GBZ∕T 300.100-2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分：糠醛和二甲氧基

13.100C

52中華人民共和國國家

職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T

300.100—2018部分代替

GBZ/T

160.54—2007工作場所空氣有毒物質測定第

100

部分：糠醛和二甲氧基甲烷

toxic

in

workplace

—Part

100:

and

dimethoxymethane 中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會 發(fā)布GBZ/T

300.100—2018 本部分為GBZ/T

300《工作場所空氣有毒物質測定》的第部分。本部分按照

GB/T

—

給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.54—2007《工作場所空氣有毒物質測定 為本部分，代替GBZ/

—20077章糠醛的苯胺分光光度法，做了如下主要修改：——修改了標準名稱；——增加了二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法；——增加了待測物的基本信息；——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達；——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法主要起草單位：陜西省疾病預防控制中心。主要起草人：盧慶生、徐方禮。——二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法預防控制中心、四川省疾病預防控制中心。主要起草人：劉渠、蔡志斌、張英、劉麗、李水明、吳邦華、陳衛(wèi)、杜洪鳳。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T

160.54—2004；——GBZ/T

160.54—2007第7CASαFurfural98-01-143OCHO96.09Dimethoxymethane)109-87-5CH2

3276.10GBZ/T

300.100—2018

100

1 范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了測定工作場所空氣中糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法和二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中糠醛和二甲氧基甲烷濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法3 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息見表1。表1 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息4 表1 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息4.1 原理空氣中的蒸氣態(tài)和霧態(tài)糠醛用裝有草酸-磷酸氫二鈉溶液的多孔玻板吸收管采集，在乙酸存在下，與苯胺作用生成紅色，用分光光度計在530nm波長下測定吸光度，進行定量分析。4.2 儀器4.2.1 多孔玻板吸收管。4.2.2 空氣采樣器，流量范圍為

0L/min～1L/min。GBZ/T

300.100—20184.2.3 具塞比色管，10mL。4.2.4 分光光度計，具

1cm

比色皿。4.3 試劑4.3.1 實驗用水為蒸餾水，試劑為分析純。4.3.2 吸收液（草酸-磷酸氫二鈉溶液）：25g/L

草酸溶液和

50g/L

磷酸氫二鈉溶液等體積混合。4.3.3 顯色劑：用冰乙酸稀釋

苯胺（新蒸餾）至

。4.3.4 氯化鈉。4.3.5 標準溶液：容量瓶中加入吸收液，準確稱量后，加入一定量的重蒸餾的糠醛，再準確稱量，加吸收液至刻度，由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成

5.0μg/mL糠醛標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 500mL/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品應在

24h

內(nèi)測定。4.4.3

10.0mL

后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1

3

1.0mL

樣品溶液于具塞比色管中，加吸收液至

5.0mL，供測定。4.5.2 標準曲線的制備：取

5

8

支具塞比色管，分別加入

0.0mL～1.0mL

標準溶液，加吸收液至5.0mL，配成

μg/mL

~1.0μg/mL

濃度范圍的糠醛標準系列。向各標準系列管中加入

0.3g

氯化鈉和5.0mL

顯色劑，搖勻后，在

20℃避光放置

5min

波長下，分別測定標準系列各濃度濾液的吸光度值。以測得的吸光度值對相應的糠醛濃度(μ繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數(shù)應≥0.999。4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中糠醛的濃度(μ。若樣品溶液中糠醛濃度超過測定范圍，用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。4.6.2 按式（1）計算空氣中糠醛的濃度：C

10c0V0

5......................................

(1)式中：C

——空氣中糠醛的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3C

測得的樣品溶液中糠醛的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；5

——樣品稀釋倍數(shù)；V——標準采樣體積，單位為L）。為

0.24μg/mL～為

0.24μg/mL～μg/mL

7.5L

1.6mg/m

1.6%～4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進行研制。本法的定量下限為

0.24μg/mL，定量測定范圍36.6%。4.7.2

光度值將下降。5 二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法5.1 原理檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1

活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

5.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～300mL/min。5.2.3

溶劑解吸瓶，。5.2.4

微量注射器，1L、10L。5.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：××m，鍵合聚乙二醇-2M；b)

柱溫：初溫

40℃，保持

10℃/min

升溫至

1min；c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：e)

載氣(氮)流量：1.0mL/min；f)

分流比：20:1。5.3 試劑5.3.1 正己烷，色譜鑒定無干擾峰。5.3.2 標準溶液：容量瓶中加入正己烷，準確稱量后，加入一定量的二甲氧基甲烷，再準確稱量，用

4℃冰箱內(nèi)可儲存

1

用前，用正己烷稀釋成

g/mL

二甲氧基甲烷標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。5.4 樣品的采集、運輸和保存5.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。5.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。5.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

20mL/min

1h～2h

空氣樣品。5.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存

5d，4箱內(nèi)可保存

14d。5.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。GBZ/T

300.100—20185.5 分析步驟5.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

正己烷，封閉后，解吸30min，不時振搖。樣品溶液供測定。5.5.2

4

7

g/mL～10000.0g/mL

濃

1.0

L，分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的二甲氧基甲烷濃度(繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數(shù)應≥。5.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中二甲氧基甲烷的濃度(g/mL)范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.6 計算5.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。5.6.2 按式（2）計算空氣中二甲氧基甲烷的濃度：C

(c1

c2)V0

D

………(2)C

——C

——空氣中二甲氧基甲烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

g/mL

g/mL～10000g/mL

1.5L

，最低定量濃度為

1.5mg/m

；相對標準偏差為

2.9％，平均采樣效率≥95.7%，穿透容量（200mg3c1、c2測得的前后段樣品溶液中二甲氧基甲烷的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）； ——樣品溶液體積，單位為毫升（mLV

——標準采樣體積，單位為升（L）；D 解吸效率，%。5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計算。5.7 說明5.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進行研制。本法的檢出限為

g/mL，定量下限為

2.333活性炭）為

17.8mg，平均解吸效率為

96.5％。應測定每批活性炭管的解吸效率。5.7.2 本法的采樣時間決定于工作場所空氣中二甲氧基甲烷的濃度，現(xiàn)場空氣中待測物濃度超過容許濃度

1

倍時，長時間采樣不超過

2h，濃度較低時可適當延長采樣時間。也可采用

活性炭管采樣，600mg

活性炭的穿透容量大于

，可滿足

～8h

長時間采樣。5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據(jù)測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。5.7.4 本法的色譜分離圖參見圖

1。現(xiàn)場可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、環(huán)己烷不干擾本法。71342568GBZ/T

300.100—201871342568uV(x100,000)1.000.750.500.250.004.