HJ 1132-2020 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 便攜式紫外吸收法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法2020-05-15發(fā)布2020-08-15實施 iv1適用范圍 1 3術(shù)語和定義 14方法原理 2 26試劑和材料 2 2 39分析步驟 310結(jié)果計算與表示 4 512質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6 6附錄A(資料性附錄)監(jiān)測前后儀器性能審核結(jié)果表 7為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式紫外吸收法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、山東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)控中心、遼寧省沈陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、山東省濱州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和貴陽市環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年5月15日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2020年8月15日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。1固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法1適用范圍一氧化氮的方法檢出限為1mg/m2,測定下限為4mg/m3;二氧化氮的方法檢出限為2mg/m2,測定下限為8mg/m3。2規(guī)范性引用文件GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物HJ75固定污染源煙氣(SO?、NO?、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范HJ1045固定污染源煙氣(二氧化硫和氮氧化物)便攜式紫外吸收法測量儀器技術(shù)要求及檢測方法3術(shù)語和定義指固定污染源廢氣中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO?)形式存在的氮的氧化物。校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值(進(jìn)行多點校準(zhǔn)時，為校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的最高濃度值),校準(zhǔn)量程(以在測定前后，儀器對同一校準(zhǔn)量程點標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百2系統(tǒng)誤差systematicerror標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口(直接測定模式)得到的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣管導(dǎo)入儀器(系統(tǒng)測定模式)得到的測定結(jié)果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。一氧化氮對紫外光區(qū)內(nèi)200～235nm特征波長光，二氧化氮對紫外光區(qū)內(nèi)220～250nm或350~500nm特征波長光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律定量測定廢氣中一氧化氮和二氧化氮的濃度。5干擾和消除5.1廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應(yīng)通過高效過濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。5.2廢氣中的水蒸氣在采樣過程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會吸收樣品中的二氧化氮，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低，應(yīng)通過加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解損失。6試劑和材料6.1一氧化氮、二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%;或用6.2中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得的適宜濃度氣體。6.2配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于5L/min,所有的輸入、輸出流量計流量最大允許誤差應(yīng)滿足：當(dāng)流量小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過滿量程的±0.5%;當(dāng)流量不小于50%的滿量程時，流量最大允許誤差不超過設(shè)定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。6.3零點氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。7儀器和設(shè)備7.1紫外吸收法氮氧化物測定儀紫外吸收法氮氧化物測定儀(簡稱：儀器)組成：分析儀(含光源、檢測器、吸收池、控制單元等)、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導(dǎo)氣管、除濕除塵裝置、打印機(jī)等。采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝置，但應(yīng)當(dāng)同步測定廢氣中水分含量。7.1.2性能要求a)示值誤差：校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時，相對誤差不超過±3%;校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時，b)系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程>60μmol/mol時，相對誤差不超過±5%;校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時，絕34現(xiàn)二氧化氮濃度超過本方法測定下限，應(yīng)中止測定，按照9.2要求用二氧化氮9.4質(zhì)量檢查和關(guān)機(jī)b)如需開展零點漂移檢查則記錄此時的儀器示值，并計算零點漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)12.3要求安排，定期開展零點漂移檢查);c)分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，計算示值誤差和系統(tǒng)誤差；或d)如需開展量程漂移檢查，從采樣管分別通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測單位根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)12.3要求安排，定期開展量程漂10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算氮氧化物質(zhì)量濃度以二氧化氮計，按下式計算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273K,101.325kPa)下廢氣中的氮氧化a)測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度，按式(1)90—干基廢氣中一氧化氮的體積濃度，μmol/mol;b)測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度按式(2)1.53——NO與NO?質(zhì)量濃度換算系數(shù)，量綱一；c)測試得到濕基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉(zhuǎn)換為氮氧化物的質(zhì)量濃度按式(3)5611.2準(zhǔn)確度6家實驗室分別對質(zhì)量濃度為14mg/m3、65mg/m2、134mg/m3的一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-5.7%～4.7%、-1.2%～3.7%和-7.2%～-1.5%;相對誤差最終值分別為-0.2%±8.6%、0.7%6家實驗室分別對質(zhì)量濃度為23mg/m3、105mg/m3、200mg/m3的二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測定：相對誤差分別為-11.8%～6.4%、-4.5%～0.0%和-8.9%～5.6%;相對誤差最終值分別為-1.1%±13.4%、12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1樣品測定后按9.4測定零點氣和一氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，計算測定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)誤差，應(yīng)滿足7.1.2a)和b)的要求。也可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評價執(zhí)行7.1.2a)的要求。當(dāng)二氧化氮測定結(jié)果超過本方法測定下限時，也應(yīng)對其進(jìn)行示值誤差、系統(tǒng)偏差檢查或全系統(tǒng)示值誤差檢查。12.2樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%,否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測定結(jié)果小于測定下限，則不受本條限制。12.3儀器使用期間，每個月至少進(jìn)行一次零點漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用(超過1個月),在下一次使用時應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合7.1.2c)和d)的要求。12.4當(dāng)測定結(jié)果不滿足12.1、12.2、12.3任意一條的要求時，測試結(jié)果無效，應(yīng)當(dāng)重新選擇校準(zhǔn)量程、維護(hù)修復(fù)儀器后重新測試。13注意事項13.1儀器應(yīng)在其規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。13.2測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。13.3測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須充分地預(yù)熱。13.4如有除濕冷卻裝置，測定前應(yīng)確保正常運行，測定全過程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時排出，防止影響測定結(jié)果。13.5當(dāng)監(jiān)測點位負(fù)壓過大時，容易導(dǎo)致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器或?qū)⒇?fù)壓煙道氣引出到平衡裝置內(nèi)等手段消除影響，然后進(jìn)行測定。測定過程中做好隨時監(jiān)控。7監(jiān)測單位測定地點 儀器量程/(mg/m3) 標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位NO有效截止日期