shí)驗(yàn)開始時(shí)濕度實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度98%50mLa6.8%90%50mLa8.9%85%50mLa10.1%80%50mLac實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)濕度：10.1%c（填“>”、“<”或“=”）②濃硫酸的吸水性源于其能與水形成一系列較為穩(wěn)定的化合物，反應(yīng)方程式如下：

結(jié)合①中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和（標(biāo)準(zhǔn)平衡常數(shù)）可以判斷，硫酸濃度越小吸水傾向（填“越強(qiáng)”、“越弱”或“無法判斷”）。水合的同時(shí)硫酸分子間會(huì)因共價(jià)鍵極化斷裂而發(fā)生類似水的自耦電離（），則其電離方程式為。(3)硫酸表面飽和蒸汽壓中水的分壓p（水）可以間接表示水經(jīng)蒸汽流入硫酸的傾向，如下表所示：質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5055607075809095p（水）/kPa1.121.040.510.1440.0550.016①可以寫為，請(qǐng)解釋呈藍(lán)色的原因是：。②根據(jù)數(shù)據(jù)分析，硫酸表面p（水）越小，硫酸的吸水效果（填“越強(qiáng)”、“越弱”或“無法判斷”）。經(jīng)典觀點(diǎn)認(rèn)為：失水過程為，已知分步失水時(shí)水分壓p（水）如下

推測(cè)若使將加入濃硫酸中，變?yōu)榘咨腆w，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少大于。10．（2024·安徽黃山·二模）溴戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體，其制備的反應(yīng)原理如圖所示：制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：制備將10.0g戊二酸(相對(duì)分子質(zhì)量為132)加入到三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，攪拌均勻，保持78℃條件下，依次緩慢滴加12mL氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中，將溶液溫度降到?10℃后，緩慢滴加25mL甲醇(沸點(diǎn)64.7℃)，保持滴加過程中溫度不超過0℃。步驟二：除雜向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行洗滌，分液除去上層水相，下層有機(jī)相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。步驟三：提純過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫)，接上精餾裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。步驟四：收集收集100—110℃的餾分，得到10.86g無色透明油狀液體?；卮鹣铝袉栴}：(1)使用裝置A的優(yōu)點(diǎn)是。(2)步驟一中采取“溫度降到?10℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有。減緩反應(yīng)速率防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機(jī)副反應(yīng)避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是。(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是。(5)中間產(chǎn)物Ⅰ比戊二酸的沸點(diǎn)低很多的原因是，反應(yīng)中生成戊二酰氯的同時(shí)得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)從環(huán)保角度分析，該實(shí)驗(yàn)裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是___________。A． B． C． D．11．（2023·四川綿陽·模擬預(yù)測(cè)）富馬酸亞鐵（結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，剛對(duì)分子質(zhì)量170）是治療貧血藥物的一種。實(shí)驗(yàn)制備富馬酸亞鐵并測(cè)其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅰ．富馬酸（）的制備。制取裝置如圖所示（夾持儀器已略去），按如圖裝置打開分液漏斗活塞，滴加糠醛（），在90~100℃條件下層續(xù)加熱2~3h。(1)儀器A的名稱是，儀器A的作用是。Ⅱ．富馬酸亞鐵的制備步驟1：將4.64g富馬酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下加入溶液10mL，使其pH為6.5~6.7；步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖所示的裝置中，緩慢加入40mL2mol?L溶液，維持溫度100℃，充分?jǐn)嚢?.5h；步驟3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到很產(chǎn)品3.06g。(2)在回流過程中一直通入氮?dú)獾哪康氖恰?3)步驟1控制溶液pH為6.5~6.7；若反應(yīng)后溶液的pH太??；則引起的后果是，若反應(yīng)后溶液的pH太大，則引起的后果是。Ⅲ．產(chǎn)品純度測(cè)定步驟①：準(zhǔn)確稱取粗產(chǎn)品0.1600g，加煮沸過的3mol?L溶液15mL，待樣品完全溶解后，加煮沸過的冷水50mL和4滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑，立即用0.0500mol?L（硫酸高鈰銨）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。