GBZ∕T 308-2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T

308—2018尿中多種金屬同時測定

電感耦合等離子體質譜法

of

a

variety

of

metals

——Inductively

coupled

spectrometry

method2018

-

08

-

發(fā)布 2019

-

01

-

實施中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會 發(fā)布GBZ/T

308—2018 根據《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標準

。本標準按照GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草?？刂浦行摹４薹?、潘巧裕、孫毅、楊展鴻。GBZ/T

308—2018

1 本標準規(guī)定了同時測定尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛的電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于職業(yè)接觸人員尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ/T

295 職業(yè)衛(wèi)生生物監(jiān)測方法

總則3V）、鉻（Cr）、鈷（Co）、鎘（CdTl）、鉛（）的濃度。4 4.l

電感耦合等離子體質譜儀，具有碰撞反應池。4.2

超純水制備儀。4.3

具塞聚乙烯塑料瓶，

mL。4.4

聚乙烯塑料管，5

mL。4.5

微量移液器，5000

L、1000

L、200

L、50

L。4.6

玻璃儀器和塑料器皿均需

的硝酸浸泡

24

h

以上，沖洗干凈，晾干備用。5 5.1

實驗用水：去離子水或雙蒸水。5.2

硝酸（HNOρ＝1.42

g/mL，優(yōu)級純或高純。5.3

硝酸溶液，1

%（體積分數）：量取

mL

HNO加入到

mL

去離子水中。5.4

標準溶液：釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛單元素標準溶液或混合標準溶液。5.5

內標溶液：推薦應用釔（Y）、銦（）、鈥（Ho）單元素標準溶液或混合標準溶液。釩（V）51釔（Y）89鉻（Cr）53釔（Y）89鈷（Co）59釔（Y）89鎘（Cd）111銦（）115鉈（Tl）205鈥（Ho）165鉛（Pb）208鈥（Ho）165GBZ/T

308—20185.6

調諧溶液：推薦選用鋰（）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）單元素標準溶液或混合標準溶液。5.7

10.0

混合標準貯備液，臨用時用硝酸溶液將標準貯備液稀釋為

1.0

g/mL

混合標準應用液。5.8

g/mL

用時用硝酸溶液將內標貯備液稀釋為

10.0

g/L

的內標應用液。5.9

g/mL

貯備液，臨用時用硝酸溶液稀釋為

10.0

g/L

的調諧溶液。6

樣品的采集、運輸和保存依據

295

進行尿樣采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集接觸者或中毒病人的尿樣，混勻后，盡

mL

尿樣中加入

1

2

℃~6

℃下至少可保存14

d。7

分析步驟7.1

儀器操作參考條件射頻功率

1450

W

0.25

s

3

V、反應池出口電壓

V、四極桿聚焦透鏡電壓

V、八極桿偏轉電壓

V；釩、鉻需在碰撞模式下測定：反應池入口電壓

V、反應池出口電壓

V、四極桿聚焦透鏡電壓

V、八極桿偏轉電壓

V。推薦選用釔、銦、鈥分別為待測元素的內標元素，如表

1

所示：采用在線引入內標的方式進行測定。表

1

推薦采用的待測元素質量數和內標元素7.2

儀器調諧開機點燃等離子體，儀器預熱30

后，用調諧液進行質量校正和分辨率校驗，使調諧液所含元素的靈敏度、精密度、質量軸和峰寬滿足儀器使用要求；同時使氧化物干擾小于

%于3.0

%。7.3

樣品處理定量下限510.361.1992.5~102.1530.571.9187.3~102.1590.090.2992.3~105.80.060.1988.2~94.12050.321.0886.2~104.5Pb2081.675.5789.8~109.2GBZ/T

308—2018

mL

mL用0.25

mL去離子水代替尿樣，按樣品同樣處理，作為試劑空白。若尿中待測金屬含量超過本法的測定范圍，可加大稀釋倍數后測定。7.4

標準曲線的繪制取6只100

mL0μμg/L的標準曲線系列。參照儀器操作條件，測定待測元素和內標元素，以待測元素信號值與內標元素信號值的比值為縱坐標，待測元素濃度為橫坐標，繪制標準曲線。7.5

樣品測定用測定標準系列的操作條件測定樣品和試劑空白溶液，測得的樣品信號值減去試劑空白信號值后，由標準曲線得出待測元素的濃度(。8

計算8.1

按式（1）計算尿中待測元素的濃度：C

C

F

……… (1)式中：C——尿中待測元素的濃度，單位為微克每升（g/L）；C0——由標準曲線查得的待測元素濃度，單位為微克每升（g/L）；F——尿樣稀釋倍數。8.2

根據限值要求應用肌酐或比重校正方法對樣品結果進行校正。9

說明9.1

的檢出限、定量下限、回收率、精密度見表

2。表

2

方法的性能指標GBZ/T

308—20189.2

在線引入或直接