GBT 16783.2-2012 石油天然氣工業(yè) 鉆井液現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試 第2部分：油基鉆井液

石油天然氣工業(yè)鉆井液現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試第2部分油基鉆井液中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T16783.2—2012前言 12術(shù)語(yǔ)和定義 13縮略語(yǔ) 14鉆井液密度測(cè)定 24.1概述 24.2儀器 24.3測(cè)定程序 24.4單位換算 25鉆井液密度測(cè)定的替代方法 35.1概述 35.2儀器 35.3測(cè)定程序 45.4計(jì)算 46黏度和切力測(cè)定 56.1概述 56.2使用馬氏漏斗測(cè)定黏度 6.3使用直讀式黏度計(jì)測(cè)定黏度和/或切力 57濾失量測(cè)定 77.1概述 77.2高溫高壓試驗(yàn)(175℃以下) 77.3高溫高壓試驗(yàn)(175℃~230℃) 98用蒸餾法測(cè)定油、水和固相含量 8.1概述 8.2儀器 8.3測(cè)定程序 8.4計(jì)算 9油基鉆井液化學(xué)分析 9.1概述 9.2儀器和材料 9.3鉆井液堿度 9.4鉆井液氯根含量 9.5鉆井液鈣含量 10電穩(wěn)定性測(cè)定 10.1概述 Ⅱ 10.3儀器校正/性能檢驗(yàn) 10.4電穩(wěn)定性測(cè)定步驟 11石灰、固相和礦化度計(jì)算 11.1概述 11.3鉆井液計(jì)算 11.4水相計(jì)算 11.5固相計(jì)算 附錄A(資料性附錄)本部分與ISO10414-2:2002相比的結(jié)構(gòu)變化情況 附錄B(資料性附錄)使用切力計(jì)筒測(cè)定靜切力 附錄C(資料性附錄)鉆屑中油和水含量的測(cè)定 附錄D(資料性附錄)用電子濕度計(jì)測(cè)定乳化水相活度 附錄E(資料性附錄)苯胺點(diǎn)的測(cè)定 附錄F(資料性附錄)石灰、固相和礦化度計(jì)算示例 附錄G(資料性附錄)用Chenevert法測(cè)定鉆屑的水活度 附錄H(資料性附錄)用加勒特氣體分離法分析活性硫化物 附錄I(資料性附錄)玻璃量具、溫度計(jì)、黏度計(jì)、蒸餾器杯和鉆井液密度計(jì)的檢驗(yàn)和校正 附錄J(資料性附錄)非水基鉆井液含砂量測(cè)定 參考文獻(xiàn) Ⅲ本部分是GB/T16783的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T16782—1997《油基鉆井液現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試程序》。與GB/T16782—1997相比主要技——?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)中的附錄F“試驗(yàn)前從鉆井液中除去空氣或天然氣的步驟”和附錄G“SI單位換 ——?jiǎng)h除了所有測(cè)試儀器的照片。本部分與ISO10414-2:2002相比在結(jié)構(gòu)上的差別參見(jiàn)附錄A。本部分由全國(guó)石油天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC355)歸口。本部分于1997年5月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1石油天然氣工業(yè)鉆井液現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試第2部分油基鉆井液1范圍GB/T16783的本部分提供了油基鉆井液下列性能的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試程序：a)鉆井液密度；b)黏度和切力；f)電穩(wěn)定性；g)石灰、氯化鈣和氯化納含量；h)低密度固相和加重材料含量。給出了附加的試驗(yàn)方法，可以選擇使用，以測(cè)試下列性能：a)靜切力；b)鈷屑上的油和水含量；c)鉆井液活度；d)苯胺點(diǎn)；e)鉆屑活度；f)活性硫化物；g)非水基鉆井液含砂量。附錄I給出了供選擇使用的程序，可用于：——玻璃量具、溫度計(jì)、黏度計(jì)、蒸餾器杯和鉆井液密度計(jì)的檢驗(yàn)和校正。附錄F給出了下述計(jì)算的示例：——石灰、礦化度和固相含量。本部分適用于油基鉆井液的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和分析。2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。ACS試劑級(jí)ACSreagentgrade符合美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)(ACS)規(guī)定的純度標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑級(jí)別。3縮略語(yǔ)下列縮略語(yǔ)適用于本文件。AC——交流電ACS——美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)2CAS——化學(xué)文摘社CGS——厘米克秒制EDTA——乙二胺四乙酸ES——電穩(wěn)定性HTHP——高溫高壓OCMA——油公司材料協(xié)會(huì)PNP——丙二醇正丙基醚PTFE——聚四氟乙烯SI——國(guó)際單位制TC——盛液用TD——移液用USC——美國(guó)傳統(tǒng)單位制4鉆井液密度測(cè)定本測(cè)定程序是一種測(cè)定給定體積流體質(zhì)量(即密度)的方法。鉆井液密度的單位為g/cm3或kg/m3。4.2儀器4.2.1密度計(jì)：準(zhǔn)確度可達(dá)±0.01g/cm3(或士10kg/m3)的任何一種儀器均可使用。通常用鉆井液密度計(jì)來(lái)測(cè)定鉆井液的密度。鉆井液杯位于臂梁的一端，由臂梁另一端的一個(gè)固定平衡重物和一個(gè)可沿刻度梁自由移動(dòng)的游碼來(lái)平衡。臂梁上裝有一水準(zhǔn)氣泡以保證準(zhǔn)確的平衡，必要時(shí)可使用擴(kuò)大量程的附件。應(yīng)使用淡水對(duì)儀器進(jìn)行常規(guī)性校正。在21℃時(shí)，用淡水獲得的讀值應(yīng)為1.00g/cm3(或1000kg/m3)。否則，應(yīng)根據(jù)需要調(diào)節(jié)刻度梁末端的平衡螺絲或增減刻度梁末端小孔內(nèi)的鉛粒數(shù)。4.2.2溫度計(jì)：量程為0℃~105℃。4.3測(cè)定程序4.3.1將儀器底座放置在一個(gè)水平的平面上。