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化學(xué)制藥工藝游離基反應(yīng);鏈的引發(fā);鏈的增長(zhǎng);鏈的終止1、工藝原理二、對(duì)硝基苯乙酮的制備氯霉素的生產(chǎn)原理及工藝過程2、工藝過程配料比對(duì)硝基乙苯:空氣:硬脂酸鈷:醋酸錳=1:適量:5.33×10-5:5.33×10-5①加料通空氣、攪拌;定期化驗(yàn)反應(yīng)液中的含酮量與含酸量②反應(yīng)終點(diǎn):當(dāng)含酮量由最高峰開始下降氯霉素的生產(chǎn)原理及工藝過程氯霉素的生產(chǎn)原理及工藝過程③后處理
稍冷、卸料;80-90℃下緩緩加入碳酸鈉飽和水溶液調(diào)至PH7.8-8;冷卻至室溫,冷凍至-3℃結(jié)晶過濾;溶解、15%碳酸鈉調(diào)pH7-7.5,冷至5℃,過濾,洗滌、干燥,得對(duì)硝基苯乙酮,熔點(diǎn)78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7%;濾液酸化回收對(duì)硝基苯甲酸。3、反應(yīng)條件及影響因素①催化劑的作用硬脂酸鈷具有催化性能好,選擇性高,產(chǎn)物對(duì)硝基苯乙酮含量高,副產(chǎn)物含量低催化劑用量少、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)速度快、周期短、反應(yīng)平穩(wěn)易控制,產(chǎn)區(qū)的質(zhì)量提高②反應(yīng)溫度
反應(yīng)維持在既不過分激烈又均勻出水的程度氯霉素的生產(chǎn)原理及工藝過程氯霉素的生產(chǎn)原理及工藝過程③反應(yīng)壓力反應(yīng)分子數(shù)減少的反應(yīng),加壓對(duì)反應(yīng)有利,大于0.5MPa對(duì)提高產(chǎn)物含量不顯著④抑制物苯胺、酚類、鐵鹽注意事項(xiàng)硬脂酸質(zhì)輕,為防止投料飛揚(yáng)損失,預(yù)先將其與等量的對(duì)硝基乙苯
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