GBT 20618-2006 煙花爆竹 煙火藥中硝酸鹽含量的測(cè)定

煙花爆竹煙火藥中硝酸鹽含量的測(cè)定中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局l本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局煙花爆竹檢測(cè)中心、國(guó)家輕工業(yè)煙花爆竹安全質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心。下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的定溶液滴定過(guò)量的亞鐵鹽至溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，保持30s不變，同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)兩次滴定NO?+3Fe2-+4H-=3Fe3++NO++2HMnO?+5Fe2++8H?=Mn2++5除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—1992中規(guī)定的至少3級(jí)5.4過(guò)氧化氫(30%),5.8氯化鋇溶液(5%)。5.9硫酸亞鐵硫酸溶液：稱(chēng)取約25g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O),精確至1g,溶于300mL水中，再加2入200mL硫酸。7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8.1按SN0545—1996中的附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行氯酸鹽定性分析，如試料中有氯酸鹽，按GB/T19468—2004規(guī)定的方法測(cè)定氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)。8.2稱(chēng)取約2g試樣(精確至0.1g)置于100mL燒杯中，用30mL無(wú)水乙醇多次浸泡，用砂芯坩堝抽過(guò)濾，將濾液收集到50mL的燒杯中，量取2ml濾液于一試管中，加2mL硫酸酸化，冷卻后加入0.5mL乙醚和3滴過(guò)氧化氫，如乙醚層顯藍(lán)色，則進(jìn)行步驟8.5;如乙醚層不顯藍(lán)色，則不進(jìn)行步驟8.3稱(chēng)取約5g試樣(精確至0.lmg)置于干燥的4號(hào)砂芯坩堝中，用100mL乙醇分多次浸泡后抽8.5向燒杯中加入50mL氯化鋇，充分?jǐn)嚢韬箪o置，過(guò)濾，用水多次洗滌，洗液和濾液一并轉(zhuǎn)移至8.6將8.4或8.5的燒杯中的濾液和洗液轉(zhuǎn)移至1000mL.容量瓶中，冷卻至室溫后，搖勻并定容。8.7量取25mL±0.05mL的試液置于300mL三角燒瓶中，加5mL硫酸和5mL磷酸，若試液呈粉8.8在75℃的恒溫水浴堝中加熱后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色保持30s以上(滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在65℃以上)。8.10向8.9的三角燒瓶中加入25mL水，再加入5ml磷酸，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色保持30s不變即為終點(diǎn)，記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(V?),同時(shí)并記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(Vo)。9結(jié)果計(jì)算硝酸鹽含量以硝酸根離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：V?——空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(以1/5KMnO?計(jì)),單位為摩爾每升(mol/L);M?——硝酸根離子(以1/3NO?)的摩爾質(zhì)量，單位克每摩爾(g/mol),(M?=20.6667);M?——氯酸鹽(以1/6ClO5)的摩爾質(zhì)量，單位克每摩爾(g/mol),(M?=13.9085);A-—試料中氯酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;25——所量取試液的體積，單位為毫升(mL);1000——試液定容的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果按GB/T8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。