4.3.2測(cè)量并記錄鉆井液的溫度。4.3.3將攪拌均勻的待測(cè)鉆井液注入清潔、干燥的鉆井液杯中。將杯蓋放在注滿鉆井液的杯上，旋轉(zhuǎn)杯蓋至壓緊。確保有一些鉆井液從小孔擠出，以排出鉆井液中夾帶的空氣或其他氣體。4.3.4將杯蓋握緊在鉆井液杯上(同時(shí)用一手指堵住杯蓋的小孔),將杯子外部沖洗干凈并擦干，或直接擦干凈.4.3.5將儀器臂梁放在底座上，沿刻度梁移動(dòng)游碼使之平衡。當(dāng)水準(zhǔn)泡位于兩條刻度線中間時(shí)即達(dá)到4.3.6從游碼朝向鉆井液杯的一側(cè)讀取鉆井液密度值。當(dāng)使用擴(kuò)大量程的附件時(shí)應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)男Ｕ?.4單位換算4.4.1記錄鉆井液密度值p,精確到士0.01g/cm3。4.4.2使用式(1)～式(3)可將密度轉(zhuǎn)換為其他單位31g/cm3=8.345lb/gal表1中給出了SI制與USC制之間密度單位換算。壓力梯度的單位換算如式(4)、式(5)所示：△p?=9.81×g/cm3 (1) (4) (5)5鉆井液密度測(cè)定的替代方法5.1概述對(duì)于夾帶空氣或其他氣體的鉆井液來(lái)說(shuō)，加壓密度計(jì)可以給出較常規(guī)密度計(jì)更為準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。加壓密度計(jì)的操作與常規(guī)密度計(jì)相似，所不同的是在加壓下將鉆井液樣品注入到固定體積的樣品杯中。在加壓下注入樣品的目的是把夾帶的空氣或其他氣體對(duì)密度測(cè)量的影響降到最低程度。對(duì)樣品杯加壓后，可將任何夾帶氣體的體積壓縮到可以忽略不計(jì)的程度，這樣測(cè)得的密度更接近于井底條件下的5.2儀器5.2.1密度計(jì)：準(zhǔn)確度可達(dá)士0.01g/cm3(或士10kg/m3)的任何一種儀器均可使用。通常用加壓鉆井液密度計(jì)來(lái)測(cè)定含氣鉆井液的密度。鉆井液杯位于臂梁的一端，由臂梁另一端的一個(gè)固定平衡重物和一個(gè)可沿刻度梁自由移動(dòng)的游碼來(lái)平衡。臂梁上裝有一水準(zhǔn)氣泡以保證準(zhǔn)確的表1SI制與USC單位制密度換算g/cm3akg/m343.649.88.345b4g/cm3akg/m3與相對(duì)密度的值相同。使用淡水對(duì)儀器進(jìn)行常規(guī)性校正。在21℃時(shí)，用淡水獲得的讀值應(yīng)為1.00g/cm3(或1000kg/m3)。否則，應(yīng)根據(jù)需要調(diào)節(jié)刻度梁末端的平衡螺絲或增減刻度梁末端小孔內(nèi)的鉛粒數(shù)。5.2.2溫度計(jì)：量程為0℃~105℃。5.3測(cè)定程序5.3.1測(cè)量并記錄鉆井液的溫度。5.3.2將攪拌均勻的樣品注入樣品杯中至液面略低于杯的上緣(約差6mm)。5.3.3蓋上杯蓋，同時(shí)將蓋上的單向閥置于下位(開啟位)。向下壓緊杯蓋直至杯蓋外緣與樣品杯上的緣面接觸。過(guò)量的鉆井液會(huì)通過(guò)單向閥排出。將單向閥上提至關(guān)閉位置。用基油洗凈樣品杯和螺紋，然后擰緊帶螺紋的樣品杯蓋。5.3.4加壓器的操作與注射器相似。使活塞桿位于完全向內(nèi)的位置，將加壓器的下端浸入鉆井液中。上拉活塞桿將鉆井液吸入加壓器缸筒內(nèi)。為保證鉆井液樣品不被上次清洗加壓器時(shí)殘留的液體所稀釋，應(yīng)將第一次吸入的鉆井液排掉，再另抽一次新鮮鉆井液。5.3.5將加壓器噴嘴套入帶有O形圈的杯蓋加壓閥上。下壓加壓器缸筒迫使單向閥處于下位(開啟位),同時(shí)內(nèi)推活塞桿，以便對(duì)樣品杯加壓，活塞桿上的壓力應(yīng)維持在大約225N或更大一些。5.3.6杯蓋上的單向閥是由壓力驅(qū)動(dòng)的；當(dāng)樣品杯內(nèi)有壓力時(shí)，單向閥就會(huì)被上推至關(guān)閉位置。為使閥逐漸關(guān)閉，在保持活塞桿壓力的情況下，減緩缸筒的下壓力，單向閥關(guān)閉后，先釋放活塞桿的壓力再取下加壓器。5.3.7加壓后的鉆井液樣品即可用來(lái)測(cè)定密度。將樣品杯外部洗凈并擦干，并將儀器臂梁放在底座上，左右移動(dòng)游碼使臂梁達(dá)到平衡。當(dāng)水準(zhǔn)泡位于兩條黑色標(biāo)線的正中間時(shí)，臂梁即達(dá)到了平衡。從游碼箭頭記號(hào)一側(cè)讀取密度值。5.3.8為放掉樣品杯內(nèi)的壓力，再次連接上空的加壓器，將其缸筒下壓。5.3.9用基油徹底清洗樣品杯。5.4計(jì)算5.4.1記錄鉆井液密度值，精確到±0.01g/cm3。55.4.2使用4.4.2中的式(1)～式(3)可將密度轉(zhuǎn)換為其他單位。6黏度和切力測(cè)定6.1概述黏度和切力是和鉆井液流變性相關(guān)的參數(shù)。用下列儀器來(lái)測(cè)定鉆井液的黏度和/或切力：a)馬氏漏斗——一種用于日常測(cè)定黏度的簡(jiǎn)單設(shè)備；b)直讀式黏度計(jì)——一種用于在不同剪切速率下測(cè)量黏度的機(jī)械設(shè)備。注：APIRP13D中對(duì)流變性進(jìn)行了深人的論述。6.2使用馬氏漏斗測(cè)定黏度6.2.1.1馬氏漏斗：在21℃±3℃下，流出946mL淡水的時(shí)間為26s±0.5s,用一個(gè)標(biāo)有刻度的杯子作為接收器。馬氏漏斗應(yīng)具有如下特征：a)漏斗錐體：長(zhǎng)度305mm,直徑152mm,至篩網(wǎng)底部以下容積1500mL。b)孔頸：長(zhǎng)度50.8mm,內(nèi)徑4.7mm。c)篩網(wǎng)：孔眼尺寸1.68mm(12目),固定在距漏斗上緣19mm的位置上。6.2.1.2刻度杯：容量至少946mL。6.2.1.4溫度計(jì)：量程為0℃~105℃。6.2.2測(cè)定程序6.2.2.1用手指堵住漏斗流出口，將新取的鉆井液樣品通過(guò)篩網(wǎng)倒入干凈并直立的漏斗內(nèi)，直到樣品液面達(dá)到篩網(wǎng)底部為止。6.2.2.2移開手指同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量鉆井液流至杯內(nèi)946mL刻度線所需要的時(shí)間。6.2.2.3測(cè)量鉆井液的溫度(℃)。6.2.2.4以s為單位記錄6.2.2.2中測(cè)得的鉆井液的流出時(shí)間，作為鉆井液的漏斗黏度，并以℃為單位記錄6.2.2.3中測(cè)得的鉆井液溫度。6.3使用直讀式黏度計(jì)測(cè)定黏度和/或切力6.3.1儀器6.3.1.1直讀式黏度計(jì)：由電機(jī)或手動(dòng)曲柄提供動(dòng)力。鉆井液處于兩個(gè)同心圓筒間的環(huán)形間隙內(nèi)。