GBZ∕T 300.100-2018 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第100部分：糠醛和二甲氧基

13.100C

52中華人民共和國(guó)國(guó)家

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.100—2018部分代替

GBZ/T

160.54—2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第

100

部分：糠醛和二甲氧基甲烷

toxic

in

workplace

—Part

100:

and

dimethoxymethane 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì) 發(fā)布GBZ/T

300.100—2018 本部分為GBZ/T

300《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定》的第部分。本部分按照

GB/T

—

給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.54—2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 為本部分，代替GBZ/

—20077章糠醛的苯胺分光光度法，做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——增加了二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法；——增加了待測(cè)物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法主要起草單位：陜西省疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：盧慶生、徐方禮?！籽趸淄榈娜軇┙馕?氣相色譜法預(yù)防控制中心、四川省疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：劉渠、蔡志斌、張英、劉麗、李水明、吳邦華、陳衛(wèi)、杜洪鳳。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T

160.54—2004；——GBZ/T

160.54—2007第7CASαFurfural98-01-143OCHO96.09Dimethoxymethane)109-87-5CH2

3276.10GBZ/T

300.100—2018

100

1 范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法和二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中糠醛和二甲氧基甲烷濃度的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息見(jiàn)表1。表1 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息4 表1 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息4.1 原理空氣中的蒸氣態(tài)和霧態(tài)糠醛用裝有草酸-磷酸氫二鈉溶液的多孔玻板吸收管采集，在乙酸存在下，與苯胺作用生成紅色，用分光光度計(jì)在530nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量分析。4.2 儀器4.2.1 多孔玻板吸收管。4.2.2 空氣采樣器，流量范圍為

0L/min～1L/min。GBZ/T

300.100—20184.2.3 具塞比色管，10mL。4.2.4 分光光度計(jì)，具

1cm

比色皿。4.3 試劑4.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析純。4.3.2 吸收液（草酸-磷酸氫二鈉溶液）：25g/L

草酸溶液和

50g/L

磷酸氫二鈉溶液等體積混合。4.3.3 顯色劑：用冰乙酸稀釋

苯胺（新蒸餾）至

。4.3.4 氯化鈉。4.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入吸收液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的重蒸餾的糠醛，再準(zhǔn)確稱量，加吸收液至刻度，由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成

5.0μg/mL糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 500mL/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在

24h

內(nèi)測(cè)定。4.4.3

10.0mL

后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1

3

1.0mL

樣品溶液于具塞比色管中，加吸收液至

5.0mL，供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

5

8

支具塞比色管，分別加入

0.0mL～1.0mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液，加吸收液至5.0mL，配成

μg/mL

~1.0μg/mL

濃度范圍的糠醛標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)系列管中加入

0.3g

氯化鈉和5.0mL

顯色劑，搖勻后，在

20℃避光放置

5min

波長(zhǎng)下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度濾液的吸光度值。以測(cè)得的吸光度值對(duì)相應(yīng)的糠醛濃度(μ繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中糠醛的濃度(μ。若樣品溶液中糠醛濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計(jì)算空氣中糠醛的濃度：C

10c0V0

5......................................

(1)式中：C

——空氣中糠醛的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3C

測(cè)得的樣品溶液中糠醛的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；5

——樣品稀釋倍數(shù)；V——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為L(zhǎng)）。為

0.24μg/mL～為

0.24μg/mL～μg/mL

7.5L

1.6mg/m

1.6%～4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。4.7 說(shuō)明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的定量下限為

0.24μg/mL，定量測(cè)定范圍36.6%。4.7.2

光度值將下降。5 二甲氧基甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法5.1 原理檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1

活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

5.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～300mL/min。5.2.3

溶劑解吸瓶，。5.2.4

微量注射器，1L、10L。5.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測(cè)器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：××m，鍵合聚乙二醇-2M；b)

柱溫：初溫

40℃，保持

10℃/min

升溫至

1min；c)

氣化室溫度：d)

檢測(cè)室溫度：e)

載氣(氮)流量：1.0mL/min；f)

分流比：20:1。5.3 試劑5.3.1 正己烷，色譜鑒定無(wú)干擾峰。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入正己烷，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的二甲氧基甲烷，再準(zhǔn)確稱量，用

4℃冰箱內(nèi)可儲(chǔ)存

1

用前，用正己烷稀釋成

g/mL

二甲氧基甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存5.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。5.4.2 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。5.4.3 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

20mL/min

1h～2h

空氣樣品。5.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存

5d，4箱內(nèi)可保存

14d。5.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。GBZ/T

300.100—20185.5 分析步驟5.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

正己烷，封閉后，解吸30min，不時(shí)振搖。樣品溶液供測(cè)定。5.5.2

4

7

g/mL～10000.0g/mL

濃

1.0

L，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的二甲氧基甲烷濃度(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥。5.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中二甲氧基甲烷的濃度(g/mL)范圍，可用正己烷稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.6 計(jì)算5.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中二甲氧基甲烷的濃度：C

(c1

c2)V0

D

………(2)C

——C

——空氣中二甲氧基甲烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

g/mL

g/mL～10000g/mL

1.5L

，最低定量濃度為

1.5mg/m

；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

2.9％，平均采樣效率≥95.7%，穿透容量（200mg3c1、c2測(cè)得的前后段樣品溶液中二甲氧基甲烷的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）； ——樣品溶液體積，單位為毫升（mLV

——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D 解吸效率，%。5.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。5.7 說(shuō)明5.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為

g/mL，定量下限為

2.333活性炭）為

17.8mg，平均解吸效率為

96.5％。應(yīng)測(cè)定每批活性炭管的解吸效率。5.7.2 本法的采樣時(shí)間決定于工作場(chǎng)所空氣中二甲氧基甲烷的濃度，現(xiàn)場(chǎng)空氣中待測(cè)物濃度超過(guò)容許濃度

1

倍時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間采樣不超過(guò)

2h，濃度較低時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。也可采用

活性炭管采樣，600mg

活性炭的穿透容量大于

，可滿足

～8h

長(zhǎng)時(shí)間采樣。5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測(cè)定。根據(jù)測(cè)定需要可以選用恒溫測(cè)定或程序升溫測(cè)定。5.7.4 本法的色譜分離圖參見(jiàn)圖

1。現(xiàn)場(chǎng)可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯、環(huán)己烷不干擾本法。71342568GBZ/T

300.100—201871342568uV(x100,000)1.000.750.500.250.004.