持久性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)

持久性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)持久性有機(jī)污染物特征難于生物降解生物累積長(zhǎng)距離遷移潛在危害大國(guó)際環(huán)境毒理與化學(xué)學(xué)會(huì)關(guān)注的優(yōu)控污染物內(nèi)分泌干擾物(EDCs)；持久性有毒污染物(PTS)；藥品和個(gè)人護(hù)理品(PPCPs)；殺蟲(chóng)劑、除草劑等農(nóng)藥；獸藥和畜牧業(yè)用激素類物質(zhì)；生物毒素；有機(jī)污染物在環(huán)境或生物體內(nèi)降解產(chǎn)物等。國(guó)際環(huán)境毒理與化學(xué)學(xué)會(huì)關(guān)注的優(yōu)控污染物斯德哥爾摩公約第四次締約方大會(huì)新增POPs-2009年5月

1α-六氯環(huán)己烷2.β-六氯環(huán)己烷3.六溴二苯醚和七溴二苯醚4.四溴二苯醚和五溴二苯醚5.十氯酮6.六溴聯(lián)苯7.林丹8.五氯苯9.全氟辛烷磺酸及其鹽類和全氟辛基磺酰氟斯德哥爾摩公約備選物質(zhì)1短鏈氯化石蠟（Shortchainedchlorinatedparaffins，SCCP）2六溴環(huán)十二烷（Hexabromocyclododecane，HBCD）3硫丹(Endosulfan)美國(guó)化學(xué)會(huì)關(guān)注的水中污染物

全氟辛酸與全氟辛磺酸?藥物,激素，內(nèi)分泌干擾物?溴代阻燃劑?手性污染物?護(hù)膚品?飲用水消毒副產(chǎn)物?藻毒素?高氯酸根?甲基叔丁基醚?農(nóng)藥降解產(chǎn)物?化學(xué)戰(zhàn)劑?有機(jī)錫?砷?天然有機(jī)物?微生物環(huán)境熱點(diǎn)有機(jī)污染物概述

熱點(diǎn)有機(jī)污染物

含量低種類多;性質(zhì)多樣基質(zhì)復(fù)雜;潛在危害大持久性有機(jī)污染物;內(nèi)分泌干擾物;其它有毒有機(jī)污染物復(fù)雜的樣品前處理分析檢測(cè)方法多樣化美國(guó)化學(xué)會(huì)關(guān)注的水中污染物藥物,激素，內(nèi)分泌干擾物溴代阻燃劑手性污染物護(hù)膚品飲用水消毒副產(chǎn)物藻毒素高氯酸根甲基叔丁基醚農(nóng)藥降解產(chǎn)物化學(xué)戰(zhàn)劑有機(jī)錫砷天然有機(jī)物微生物

典型新POPs分析方法的建立及驗(yàn)證1PBDEs2PFOS和PFOA3HBCD常用分析方法和流程樣品收集痕量有機(jī)污染物的一般分析流程1.樣品收集與提取PLE(ASE),SPE,MAE,Soxhlet2.分析檢測(cè)凈化與濃縮

GPC,SPE,多層硅膠,氧化鋁3.分析檢測(cè)

GC-HRMS,GC-LRMS,HPLC-MSGC、LC常用的檢測(cè)方法HRGC-HRMS

HPLC-MS

(Q)TOF-MS

GC-ECNI-LRMS

GC-ECD

NMR檢測(cè)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)SPE–LC–MS聯(lián)用系統(tǒng)SBSE-GC-MS聯(lián)用生物快速篩查方法生物快速篩查方法生物快速篩查方法生物快速篩查方法HRGC-HRMS

揮發(fā)、半揮發(fā)性有機(jī)物定量、定性分析痕量、復(fù)雜、多組分體系HPLC-MS強(qiáng)極性難揮發(fā)熱不穩(wěn)定化合物（如藥物/水消毒副產(chǎn)物常用有機(jī)氯化合物檢測(cè)方法

(Q)TOF-MS

快速全掃描化合物鑒定常用的檢測(cè)方法

HRGC-HRMS

HPLC-MS

(Q)TOF-MS

GC-ECNI-LRMS

GC-ECD

NMR…….HRGC-HRMS揮發(fā)、半揮發(fā)性有機(jī)物定量、定性分析痕量、復(fù)雜、多組分體系靈敏度高強(qiáng)極性難揮發(fā)熱不穩(wěn)定化合物（如藥物/水消毒副產(chǎn)物）HPLC-MS快速全掃描化合物鑒定(Q)TOF-MSPBDE分析的自動(dòng)化和快速檢測(cè)★基于傳統(tǒng)方法通過(guò)將選擇性加速溶劑萃取和在線GPC-GC/MS結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)了多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)的高度自動(dòng)化和快速化。在線GPC-GC/MS示意圖選擇性加速溶劑提取在線GPC-GC/MS系統(tǒng)色譜柱結(jié)構(gòu)圖注：1：進(jìn)樣口；2：保留間隙管；3：預(yù)柱；4：分析柱；5：阻尼管；6：放空閥；7：溶劑排空出口；8：檢測(cè)器；9：三通接在線GPC-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線GPC-GC/MS儀器方法參數(shù)

GPC柱：Shodex,EV-200AC,(2mmi.d.×150mm);柱溫箱溫度：40℃;流動(dòng)相：丙酮/環(huán)己烷(1/4);流量：0.1mL/min.GCVF-5ms(15m×0.25mm×0.1μm);柱溫:82?C(4.5min),27℃/min升至310?C(3.5min);壓力：91.4Kpa,130Kpa/min升至160Kpa(3.5min),再以-130Kpa/min降到91.4Kpa;進(jìn)樣口：160?C(4.5min),120?C/min升280?C(11min);柱流量:2mL/min;進(jìn)樣量5μLMS負(fù)化學(xué)電離(NCI)甲烷作反應(yīng)氣;傳輸線溫度:280℃;源溫:220℃;溶劑延遲時(shí)間:9min;SIM(m/z79,81)檢測(cè)限和回收率檢測(cè)限達(dá)到ppt水平，接近高分辨質(zhì)譜的水平魚肉基質(zhì)兩水平加標(biāo)回收率在81.9%－110.3%之間。與傳統(tǒng)方法的對(duì)比傳統(tǒng)方法約500毫升有機(jī)溶劑，分析過(guò)程耗時(shí)1－2天索氏提取多層硅膠柱-氧化鋁柱-GC-MS選擇性ASE提取在線GPC-GC/MS檢測(cè)約60毫升有機(jī)溶劑，分析過(guò)程耗時(shí)1.5小時(shí)選擇性ASE提取-在線GPC-GC/MS檢測(cè)全氟有機(jī)化合物分析方法分析難點(diǎn)前處理污染：由于PFCs廣泛的存在于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，實(shí)