外筒或稱轉(zhuǎn)筒以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。浸在鉆井液中的外筒或稱轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)內(nèi)筒或稱吊錘施加一個(gè)扭矩。有一扭力彈簧限制了吊錘的轉(zhuǎn)動(dòng)，與吊錘相連的表盤指示出吊錘的偏轉(zhuǎn)量。儀器常數(shù)已調(diào)好，因此利用外筒在300r/min和600r/min下轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的讀值可得到表觀黏度、塑性黏度和屈服值。黏度計(jì)的各個(gè)部件應(yīng)滿足下列規(guī)格：a)轉(zhuǎn)筒：刻度線：位于轉(zhuǎn)筒底沿之上58.4mm處，恰在刻度線之下有兩排相間120°(2.09弧度)、直徑6d)轉(zhuǎn)筒速度：注：不同廠商生產(chǎn)的黏度計(jì)還有其他轉(zhuǎn)速。6.3.1.3黏度計(jì)恒溫杯。6.3.1.4溫度計(jì)：量程為0℃~150℃。6.3.2測(cè)定程序6.3.2.1將鉆井液樣品倒入恒溫杯中，留出足以容納吊錘和轉(zhuǎn)筒將占用的空間(100mL)。使樣品液面恰好沒(méi)至轉(zhuǎn)筒的刻度線處?，F(xiàn)場(chǎng)測(cè)量時(shí)應(yīng)在取樣之后盡快進(jìn)行。測(cè)量應(yīng)在50℃±1℃、65℃±1℃或出口溫度下進(jìn)行。取樣地點(diǎn)及測(cè)試溫度應(yīng)在報(bào)表上指出。最高推薦測(cè)試溫度為90℃。如果需要測(cè)量溫度高于90℃的鉆井液，應(yīng)使用實(shí)心金屬吊錘或內(nèi)部完全干燥的空心金屬吊錘。警告：當(dāng)浸入高溫流體中時(shí)，空心吊錘中殘留的液體可能會(huì)蒸發(fā)而導(dǎo)致吊錘爆裂。6.3.2.2將樣品加熱或冷卻至所選擇的溫度。在加熱或冷卻的同時(shí)，應(yīng)以600r/min的轉(zhuǎn)速間歇地或連續(xù)地?cái)嚢铇悠?，以獲得均勻的樣品溫度。在樣品杯達(dá)到所選擇的溫度后，將溫度計(jì)插到樣品中，繼續(xù)攪拌，直到樣品也達(dá)到所選擇的溫度。記錄樣品溫度。6.3.2.3當(dāng)轉(zhuǎn)筒在600r/min旋轉(zhuǎn)時(shí)，等待轉(zhuǎn)盤讀值穩(wěn)定(其時(shí)間取決于鉆井液的特性)。記錄下600r/min時(shí)刻度盤讀值。6.3.2.4將轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)換到300r/min,等待轉(zhuǎn)盤讀值穩(wěn)定。記錄下300r/min時(shí)刻度盤讀值。6.3.2.5將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s。6.3.2.6將樣品靜置10s。在3r/min轉(zhuǎn)速下啟動(dòng)黏度計(jì)，將獲得的最大讀值作為初切力。記錄初切6.3.2.7將鉆井液樣品在600r/min下重新攪拌10s,并使之靜置10min。重復(fù)6.3.2.6中的測(cè)定此時(shí)的最大讀值為10min切力，單位為1b/100ft2。 (6)YP=0.48×(φ3o?-PV) AV=φ600/2 式中：PV——塑性黏度，單位為毫帕秒(mPa·s):AV——表觀黏度，單位為毫帕秒(mPa·s);φsoo——黏度計(jì)在600r/min時(shí)的讀值；φ3o?——黏度計(jì)在300r/min時(shí)的讀值。注1:可將黏度換算成CGS單位制：1mPa·s=1cP。注2:當(dāng)使用USC單位制時(shí)，YP的單位為1b/100ft2,此時(shí)計(jì)算如下：YP=Φoo-PV。77濾失量測(cè)定7.1概述7.1.1油基鉆井液濾失行為及濾餅特性的測(cè)定，與濾液本身(如油、水相或乳狀液含量)的特性一樣，均為鉆井液控制和處理的基礎(chǔ)。7.1.2油基鉆井液的濾失行為受其固相及乳化水的含量、類型和顆粒尺寸的影響，也受液相性質(zhì)的影響。這些不同組分間的相互作用還可能受溫度和壓力的影響。7.1.3為了提供數(shù)據(jù)以供比較，濾失試驗(yàn)通常在室溫和高溫下進(jìn)行。本部分中給出了兩種高溫試驗(yàn)程序：一種是175℃以下試驗(yàn)，另一種是175℃~230℃試驗(yàn)。根據(jù)所需試驗(yàn)溫度使用所規(guī)定的試驗(yàn)設(shè)備和步驟。注：這里未述及油基鉆井液的室溫濾失試驗(yàn)，但可按GB/T16783.1給出的水基鉆井液的試驗(yàn)程序進(jìn)行。7.1.4對(duì)于175℃以下試驗(yàn)，可以使用175mL、250mL或500mL的試驗(yàn)設(shè)備；對(duì)于175℃以上試驗(yàn)，只能使用500mL的試驗(yàn)設(shè)備。500mL設(shè)備應(yīng)配有熱電偶，以便測(cè)量鉆井液杯中的鉆井液溫度，而且應(yīng)使用多孔性過(guò)濾介質(zhì)。7.2高溫高壓試驗(yàn)(175℃以下)7.2.1儀器7.2.1.1高溫高壓濾失儀，由下列部件組成：a)鉆井液杯，在高溫下能承受9000kPa的壓力；b)壓力氣源，氮?dú)饣蚨趸迹瑤в姓{(diào)壓器；注：最好用氮?dú)?。c)加熱系統(tǒng)，可升溫至175℃;d)帶壓濾液接受器，可維持適當(dāng)回壓(見(jiàn)表2),以避免濾液的閃蒸或汽化表2推薦的最低回壓溫度℃水的蒸汽壓kPa最低回壓kPa“正?！爆F(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)的上限e)鉆井液杯，筒壁上有一溫度計(jì)插孔，配有一個(gè)可移開的端蓋，且?guī)в羞^(guò)濾介質(zhì)支撐網(wǎng)和耐油密封圈。注：鉆井液杯兩端均帶有閥桿，在試驗(yàn)過(guò)程中，可根據(jù)需要開啟和關(guān)閉。警告：并非所有制造商的設(shè)備都能達(dá)到同樣的溫度和壓力。關(guān)于樣品體積、試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)壓力等參數(shù)，應(yīng)嚴(yán)格遵守設(shè)備制造商的說(shuō)明，這點(diǎn)是至關(guān)重要的。否則可能會(huì)造成嚴(yán)重的人身傷害。8一氧化二氮?dú)鈴棽豢捎米鞲邷馗邏簽V失試驗(yàn)的壓力源。在高溫高壓下，一氧化二氮在油脂、油或含碳物質(zhì)存在的情況下會(huì)發(fā)生爆炸。一氧化二氮?dú)鈴椫荒苡糜诩永仗貧怏w分析器的碳酸根分析(見(jiàn)附錄H)。