GB 12029.4-1989 洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測定

洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測定1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了洗滌劑用羧甲基纖維素鈉醚化度的測定方法。本標準適用于測定醚化度在0.85以下的粗制和精制羧甲基纖維素鈉，對醚化度在0.85以上的樣品測定結果偏低。2原理將水溶性羧甲基纖維素鈉酸化，變成不溶性的酸式羧甲基纖維素，純化后，用準確計量的過量氫氧化鈉將已知量的酸式羧甲基纖維素重新轉變成鈉鹽，再用鹽酸標準溶液滴定過量的堿。3試劑分析中只使用分析純試劑和蒸餾水或純度相當?shù)乃?.195%乙醇(GB679)。3.2乙醇，80%溶液，將840mL95%乙醇(3.1)用水稀釋至1L。3.3無水甲醇。3.4硝酸(GB626)。3.5鹽酸(GB622),0.4mol/L標準溶液。3.6氫氧化鈉(GB629),0.4mol/L標準溶液。3.7硫酸(GB625),9體積硫酸與2體積水的混合物。3.8二苯胺試劑：將0.5g二苯胺溶于120mL硫酸(3.7)。此試劑無色，遇微量硝酸鹽或其他氧化劑時3.9酚酞，1%乙醇溶液。4儀器常用實驗室儀器和如下儀器。4.1磁力加熱攪拌器。4.4吸濾瓶，容量500mL。4.6烘箱，能控制溫度于105±2℃。國家技術監(jiān)督局1989-12-27批準1990-10-01實施5程序5.1稱取約4g樣品于燒杯(4.2)中，加入75mL95%乙醇(3.1),用磁力攪拌器(4.1)充分攪拌至獲得良好的漿狀物。在攪拌下加入5mL硝酸(3.4),并繼續(xù)攪拌1～2min。加熱煮沸漿狀物5min。停止加5.2將上層清液傾入過濾漏斗(4.5),用100～150mL95%乙醇(3.1)轉移沉淀至過濾漏斗。然后用60℃的80%乙醇(3.2)洗滌沉淀至全部酸被除去。5.3從過濾漏斗滴幾滴濾液于白色點滴板上，加幾滴二苯胺試劑(3.8),如呈現(xiàn)藍色，則表示有硝酸鹽5.4最后用少量無水甲醇(3.3)洗滌沉淀，繼續(xù)抽濾至甲醇完全除去。將烘箱(4.6)加熱至105±2℃源，于105±2℃干燥3h后，在干燥器中冷卻0.5h。5.5稱取約1.4g干燥的酸式羧甲基纖維素，準至0.01g,置于500mL錐形瓶(4.3)中，加入100mL水和25.00mL氫氧化鈉標準溶液(3.6),攪拌并加熱至沸，保持溶液沸騰15～30min。5.6趁熱以酚酞(3.9)為指示劑，用鹽酸標準溶液(3.5)滴定過量的氫氧化鈉。6結果表示6.1計算方法樣品中羧甲基纖維素鈉的醚化度按下式計算：A=(BC—DE)/F醚化度=0.162A/(1—0.058A)式中：A——中和1g酸式羧甲基纖維素所消耗的氫氧化鈉的毫摩爾數(shù)；B——加入的氫氧化鈉標準溶液(3.6)的體積，mL;D——滴定過量氫氧化鈉所用的鹽酸標準溶液(3.5)的體積，mL;F用于測定的酸式羧甲基纖維素的質量，g;0.162——纖維素的失水葡萄糖單元的毫摩爾質量，g/mmol;0.058——失水葡萄糖單元中的一個羥基被羧甲基取代后，失水葡萄糖單元毫摩爾質量的凈增值，g/mmol。6.2重復性兩次平行測定結果的差值應不超過0.02醚化度單位。本標準由中華人民共和國輕工業(yè)部提出，由輕工業(yè)部日用化學工業(yè)科學研究所技術歸口。本標準由輕工