用去標(biāo)準(zhǔn)液的體積為16.82mL（反應(yīng)式為），步驟②：不加產(chǎn)品，重復(fù)步驟①操作，滴定終點(diǎn)用去標(biāo)準(zhǔn)液0.02mL。(4)（填“能”或“否”）直接用酸性高錳酸鉀溶液滴定來測(cè)定產(chǎn)品的純度，理由。(5)產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。12．（2024·山西運(yùn)城·二模）某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究硫脲異構(gòu)化及異構(gòu)率。回答下列問題：實(shí)驗(yàn)(一)探究硫脲異構(gòu)化產(chǎn)物成分。資料顯示：①硫脲不溶于丙酮，也不溶于水，且不導(dǎo)電。②的熔點(diǎn)為。③在時(shí)，異構(gòu)化只有一種產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：取適量硫脲加熱約后，冷卻，得到固體。步驟2：用丙酮多次浸取M，測(cè)得丙酮、丙酮浸出液在室溫下導(dǎo)電率分別為、。步驟3：向丙酮浸出液中滴加鹽酸，出現(xiàn)白色沉淀。分離后，用丙酮洗滌5次、烘干，的熔點(diǎn)為，在熔點(diǎn)處升華。經(jīng)元素分析，只含、和3種元素。向分離后的濾液中滴加溶液，溶液由無色變?yōu)榧t色。(1)步驟2中，丙酮浸出液的導(dǎo)電率高于丙酮，其主要原因是。(2)步驟3中，由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，丙酮浸出液中含有的陰離子是(填離子符號(hào))。X是(填化學(xué)式)，丙酮中析出白色沉淀的原因是(從物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)角度分析)。(3)步驟3中，向丙酮浸出液中滴加鹽酸，導(dǎo)電率與鹽酸體積的關(guān)系如圖所示，處產(chǎn)生沉淀的量最多。①段導(dǎo)電率增大，主要原因是滴加鹽酸，鹽酸增強(qiáng)了導(dǎo)電性；段導(dǎo)電率降低，其原因是。②段導(dǎo)電率增大，其原因是。實(shí)驗(yàn)(二)測(cè)定硫脲異構(gòu)化率。步驟1：取硫脲，在下熔融，冷卻，得到固體。步驟2：用適量水反復(fù)浸取固體，得到浸出液。步驟3：將浸出液配制成溶液。步驟4：量取步驟3的配制溶液于錐形瓶，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(已知：)，消耗滴定液。(4)實(shí)驗(yàn)選擇指示劑是(填名稱)；本實(shí)驗(yàn)選擇棕色滴定管，其原因是。(5)若滴定管沒有用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，則測(cè)得結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。13．（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸銀溶液，試劑瓶底部有黑色固體A，瓶口和瓶壁上有黑色固體B。已知：①硝酸銀見光或受熱會(huì)分解，分解產(chǎn)物相同。②氧化銀為棕黑色粉末，難溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，見光或200℃左右分解生成氧氣。③AgOH不穩(wěn)定，極易分解生成和。某興趣小組開展以下探究活動(dòng)。Ⅰ.探究硝酸銀固體受熱分解的產(chǎn)物利用下列裝置(夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：a中有銀白色金屬光澤的固體生成，a、b中出現(xiàn)紅棕色氣體，導(dǎo)管口d處逸出的氣體可使帶火星的木條復(fù)燃。(1)儀器e名稱為，試管b的主要作用是。(2)試管a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅱ.探究A、B的成分【提出猜想】甲、乙同學(xué)猜想固體中含有Ag、中的一種或兩種。(3)從化學(xué)變化角度，甲、乙同學(xué)猜想固體中可能含有的依據(jù)是。【進(jìn)行實(shí)驗(yàn)】甲、乙分別對(duì)固體A、B按以下步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。i．取少量固體于試管中；ii．加入過量氨水，振蕩；iii.……【形成結(jié)論】甲得出固體A為Ag和的混合物，乙得出固體B為Ag。(4)①甲同學(xué)步驟ⅱ觀察到的現(xiàn)象為，相應(yīng)的化學(xué)方程式為。②乙同學(xué)步驟ⅲ加入的試劑為(填名稱)?！痉此寂c應(yīng)用】(5)固體A與固體B成分不同的可能原因是。(6)實(shí)驗(yàn)室保存硝酸銀溶液采取的措施為(寫出兩條)。14．（2024·浙江臺(tái)州·二模）二氧化硫脲[]（）為氮化合物的重要中間體，微溶于冷水，有還原性（堿性條件下增強(qiáng)）、熱穩(wěn)定性好。某同學(xué)利用廢石膏制取二氧化硫脲，實(shí)驗(yàn)過程如下：部分實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：①濾液b主要成份為硫脲[]（），該物質(zhì)易溶于水、有還原性。②當(dāng)pH＜2時(shí)，硫脲與雙氧水發(fā)生反應(yīng)只生成甲脒化二硫。③二氧化硫脲粗產(chǎn)品中存在尿素[]。請(qǐng)回答：(1)儀器Y的名稱是。(2)下列說法正確的是。A．裝置B中裝的X溶液為飽和溶液B．裝置E中的與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，起到尾氣處理的作用C．裝置F中可分多次加入碳酸氫銨，以提高二氧化硫脲的產(chǎn)率D．步驟6“一系列操作”可為減壓過濾，用冷水洗滌沉淀2－3次，一定溫度下烘干沉淀(3)裝置A的氣密性檢查操作為。(4)請(qǐng)寫出溶液b生成二氧化硫脲的化學(xué)方程式。(5)步驟5中將溶液溫度下降到5℃的目的是。