7.2.1.2過(guò)濾介質(zhì)：200℃以下試驗(yàn)，用WhatmanNo.50、S&S5761)或等效濾紙7.2.1.3計(jì)時(shí)器：機(jī)械或電子式，至少能定時(shí)30min。7.2.1.4溫度計(jì)：量程260℃,長(zhǎng)度12.5cm以上。7.2.1.5刻度量筒(TC):細(xì)長(zhǎng)型，容量10mL或20mL。7.2.1.6刻度量筒(TC):容量25mL(任選)。7.2.1.7現(xiàn)場(chǎng)用攪拌器：轉(zhuǎn)速10r/min、1000r/min、15000r/min。7.2.2測(cè)定程序7.2.2.1將溫度計(jì)插入加熱套上的測(cè)溫孔內(nèi)，將加熱套預(yù)熱到比所要求的試驗(yàn)溫度高大約6℃,將恒溫器調(diào)節(jié)至所需要的試驗(yàn)溫度。如果濾失儀裝有熱電偶來(lái)測(cè)定鉆井液杯內(nèi)鉆井液的溫度(即試驗(yàn)溫度),那么在試驗(yàn)期間應(yīng)監(jiān)測(cè)并維持該溫度。用這種溫度測(cè)定法所獲得的試驗(yàn)結(jié)果，可能與基于筒壁溫度測(cè)定所獲得的濾失量有所不同。應(yīng)注明監(jiān)測(cè)的是鉆井液溫度還是筒壁溫度。7.2.2.2用現(xiàn)場(chǎng)攪拌器將鉆井液樣品攪拌10min,將樣品倒入鉆井液杯，留出至少2.5cm的空間，作為鉆井液膨脹的預(yù)留容積，裝好濾紙。7.2.2.3組裝好鉆井液杯，在頂、底閥桿關(guān)閉的情況下，把鉆井液杯放入加熱套中。將溫度計(jì)從加熱套移至鉆井液杯測(cè)溫孔中。7.2.2.4將高壓濾液接收器與底閥桿相接并鎖定之。應(yīng)確保接收器內(nèi)沒(méi)有殘留水或油。7.2.2.5將壓力氣源分別與頂閥桿及下部的濾液接收器連接并鎖定。7.2.2.6保持兩個(gè)閥桿關(guān)閉的情況下，將頂壓調(diào)節(jié)器調(diào)至較表2中所示的最低回壓高690kPa。開啟頂閥桿，必要時(shí)重新調(diào)節(jié)頂壓至較表2中所示的最低回壓高690kPa。之后調(diào)節(jié)回壓調(diào)節(jié)器至表2中所示的在該溫度下的最低回壓。維持這個(gè)壓力直到升溫至所需溫度。注：如果達(dá)到試驗(yàn)溫度所需時(shí)間超過(guò)1h,則加熱器可能有故障，因而試驗(yàn)結(jié)果的可靠性值得懷疑。7.2.2.7樣品達(dá)到所選定的試驗(yàn)溫度后，開啟底閥桿，立即將頂壓增加至較回壓高3450kPa(此時(shí)即是濾失試驗(yàn)開始),同時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。試驗(yàn)期間溫度波動(dòng)應(yīng)維持在±3℃之內(nèi)。如果在試驗(yàn)期間回壓升至設(shè)定的回壓值以上，就小心地從接收器中放出部分濾液以降低回壓，同時(shí)將濾液收集。7.2.2.8將濾液收集在細(xì)長(zhǎng)型刻度量筒中(或任選刻度量筒中),記錄30min時(shí)所收集的濾液總體積(水和油)。如果有固相出現(xiàn)，也應(yīng)記錄其體積。注：使用細(xì)長(zhǎng)型量筒可以更準(zhǔn)確地檢測(cè)出濾液中水或固相的存在，也可以更精確地測(cè)出其體積。對(duì)量筒中的乳化界面處加熱可促進(jìn)濾液中水、固相和油的分離。7.2.2.9收集濾液30min后，立即斷開加熱套的電源。先關(guān)閉頂閥桿，再關(guān)閉底閥桿。按照制造商的詳細(xì)操作說(shuō)明，泄掉調(diào)節(jié)器和管線中的壓力，然后拆下加壓裝置。將鉆井液杯從加熱套中取出，使之冷卻至50℃以下。在冷卻、泄壓和拆卸鉆井液杯期間應(yīng)保持鉆井液杯垂直向上。警告：即使在冷卻之后，鉆井液杯內(nèi)的壓力仍可能很高，具有一定的危險(xiǎn)性。在釋放掉鉆井液杯內(nèi)的壓力之前就拆卸鉆井液杯，可能會(huì)造成人身傷害。7.2.2.10緩慢開啟頂閥桿，從鉆井液杯頂部放掉壓力，應(yīng)避免鉆井液隨氣體一起噴出。確保鉆井液杯1)WhatmanNo.50和S&S576濾紙是適合的市售產(chǎn)品的兩個(gè)實(shí)例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者并不表示對(duì)這些產(chǎn)品的認(rèn)可。97.2.2.11倒出鉆井液杯中的鉆井液。7.2.2.12在濾餅中心處測(cè)量其厚度，并記錄，精確至0.5mm。7.2.2.13在試驗(yàn)過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生固相沉降。觀察是否有這種跡象，例如濾餅異常厚或質(zhì)地疏松。記錄濾餅的這些特性。為減少沉降，試驗(yàn)中加熱和冷卻的時(shí)間應(yīng)盡可能短，且應(yīng)及時(shí)取下濾餅進(jìn)行檢測(cè)。7.2.3計(jì)算7.2.3.1應(yīng)將測(cè)得的濾液體積校正到過(guò)濾面積為4580mm2時(shí)的體積。高溫高壓鉆井液杯的過(guò)濾面積通常是標(biāo)準(zhǔn)面積的一半，若如此，應(yīng)將所測(cè)得的濾液體積乘以2。7.2.3.2記錄濾餅厚度，精確至0.5mm。7.3高溫高壓試驗(yàn)(175℃~230℃)7.3.1儀器7.3.1.1高溫高壓濾失儀，由下列部件組成：a)鉆井液杯，在230℃下能承受14500kPa的壓力；b)壓力氣源，氮?dú)饣蚨趸?，帶有調(diào)壓器；c)加熱系統(tǒng)，可升溫至230℃;d)帶壓濾液接受器，可維持適當(dāng)回壓(見(jiàn)表2),以避免濾液的閃蒸或汽化；e)鉆井液杯，配有內(nèi)部熱電偶，以便在鉆井液杯中心附近檢測(cè)鉆井液樣品的溫度，還配有耐油密封圈。注：鉆井液杯兩端均帶有閥桿，在試驗(yàn)過(guò)程中，可根據(jù)需要開啟和關(guān)閉。警告：并非所有濾失試驗(yàn)設(shè)備都能在本程序所規(guī)定的溫度和壓力下安全操作。十分重要的是應(yīng)遵守制造商關(guān)于最高操作溫度、壓力、樣品體積的建議，否則可能會(huì)造成嚴(yán)重的人身傷害。在這樣高的溫度壓力下不推薦使用175mL和250mL鉆井液杯。一氧化二氮?dú)鈴棽豢捎米鞲邷馗邏簽V失試驗(yàn)的壓力源。在高溫高壓下，一氧化二氮在油脂、油或含碳物質(zhì)存在的情況下會(huì)發(fā)生爆炸。一氧化二氮?dú)鈴椫荒苡糜诩永仗貧怏w分析器的碳酸根分析(見(jiàn)附錄H)。7.3.1.2過(guò)濾介質(zhì)：試驗(yàn)溫度在200℃以上時(shí)使用DynalloyX-52)多孔性過(guò)濾盤或等效過(guò)濾介質(zhì)。每次試驗(yàn)需要使用一個(gè)新盤片。7.3.1.3計(jì)時(shí)器：機(jī)械或電子式，至少能定時(shí)30min。