教學(xué)課件：正溴丁烷的制備

1食品與藥品工程系趙榮敏

項目六

正溴丁烷的制備1.學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；2.練習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。3.進一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液體產(chǎn)品的純化方法。一、實驗?zāi)康亩?、實驗原?/p>

本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得，本反應(yīng)是可逆反應(yīng)。HBr是一種極易揮發(fā)的無機酸，無論是液體還是氣體刺激性都很強。因此，實驗中采用NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr的方法，使HBr邊生成邊參與反應(yīng)，這樣可提高HBr的利用率。但是由于HBr有毒害且HBr氣體難以冷凝，所以在反應(yīng)裝置中加入氣體吸收裝置，將外逸的HBr氣體吸收，以免造成對環(huán)境的污染。3三、實驗設(shè)計結(jié)合同學(xué)設(shè)計的方案，實驗室制備正溴丁烷需要儀器：圓底燒瓶（100ml1個）；球形冷凝管（1支）；直型冷凝管（1支）；分液漏斗、水銀溫度計（150℃1支）；燒杯等。藥

品：正丁醇、溴化鈉、濃硫酸、碳酸氫鈉、無水氯化鈣等。4

四、設(shè)計步驟

1.投料

在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。2.加熱回流以電熱套為熱源，安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。加熱至沸，調(diào)整電熱套的旋鈕，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時加搖動燒瓶促使反應(yīng)完成。反應(yīng)約30～40min。5

四、設(shè)計步驟

3.分離粗產(chǎn)物待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。4.洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用等體積的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入1～2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。5.收集產(chǎn)物

將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99～103℃的餾分。6

五、注意事項

1.投料時應(yīng)嚴(yán)格按教材上的順序；投料后，一定要混合均勻。2.反應(yīng)時，保持回流平穩(wěn)進行，防止導(dǎo)氣管發(fā)生倒吸。3.洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。4.反應(yīng)終點和粗蒸餾終點的判斷是本實驗的成敗關(guān)鍵。7

六、問題討論

1.反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？