HYT 050-1999 中空纖維超濾膜測(cè)試方法

中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中空纖維超濾膜測(cè)試方法1999-04-26發(fā)布1999-07-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)參考了美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)的ASTME1343:1990《截留分子量法評(píng)價(jià)超濾膜的試驗(yàn)方法》,ASTMD5090:1990《超濾滲透流速標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)資料》及日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK3821—1990《超濾組件純水透過(guò)率的試驗(yàn)方法》,JISK3802—1989《膜及膜過(guò)程術(shù)語(yǔ)》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄，附錄B是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由天津紡織工學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家海洋標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津紡織工學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：魏健敏、張惠新、戴海平、趙長(zhǎng)生。本標(biāo)準(zhǔn)委托天津紡織工學(xué)院負(fù)責(zé)解釋。1中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中空纖維超濾膜測(cè)試方法HY/T050-1999Testmethodsforhollowfiberultrafiltrat本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度法測(cè)試溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白質(zhì)含量，計(jì)算出截留率，估價(jià)中空纖維膜孔徑大小，確認(rèn)中空纖維超濾膜的性能。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同材質(zhì)的中空纖維超濾膜性能的測(cè)試。2術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。2.1純水透過(guò)率purewaterflux在一定流速、溫度、壓力下，單位時(shí)間、單位膜面積超濾膜的純水透過(guò)量。2.2截留率rejection膜截留特定溶質(zhì)占溶液總特定溶質(zhì)的比率。2.3截留分子量retentionmolecularweight在一定條件下，某些分子量的物質(zhì)被膜截留，被截住物質(zhì)的最小分子量即為膜的截留分子量，用以表征膜的分離能力。3測(cè)試方法3.1純水透過(guò)率的測(cè)試在操作壓力0.1MPa、常溫下，測(cè)試單位時(shí)間、單位膜面積的純水透過(guò)量。3.2聚乙二醇含量測(cè)試聚乙二醇與Dragendoff試劑可以生成桔紅色的絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)試溶液中聚乙二醇含量。將已知分子量的聚乙二醇加入水中，使其通過(guò)超濾膜，測(cè)試超濾前后聚乙二醇溶液濃度變化，計(jì)算出中空纖維超濾膜對(duì)該種分子量聚乙二醇的截留率。3.3蛋白質(zhì)含量測(cè)試配制不同分子量的蛋白質(zhì)溶液，分別用紫外分光光度法測(cè)試通過(guò)超濾膜前后蛋白質(zhì)溶液濃度的變化，計(jì)算出中空纖維超濾膜對(duì)不同分子量蛋白質(zhì)的截留率。4主要試劑和材料——蒸餾水或同等純度的水；——聚乙二醇：分子量6000、10000、20000進(jìn)口分裝；——次硝酸鉍[4BiNO?(OH)?BiO(OH)]:分析純；--冰乙酸(CH?COOH):分析純；—碘化鉀(KI):分析純；國(guó)家海洋局1999-04-26批準(zhǔn)2——細(xì)胞色素C(分子量13000):凍干制劑；--卵清蛋白(分子量45000):卵蛋白片；——牛血清白蛋白(分子量67000):生化試劑。5儀器設(shè)備——紫外分光光度計(jì)；——光電分光光度計(jì)；--分析天平；——真空干燥箱；--—干燥器；6超濾膜測(cè)試裝置示意圖超濾膜測(cè)試裝置示意圖見(jiàn)附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。7測(cè)試步驟7.1純水透過(guò)率的測(cè)試7.1.1純水透過(guò)率的測(cè)試方法同3.1。7.1.2純水透過(guò)率的計(jì)算t-----收集純水透過(guò)量所用的時(shí)間，h。7.1.3膜面積的計(jì)算A=nπDJ……………(2)n~—中空纖維膜根數(shù)；D--中空纖維膜直徑(內(nèi)壓膜為內(nèi)徑，外壓膜為外徑),m;7.2聚乙二醇含量的測(cè)試7.2.1試劑的配制7.2.1.1Dragendoff試劑的配制A液：準(zhǔn)確稱取0.800g次硝酸鉍置于50mL容量瓶中，加10ml.冰乙酸，再加蒸餾水稀釋至刻度。B液：準(zhǔn)確稱取20.000g碘化鉀置于50mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。Dragendoff試劑：量取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加40水稀釋至刻度。其有效期為半年。7.2.1.2乙酸-乙酸鈉緩沖液的配制量取0.2mol/L乙酸鈉溶液590mL及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000mL容量瓶中，配制成pH4.8乙酸-乙酸鈉緩沖液。37.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制聚乙二醇放入真空干燥箱內(nèi)，在溫度60℃下，干燥4h以除去水7.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將7.2.2中不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各取5mL分別放入10mL容量瓶中。分別加入1mLDragendoff試劑及1mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，加蒸餾水稀釋至刻度。放置15min后，于波長(zhǎng)510nm下，用1cm比7.2.4.1樣品溶液的配制選擇某一分子量的聚乙二醇，配制成濃度為5000mg/L的聚乙二醇溶液，作為中空纖維超濾膜性7.2.4.2中空纖維超濾膜評(píng)價(jià)7.3蛋白質(zhì)含量的測(cè)試7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制牛血清白蛋白(bovineserumalbumin)在溫度105℃下真空干燥至恒重。精確稱取牛血清白蛋白7.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作蛋白質(zhì)對(duì)280nm的紫外線有最大吸收，蛋白質(zhì)溶液280nm吸收值與其濃度成正比。將7.3.1標(biāo)7.3.3樣品的測(cè)試截留率的計(jì)算公式同7.2.5中的公式(3)。8試驗(yàn)結(jié)果每個(gè)試樣同時(shí)取2個(gè)樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)，以其測(cè)試值的算術(shù)平均值作為測(cè)試結(jié)果。445(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)超濾膜測(cè)試裝置超濾膜測(cè)試裝置示意圖見(jiàn)圖A1。圖A1超濾膜測(cè)試裝置示意圖(提示的附錄)1ASTM