7.3.1.4溫度計(jì)：量程260℃,長(zhǎng)度20cm以上。7.3.1.5刻度量筒(TC):細(xì)長(zhǎng)型，容量10mL或20mL。7.3.1.6刻度量筒(TC):容量25mL(任選)。7.3.1.7現(xiàn)場(chǎng)用攪拌器：轉(zhuǎn)速10r/min,1000r/min,15000r/min。7.3.2測(cè)定程序7.3.2.1將溫度計(jì)插入加熱套上的測(cè)溫孔內(nèi)，將加熱套預(yù)熱到比所要求的試驗(yàn)溫度高大約6℃,將恒溫器調(diào)節(jié)至所需要的試驗(yàn)溫度。7.3.2.2用現(xiàn)場(chǎng)攪拌器將鉆井液樣品攪拌10min,將樣品倒入鉆井液杯，留出至少2.5cm的空間，作為鉆井液膨脹的預(yù)留容積，裝好過(guò)濾介質(zhì)。2)DynalloyX-5過(guò)濾盤是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可。7.3.2.5將壓力氣源分別與頂閥桿及下部的濾液接收器連接并鎖定。7.3.2.7樣品達(dá)到所選定的試驗(yàn)溫度后，開啟底閥桿，立即將頂壓增加至較回壓高3450kPa(此時(shí)即是濾失試驗(yàn)開始),同時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。試驗(yàn)期間溫度波動(dòng)應(yīng)維持在±3℃之內(nèi)。如果在試驗(yàn)期間回壓升至設(shè)定的回壓值以上，就小心地從接收器中放出部分濾液以降低回壓，同時(shí)將濾液收集。7.3.2.8將濾液收集在細(xì)長(zhǎng)型刻度量筒中(或任選刻度量筒中),記錄30min時(shí)所收集的濾液總體積7.3.2.10緩慢開啟頂閥桿，從鉆井液杯頂部放掉壓力，應(yīng)避免鉆井液隨氣體一起噴出。確保鉆井液杯7.3.2.11倒出鉆井液杯中的鉆井液。8.1概述標(biāo)準(zhǔn)樣品杯的尺寸為10mL(土0.05mL),20mL(±0.1mL)和50mL(土0.25mL)。應(yīng)使用重量8.2.1.4溫度控制器：能夠把蒸餾器的溫度限制在500℃±40℃?？潭戎?0～100%容量)0.10mL0.10mL0.50mL8.3.1確保蒸餾器樣品杯、冷凝通道及液體接收器都是潔凈而干燥的，使用清管器清洗冷凝通道并使之于燥。冷凝通道內(nèi)的沉積物會(huì)影響冷凝效率，造成收集到的液體量發(fā)8.3.2采集有代表性的油基鉆井液樣品，使之冷卻至大約26℃。用馬氏漏斗上的1.68mm(12目)篩8.3.3徹底攪拌鉆井液樣品，以保證其完全均一。注意不得混入空氣，而且不得有固相停留在容器品杯的蓋子并旋轉(zhuǎn)之，使杯與蓋恰好吻合。要保證有少許過(guò)量的鉆井液從蓋上的小孔溢出。將過(guò)量的8.3.6在樣品杯的螺紋上涂敷潤(rùn)滑油/密封劑。保持小蓋在樣品杯上，用手將蒸餾器主體與樣品杯旋P1=100-(qw+q?) (11)9.1.2鉆井液氯根含量試驗(yàn)程序是一種滴定法，該法測(cè)定與氯根(或其他鹵素離子)反應(yīng)生成氯化銀(或鹵化銀)沉淀所需要的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液的體積。如果樣品為酸性(pH低于7.0),氯根測(cè)定可以使用與堿度測(cè)定同樣的樣品。鉆井液的氯根含量，直到飽和為止都可認(rèn)為是存在于水相中。水相中的溶解c)刻度移液管(TD):2只1mL,2只10mL;溶液(1mL=10000mg/LCaCO?,1mL=4000mg/LCa2+);注：這種EDTA溶液的濃度是水基鉆井液試驗(yàn)中所用溶液濃度的10倍。3)Calver°Ⅱ是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例。給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)這一產(chǎn)品的9.3.1.1向滴定容器中加入100mLPNP溶劑。9.3.1.3將其中的2.0mL鉆井液轉(zhuǎn)移到滴定容器中。9.3.1.7在用磁力攪拌器攪拌下，用0.05mol/L硫酸溶液[9.2.2d]]滴定至粉紅色恰好消失。繼續(xù)的0.05mol/L硫酸溶液體積記作VH,so,,單位為mL。9.3.1.9使用9.3.1.8中滴定至終點(diǎn)所消耗的0.05mol/L硫酸溶液的體積，計(jì)算鉆井液的堿度Alkror。Alkror=VH?so?/V9.4.1.1執(zhí)行9.3.1.1～9.3.1.8中的堿度測(cè)定程序。向待滴定氯根的混合溶液中加入10～20滴或更多的0.05mol/L硫酸，以保證混合液呈酸性(pH低于7.0)。9.4.1.3在用磁力攪拌器快速攪拌的同時(shí)，用0.282mol/L硝酸銀溶液[9.2.2f]]慢慢滴定，直至出現(xiàn)橙紅色并穩(wěn)定至少1min不退色?？赡苄枰?.4.1.4用9.4.1.3中滴定至終點(diǎn)所需要的0.282mol/L硝酸銀溶液的體積(mL)來(lái)計(jì)算鉆井液的氯根含量[c(Cl-)ror].9.4.2計(jì)算c(Cl-)ror=(10000×VAgNo?)/V,………(13)式中：9.5.1.1向一帶蓋的滴定容器中加入100mLPNP溶劑。9.5.1.3將其中的2.0mL鉆井液轉(zhuǎn)移到滴定容器中。9.5.1.6加入3.0mL鈣緩沖溶液。9.5.1.8重新蓋緊滴定容器的蓋子，再次劇烈搖動(dòng)2min。靜置幾秒鐘以便上、下兩相分離。如果水9.5.1.11用9.5.1.10中滴定至終點(diǎn)時(shí)所需要的0.1mol/LEDTA溶液體積(Vepra)計(jì)算鉆井液的鈣c(Ca2+)ror=(4000×VEDTA)/V,………(14)10.1.1油基鉆井液的電穩(wěn)定性(ES)是與其乳狀液穩(wěn)定性及油潤(rùn)濕性相關(guān)聯(lián)的一個(gè)參數(shù)。ES的測(cè)10.1.2鉆井液的化學(xué)成分和剪切歷史對(duì)ES絕對(duì)數(shù)值的影響甚為復(fù)雜。因此，根據(jù)ES的單次測(cè)量對(duì)鉆井液的油潤(rùn)濕狀態(tài)進(jìn)行解釋是不可取的。在決定鉆井液的處理方案時(shí)，只能基于ES的變化趨勢(shì)。a)波形：正弦波，總諧波失真率<5%;d)電極間距在22℃時(shí)為1.55mm±0.03mm高壓：>1900V;d)準(zhǔn)確度：預(yù)期電壓的士2%,可用制造商的表格進(jìn)行溫度校準(zhǔn)(如果需要且制造商提供了10.2.4溫度計(jì)：量程0℃~105℃。10.3.5在自來(lái)水中重復(fù)上述升壓試驗(yàn)，ES讀值不應(yīng)超過(guò)3V。如果超過(guò)了3V,重新清洗電極或替值相差應(yīng)在2.5%以內(nèi)(測(cè)定儀和電阻/二極管的不確定性均包括在內(nèi))。