(6)為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中二氧化硫脲的含量（主要雜質(zhì)為硫脲，其他雜質(zhì)不參與反應(yīng)），該同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：①稱取5.000g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL待測(cè)液于碘量瓶中，加入20.00mL1.500NaOH溶液，再加入25.00mL0.5000I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，靜置一段時(shí)間，加入適量硫酸進(jìn)行酸化，改用0.5000溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得消耗溶液體積為10.00mL。涉及到的反應(yīng)有：②另取0.1000g產(chǎn)品，加入50.00mL0.1000NaOH溶液，再加入30.00mL3.000%溶液，靜置2分鐘。改用0.1000溶液進(jìn)行滴定，測(cè)得消耗溶液為16.00mL。涉及到的反應(yīng)有：該產(chǎn)品中二氧化硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。15．（2024·北京·一模）資料顯示，I2-KI溶液可以清洗銀鏡。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究銀鏡在I2-KI溶液中的溶解情況。已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并發(fā)生反應(yīng)I2+I?I(棕色)，I2和I氧化性幾乎相同；[Ag(S2O3)2]3?在水溶液中無色。探究1：I2-KI溶液(向1mol·L?1KI溶液中加入I2至飽和)溶解銀鏡【實(shí)驗(yàn)i】(1)黃色固體轉(zhuǎn)化為無色溶液，反應(yīng)的離子方程式為。(2)能證明②中Ag已全部反應(yīng)、未被包裹在黃色固體內(nèi)的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是。探究2：I2-KI溶液能快速溶解銀鏡的原因【實(shí)驗(yàn)ii~iv】向附著銀鏡的試管中加入相應(yīng)試劑至浸沒銀鏡，記錄如下：序號(hào)加入試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象ⅰi4mL飽和碘水(向水中加入I2至飽和，下同)和少量紫黑色I(xiàn)2固體30min后，銀鏡少部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，與紫黑色固體接觸部分銀鏡消失，紫黑色固體表面上有黃色固體，上層溶液接近無色；攪拌后，銀鏡繼續(xù)溶解ⅱi4mL飽和碘水和0.66gKI固體(溶液中KI約1mol·L?1)15min后銀鏡部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，試管壁上仍有未溶解的銀鏡，溶液無色iv4mL1mol·L?1KI溶液放置24h，銀鏡不溶解，溶液無明顯變化(3)ⅰi中，攪拌后銀鏡繼續(xù)溶解的原因是。(4)由i、iii可得到的結(jié)論是。(5)設(shè)計(jì)iv的目的是。探究3：I?的作用【實(shí)驗(yàn)v】實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1.按左圖搭好裝置，接通電路，檢流計(jì)指針向右微弱偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)為amA；2.向石墨電極附近滴加飽和碘水，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)為bmA(b>a)；3.向左側(cè)燒杯中加入_____，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計(jì)讀數(shù)cmA(c>b)，有_____生成。說明：本實(shí)驗(yàn)中，檢流計(jì)讀數(shù)越大，說明氧化劑氧化性(或還原劑還原性)越強(qiáng)。(6)步驟1接通電路后，正極的電極反應(yīng)物為。(7)補(bǔ)全步驟3的操作及現(xiàn)象：，。(8)綜合上述探究，從反應(yīng)速率和物質(zhì)性質(zhì)的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解銀鏡的原因：。參考答案1．(1)②③(2)濃硫酸(3)沒有CO尾氣處理裝置裝置D和裝置E之間沒有干燥裝置(裝置D后無干燥裝置也給分)(兩空的答案順序可顛倒)(4)(5)②(6)蒸餾燒瓶(7)乙→丙→丁→甲(8)【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中濃鹽酸與高錳酸鉀固體反應(yīng)制備氯氣，裝置B中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置C中氯氣與二氧化鈦和碳高溫條件下反應(yīng)制備四氯化鈦，裝置D用于冷凝收集四氯化鈦，裝置E中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)存在缺陷：一是E中水蒸氣進(jìn)入D中會(huì)導(dǎo)致四氯化鈦與水反應(yīng)，應(yīng)在裝置D和裝置E之間連接一個(gè)干燥裝置，二是沒有一氧化碳的尾氣處理裝置，應(yīng)在裝置E后面連接一個(gè)燃燒裝置或吸收一氧化碳的氣球?！驹斀狻浚?）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，為防止碳與空氣中的氧氣共熱反應(yīng)，應(yīng)先打開分液漏斗活塞，利用A中生成的氯氣排出裝置內(nèi)的空氣后，再陶瓷管通電加熱；為防止溫度變化產(chǎn)生倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)先斷電停止加熱陶瓷管，一段時(shí)間后，再關(guān)閉分液漏斗活塞停止通入氯氣，故選②③；（2）由分析可知，裝置B中盛有的濃硫酸用于干