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ICS87.040CCSG50中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5346—2021粉末涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測定Coatingpowders—Determinationofvolatileorganiccompound(VOC)content2021-11-22發(fā)布2022-06-01實(shí)施中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)布ⅠSN/T5346—2021本文件按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:中華人民共和國廣州海關(guān)。1SN/T5346—2021粉末涂料揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測定1范圍本文件規(guī)定了粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測定方法。本文件適用于粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件比不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。揮發(fā)性有機(jī)化合物volatileorganiccompound,VOC在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下,能自然蒸發(fā)的任何有機(jī)液體或固體。3.2揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundcontent在規(guī)定的條件下,所測得的涂料中存在的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。4方法提要將適量的粉末涂料置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi),測定其總揮發(fā)分含量,用卡爾 ·費(fèi)休法測定其中水分的含量,用李氏密度瓶法測定其密度。試樣的總揮發(fā)分含量,扣除其中水分的含量,乘以密度,計(jì)算得揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的含量。5試劑分析測試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。5.1置換液體:不含芳香族化合物的脂肪烴或脂肪烴的混合物,沸點(diǎn)范圍為80℃~140℃。在許多實(shí)例中發(fā)現(xiàn)正庚烷適用于測定熱固性粉末涂料的密度,若正庚烷與試樣或其中某成分能發(fā)生作用,則應(yīng)采用其他合適的液體。5.2卡爾·費(fèi)休試劑:選用合適的能溶解試樣的卡爾·費(fèi)休溶劑。對于含有醛酮化合物的試樣,應(yīng)使用醛酮專用試劑。2SN/T5346—20216儀器設(shè)備6.1恒溫水浴:控溫精度0.1℃。6.2分析天平:感量0.0001g。6.3金屬或玻璃的平底皿:底面的內(nèi)徑為(75±1)mm,邊緣高度至少為5mm。6.4李氏密度瓶:250mL。6.5鼓風(fēng)恒溫烘箱:溫度波動(dòng)不大于±3.5℃。6.6干燥器:裝有變色硅膠。6.7卡爾·費(fèi)休水分滴定儀。6.8微量注射器:10μL。7分析步驟7.1總揮發(fā)分含量的測定7.1.1稱量經(jīng)200℃恒重的皿的質(zhì)量,稱取待測試樣(1±0.1)g,精確至0.0001g。放入200℃的鼓風(fēng)恒溫烘箱中,加熱20min,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱其質(zhì)量。7.1.2按式(1)計(jì)算總揮發(fā)分含量,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示:W1=--×100式中:W1—總揮發(fā)分的含量,%;m0—空皿的質(zhì)量,單位為克(g);m1—加熱后皿和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);m—加熱前皿和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。重復(fù)測定兩次,測定結(jié)果取其平均值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位?!?1)7.2水分含量的測定(卡爾·費(fèi)休法)7.2.1在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中,采用減量法稱得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中,用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。7.2.2在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭,以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g試樣,采用減量法稱得加入的試樣質(zhì)量(精確至0.1mg),并將該試樣質(zhì)量輸入到滴定儀中,用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的測試結(jié)果(w2,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。平行測定兩次,測試結(jié)果取平均值,結(jié)果保留兩位小數(shù)。兩次測定結(jié)果的相對偏差小于1.5%。7.3密度的測定(液體置換法)7.3.1往李氏密度瓶中加入置換液體至刻度0處,放入恒溫水浴中,使瓶內(nèi)置換液體液面低于水面。調(diào)節(jié)恒溫水浴為23℃±0.5℃,恒溫1h后提起密度瓶,在5s內(nèi)讀出置換液體最初體積讀數(shù),取出密度瓶。3SN/T5346—20217.3.2稱取約20g~50g試樣(應(yīng)通過Φ0.150mm標(biāo)準(zhǔn)篩),精確至0.001g,用長頸漏斗將試樣加入李氏密度瓶中(漏斗放入密度瓶后長頸應(yīng)到達(dá)刻度23mL以下),直至液面達(dá)到刻度18mL以上,減量法稱取試樣質(zhì)量(精確至0.001g),輕輕敲擊密度瓶,排除空氣。將密度瓶放回恒溫水浴中,恒溫30min后取出,排除剩余空氣。將密度瓶再次放入恒溫水浴中,至少恒溫1h。用讀置換液體最初體積的方法,讀出最后體積。注:試驗(yàn)完畢后應(yīng)盡快將李氏密度瓶中的試樣和溶劑混勻傾倒干凈,加入水和少許洗衣粉,用超聲波清洗儀進(jìn)行清洗。7.3.3按式(2)計(jì)算粉末涂料的密度:ρ…………(2)式中:ρ—23℃時(shí)試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL);V0—密度瓶置換液體最初體積讀數(shù),單位為毫升(mL);V1—密度瓶置換液體最后體積讀數(shù),單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量,單位為克(g)。重復(fù)測定兩次,測定結(jié)果取其平均值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。7.4結(jié)果計(jì)算按式(3)計(jì)算試樣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)含量:w(VOC)=(w1-w2)×ρ×110 (3)式中:w(VOC)—揮發(fā)性有機(jī)物含量,單位為克每升(g/L);w1—總揮

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