如果ES讀值超出了這個(gè)范10.4.1對(duì)儀器進(jìn)行校正/性能檢驗(yàn)(見(jiàn)10.3).配制鉆井液的基油中攪動(dòng)。如果無(wú)法獲得基油，也可以用其他油或溫和的溶劑(如異丙醇)代替。按照10.4.5手持電極探頭將50℃的樣品攪拌大約10s,以保證鉆井液的成分和溫度均一。將電極放在合10.4.6按照ES測(cè)定儀使用說(shuō)明書中介紹的步驟開始升壓操作。在升壓過(guò)程中不要移動(dòng)電極。10.4.8用同樣的鉆井液樣品重復(fù)上述步驟。兩次ES讀值之差不得超過(guò)5%。否則，檢查ES測(cè)定儀11.1.1本程序中的公式可用來(lái)計(jì)算油基鉆井液的下列參數(shù)：b)鉆井液中CaCl?和/或NaCl含量；d)低密度固相含量(NaCl和/或鉆屑);11.1.2公式中所需要的數(shù)據(jù)如下，這些數(shù)據(jù)來(lái)源于第4、第8和第9章中的油基鉆井液試驗(yàn)。a)鉆井液密度(見(jiàn)第4章);b)鉆井液堿度Alkror(見(jiàn)9.3);c)鉆井液鈣含量c(Ca2+)ror(見(jiàn)9.5);d)鉆井液氯根含量c(Cl-)ror(見(jiàn)9.4);e)蒸餾所得油的體積V。和水的體積V。(見(jiàn)第8章)。a)加重材料的密度pm(g/cm3);b)低密度固相的密度p(g/cm3);11.1.5一定要使用公式中所要求的單位。每個(gè)公式都標(biāo)明了輸入數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果的單位；盡管美國(guó)c[Ca(OH),lro=3.691×Alkro(kg/m3) c[Ca(OH)?]ror——鉆井液中的總石灰含量：Alkror-—鉆井液的堿度。11.3.2鉆井液氯化鈣和氯化鈉含量11.3.2.1油基鉆井液很可能至少含有氯化鈣(CaCl?)和氯化鈉(NaCl)兩種鹽的一種，或許同時(shí)含有兩種。利用滴定結(jié)果按照下述步驟進(jìn)行計(jì)算，以確定CaCl?和NaCl是否同時(shí)存在。11.3.2.2基于鈣含量分析的CaCl?含量可以如式(17)～式(19)所示計(jì)算： c(CaCl?)ror=0.002774×c(Ca2+)ror(kg/m3) c(CaCl?)ror=0.000971×c(Ca2+)ror(lb/bbl) c(Ca2+)ror——鉆井液中的鈣含量，單位為毫克每升(mg/L)。11.3.2.3基于鈣含量分析的、與CaCl?相關(guān)聯(lián)的氯離子含量可以如式(20)所示計(jì)算c(Cl-cc?)ror——與CaCl?相關(guān)聯(lián)的鉆井液中的氯離子含量，單位為毫克每升(mg/L);c(Ca2+)ror—鉆井液中的鈣含量，單位為毫克每升(mg/L)。a)如果c(Clcq)ror≥c(Cl~)ror,則假定鉆井液中只有CaCl?存在而沒(méi)有NaCl存在，按11.3.2.5b)如果c(Cl-)ror>c(Cl-cc)ror,則假定鉆井液中CaCl?和NaCl都存在；按11.3.2.7進(jìn)行11.3.2.5基于氯根含量分析的氯化鈣含量為c(CaCl?)ror——鉆井液中的CaCl?含量，單位為毫克每升(mg/L)。當(dāng)沒(méi)有NaCl存在時(shí)，使用本計(jì)算結(jié)果代替按式(17)所得的計(jì)算值11.3.2.6可以用式(22)和式(23)將CaCl?含量換算為其他單位： 當(dāng)沒(méi)有NaCl存在時(shí)，使用本計(jì)算結(jié)果代替按式(18)、式(19)所得的計(jì)算值。并從此點(diǎn)直接跳轉(zhuǎn)到11.3.2.7在式(17)、式(18)或式(19)中已經(jīng)計(jì)算出了CaCl,含量。與NaCl相關(guān)聯(lián)的氯根含量如式(24)所示：c(C1-Ng)ror——鉆井液中來(lái)自于NaCl的氯根含量，單位為毫克每升(mg/L)。11.3.2.8NaCl含量如式(25)所示：[NaCl]=0.001×c(NaCl)ror(kg/m3) (26)[NaCl]=0.00035×c(NaCl)ror(1b/bbl) (27)式中：wect——水相中CaCl?的質(zhì)量百分wnaa——水相中NaCl的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%11.4.4根據(jù)圖1中NaCl/CaCl?Wnfig]…………(30)式中：WnFigi/%說(shuō)明：1----NaC1可溶；圖1在25℃時(shí)NaCl在CaCl?鹽水中的最高濃度11.4.4.2用式(30)所得比率去乘式(28)和式(29)中所用的c(NaCl)ror值，得到c(NaCl)ror一個(gè)新的c(NaCl)ror新=比率×c(NaCl)ror…………(31)11.4.4.3將式(31)所得的c(NaCl)ror試算值代入式(28)的分母中，計(jì)算出一個(gè)新的weacy值，再將之代入式(29)的分母和分子中，計(jì)算出一個(gè)新的wnac值。11.4.4.4使用11.4.4.3中計(jì)算出的新的wcc,值，從圖1的曲線上讀出一個(gè)新的c(NaCl)ror值。11.4.4.5使用11.4.4.4中從圖1得出的c(NaCl)ror值以及11.4.4.3中得出的wNac值，計(jì)算出第二個(gè)比率。11.4.4.6按照11.4.4.3計(jì)算第二個(gè)wec,和wnact。當(dāng)比率達(dá)到0.95或更高時(shí)，記錄下這些值。注1:當(dāng)比率達(dá)到0.95或更高時(shí)，就不再需要c(NaCl)ror及wnaci和wec,新值的計(jì)算了。通常情況下最多需要3輪這樣的計(jì)算。注2:未溶解氯化鈉的密度比大多數(shù)鉆屑都低。如果它存在于油基鉆井液中，就會(huì)給固相計(jì)算帶來(lái)誤差。本程序中沒(méi)有提供補(bǔ)償這種誤差的方法。11.4.5鹽水的密度pa如式(32)所示：pa=0.99707+0.006504wNc+0.007923wcac,+0.00008334wNac×Wcc,+0.00004395wNc2+0.00004964wca,2 (32)式中：pB——鹽水密度，單位為克每立方米(g/cm3)。注：當(dāng)溶液中只含一種鹽時(shí)，對(duì)于CaCl?其密度見(jiàn)表3,對(duì)于NaC1其密度見(jiàn)表4。11.4.6以mg/L為單位的校正后的CaCl?濃度如式(33)所示：c(CaCl?)=10000×Wcacl?×pa (33)11.4.7以mg/L為單位的校正后的NaCl濃度如式(34)所示：c(NaCl)=10000×wNci×pB (34)GB/T16783.2—201211.5固相計(jì)算11.5.1校正后的固相含量水和溶解鹽的復(fù)合物稱為鹽水。確定鉆井液中校正后的固相含量的方法如式(35)所示，鹽水的體積百分?jǐn)?shù)是：…………(35)qa——鹽水占鉆井液的體積百分?jǐn)?shù)，%校正后的固相體積百分?jǐn)?shù)如式(36)所示：φsol=100-(V。+gg)………………氯化鈣鹽水性能見(jiàn)表3,氯化鈉鹽水性能表見(jiàn)表4。表3氯化鈣鹽水性能表質(zhì)量分?jǐn)?shù)%CaCl?含量mg/L氯根含量mg/L最終體積L水活度0密度g/cm3密度0000.998c8.3302203300.9968.484441340264100.9898.624663030402800.9798.7668854200.9678.911693600.9519.058846000.9339.2070.9129.3610.8889.5192087800.8629.6792359200.8329.8442639300.8002928200.7653226602061700.7273534202258200.6863851402460900.6434178902670200.5974516202885700.5484864303107800.4965223103337400.4415592803573700.384注1:從CaCl?含量中減去氯根含量，就可計(jì)算出鈣離子的濃度。注2:水活度為25℃數(shù)據(jù)，其余為20℃數(shù)據(jù)。GB/T16783.2—20表4氯化鈉鹽水性能表質(zhì)量分?jǐn)?shù)%mg/L氯根含量mg/LL水活度密度g/cm3密度0000.99808.3302202500.9898.4644411402496C0.9768.5846625900.9648.7058846200.9508.827606800.9358.9570.9199.076936800.9019.2030.8829.3312041000.8619.4622299600.8399.5952655200.8159.7302838000.7889.8683118200.759注1:從NaCl含量中減去氯根含量，就可計(jì)算出鈉離子的濃度。注2:水活度為25℃數(shù)據(jù)，其余為20℃數(shù)據(jù)。11.5.2油/水比計(jì)算式中：φ?——油的體積百分?jǐn)?shù)，%式中：…………(37)11.5.3油/鹽水比計(jì)算q0——油的體積百分?jǐn)?shù)，%,………(39)ga——鹽水的體積百分?jǐn)?shù)，%.油基鉆井液中的固相由低密度固相(如鉆屑)和加重材料(如重晶石或赤鐵礦)組成。油基鉆井液中常見(jiàn)的各種材料的密度見(jiàn)表5。鉆井液成分密度g/cm3密度kg/cm3密度淡水8.345常用柴油0.84840常用低黏度油0.808006.70低密度固相2.65265022.10加重材料重晶石赤鐵礦4.20420035.0042.10ga——鹽水占鉆井液的體積百分?jǐn)?shù)，%;式(41)的計(jì)算也可使用美國(guó)傳統(tǒng)單位制，此時(shí)鉆井液密度(p?)、油的密度(po)和鹽水的密度(pg)均應(yīng)使用1b/bbl。11.5.5加重材料和低密度固相的體積百分?jǐn)?shù)和濃度11.5.5.1加重材料的體積百分?jǐn)?shù)如式(42)所示：qm——加重材料占總懸浮固相的體積百分?jǐn)?shù)，%;GB/T16783.2—2012pg——低密度固相的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。11.5.5.2低密度固相的體積百分?jǐn)?shù)如式(43)所示：式中：qg——低密度固相占總懸浮固相的體積百分?jǐn)?shù)，%11.5.5.3可以用式(44)和式(45)將加重材料的含量換算為其他單位， c(wm)——加重材料的含量。11.5.5.4可以用式(46)和式(47)將低密度固相的含量換算為其他單位：c(1g)=10×pi×q(kg/m3) c(1g)=3.5×pg×qig(1b/bbl) 式中：c(lg)——低密度固相的含量。本部分與ISO10414-2:2002相比在結(jié)構(gòu)上有少量調(diào)整，具體章條編號(hào)對(duì)照情況見(jiàn)表A.1。本部分章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的ISO標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)——附錄C附錄B附錄C附錄E附錄G附錄H附錄I附錄I附錄J附錄JB.1.2本試驗(yàn)程序可用于測(cè)定鉆井液切力變化的趨勢(shì)，并估算出其極限切力值的范圍。測(cè)定靜切力有可能需要將平板上的砝碼左右移動(dòng)以確保切力計(jì)筒開始沉入鉆井液中時(shí)呈垂直狀態(tài)。如果老化后的話，那么切力計(jì)筒下沉至某一位置時(shí)則不再下沉。此時(shí)老化后的鉆井液作用在筒表面上的力恰可以在筒達(dá)到下沉平衡時(shí)測(cè)量其未浸入的那部分長(zhǎng)度而準(zhǔn)確地確定浸入部分長(zhǎng)度?？捎靡恍〕叩衷阢@GB/T16783.2—2012y(1b/100ft2)=2.083×y(Pa)…………(B.2)鉆屑中油和水含量的測(cè)定C.1概述本程序用于測(cè)定鉆井作業(yè)中所產(chǎn)生的鉆屑中的油含量。這是一個(gè)蒸餾試驗(yàn)，其方法是在一個(gè)校準(zhǔn)C.2.1.1蒸餾裝置：包括蒸餾器主體、樣品杯和蓋子(容量50mL,精度士0.25mL),由303不銹鋼或應(yīng)使用重量分析法對(duì)帶蓋樣品杯的容積進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)步驟和計(jì)算方法見(jiàn)附錄I。精度(0～100%容量)士0.05mL士0.05mL刻度值(0～100%容量)0.10mL0.10mLC.2.3電子天平：量程2000g,準(zhǔn)確度±0.1g。C.2.5耐溫硅脂：用作螺紋密封劑和潤(rùn)滑劑。C.2.6清管器。C.3.3向樣品杯及蒸餾器出口的螺紋上涂敷潤(rùn)滑油/密封劑注：如果在油相和水相之間存在一個(gè)乳化界面，將界面加熱有可能破乳。本程序建議，用手握住冷凝器將蒸餾裝置從加熱套中取出，然后小心地加熱乳化界面，加熱的方法是讓接收器與熱的蒸餾器輕輕接觸片刻。要避免使液按如下步驟[見(jiàn)式(C.1)～式(C.6)]計(jì)算鉆屑中所含油的質(zhì)量a)mw=m2—m……………(C.1)b)ma=ms—m]…………(C.2)30GB/T16783.2—2012Vw——水的體積，單位為mL(將1mL視作1g)。注：假定水的密度是1g/cm3,水的體積(mL)在數(shù)值上與其質(zhì)量(g)相等。之和與濕樣品質(zhì)量之差應(yīng)在5%以內(nèi)，即：………………(C.4)如果此項(xiàng)要求得不到滿足，試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)重作。鉆屑中油的百分含量的計(jì)算：d)每kg濕鉆屑所含油質(zhì)量(g):(m。/mw)×1000……………(C.5)(m。/ma)×1000………………(C.6)注：當(dāng)以干鉆屑為基準(zhǔn)報(bào)告油含量時(shí)，由于在蒸餾過(guò)程中間隙水被提取出來(lái)，油含量可能會(huì)比從濕鉆屑樣品計(jì)算出的值要高。另外，與含有較少水分的鉆屑相比，含有較多水分的鉆屑似乎會(huì)給出較高的油含量值，原因也是如此。鉆屑水含量是按照每kg濕鉆屑樣品所含的水量(g)報(bào)告的(見(jiàn)C.3.10)。D.1概述用一支電子濕度計(jì)。本程序還將相對(duì)濕度與乳化水相的活度關(guān)聯(lián)起來(lái)。活度是一種化學(xué)物質(zhì)的化學(xué)位趨勢(shì)。水會(huì)從一個(gè)低礦化度(高活度)區(qū)域通過(guò)半透膜而運(yùn)移到一個(gè)高礦化度(低活度)區(qū)域。油基鉆井D.1.3在乳化的水相中溶入鹽類，可以防止水從油基鉆井液向地層的轉(zhuǎn)移。鹽類可以降低水相活度，于是就會(huì)減輕水被頁(yè)巖吸收的趨勢(shì)。當(dāng)乳化水相的活度降至等于或低于暴露的頁(yè)巖的活度時(shí)，水的運(yùn)移就會(huì)被消除。井眼狀況及鉆屑的質(zhì)地可以指導(dǎo)我們進(jìn)行合適的活度調(diào)整。D.1.4用于降低油基鉆井液水相活度的常見(jiàn)而最有效的鹽是氯化鈣。具有給定活度的鹽水，當(dāng)乳化表D.1標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽水鹽CAS號(hào)鹽的加量g/100cm3水氯化鈣10043-52-40.295硝酸鈣10124-37-50.505氯化鈉7647-14-50.753硝酸鉀7757-79-10.93890℃下攪拌30min,然后冷卻至25℃~27℃,達(dá)到平衡后在溶液中應(yīng)有可見(jiàn)的固體鹽存在?！獫穸扔?jì)應(yīng)具有線性響應(yīng)，文獻(xiàn)發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)鹽水活度值與用儀器在每種鹽水上方測(cè)得的相對(duì)濕 士10%。2——密封蓋；D.2.4溫度計(jì)：量程0℃~105℃。D.2.7直角坐標(biāo)紙。D.3測(cè)定程序D.3.1.1根據(jù)表D.1配制各種已知相對(duì)濕度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在每一個(gè)樣品容器中加入40mL的樣品插入彈性密封蓋)放到鹽上方的空間內(nèi)，等待10min～15min明探頭是干的。在探頭和干燥劑之間，保持12mm應(yīng)維持在24℃~25℃。D.3.2油基鉆井液活度a的測(cè)定D.3.2.1按D.3.1.2將探頭干燥10min～15min。E.1.1苯胺點(diǎn)是等體積的苯胺和烴類樣品能夠完全混溶的最低溫度。本方法包括了石油產(chǎn)品和烴類溶劑的苯胺點(diǎn)的測(cè)定，比如配制油基鉆井液時(shí)所使用的柴油和低黏度礦物油。本方法適用于透明的液注：欲了解更多信息請(qǐng)參閱ISO2977[8]。E.1.2苯胺點(diǎn)在表征純的碳?xì)浠衔飼r(shí)是很有用的。例如，芳烴的苯胺點(diǎn)最低，石蠟烴的苯胺點(diǎn)最個(gè)指標(biāo)E.1.3當(dāng)測(cè)試用于油基鉆井液的基礎(chǔ)油品時(shí)，低的苯胺點(diǎn)(假定與高的芳烴含量相關(guān))警告我們可能E.2.4外套：直徑約為37mm～42mm,長(zhǎng)度150mm,由耐熱玻璃制成。E.2.5溫度計(jì)：量程25℃~105℃。E.2.6軟木塞：兩只，一只塞入試管E.2.9冷卻?。嚎捎美淇諝庠』蛲该鞯囊篍.2.10移液管(TD):10mL。E.3測(cè)定程序E.3.1向油樣品中加入約10%體積的干燥劑，以使樣品干燥。劇烈搖動(dòng)3min～5min,過(guò)濾或者離E.3.3用移液管吸取10mL苯胺(使用吸耳球)放入試管中。同樣，吸取10mL樣品放入試管中。E.3.4安裝好溫度計(jì)和攪拌棒。溫度計(jì)在試管中的放入位置，應(yīng)使浸入刻度線處于液體的頂部。溫E.3.6如果混合物渾濁，則對(duì)外套加熱，使試管中混合物的溫度以每1℃/min～3℃/min的速率E.3.7在攪拌下繼續(xù)加熱，直到混合物完全混溶(清徹)。將混合物從加熱源中移開。E.3.8在清徹的混合物以每0.5℃/min~1.0℃/min的速率冷卻時(shí)，繼續(xù)攪拌之。觀察何時(shí)開始出E.3.9在攪拌下繼續(xù)冷卻混合物至渾濁首次出現(xiàn)的溫度以下1℃~2℃(在E.3.8中已觀測(cè)到渾濁初E.3.11重復(fù)觀測(cè)苯胺點(diǎn)若干次，直到E.3.12如果苯胺/油樣混合物在室溫下完全混溶(見(jiàn)E.3.5),就用一個(gè)冷卻浴取代加熱浴。在快速攪拌下，讓混合物以E.3.8中規(guī)定的速率慢慢冷卻。按E.(資料性附錄)石灰、固相和礦化度計(jì)算示例下述計(jì)算示例用于說(shuō)明如何使用第11章中的公式確定以重晶石為加重劑的油基鉆井液中的鹽和-鉆井液A:鉆井液中只含有CaCl?;—鉆井液B:鉆井液中只含有NaCl;鉆井液D:鉆井液中同時(shí)含有CaCl?和過(guò)量的NaCl。注1:在所有現(xiàn)場(chǎng)計(jì)算中，精確到小數(shù)點(diǎn)后第一位即可。在本附錄的計(jì)算中，對(duì)懸浮固相的平均密度、加重材料、低密度固相以及鹽水密度，均保留了兩位小數(shù)。注2:本附錄在算式之后的括號(hào)中給出了相關(guān)的公式序號(hào)(見(jiàn)正文第9～11章)。各鉆井液的物理和化學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表F.1。只含CaCl?含CaCl?和NaCl含CaCl?和過(guò)量NaCl1)鉆井液密度/(g/cm3)2)油體積含量(qo)/%3)水體積含量(qw)/%4)VgorA/(mL/mL)5)VAaNo,/(mL/mL6)VH?so?/(mL/mL)7)油密度/(g/cm3)8)低密度固相密度/(g/cm3)9)加重材料密度/(g/cm3)4.204.204.204.20F.3鉆井液中只含有CaCl?(鉆井液A)c[Ca(OH)?]ror=3.691×2.6=9.6kg/m3…………(15)c[Ca(OH)?]ror=1.295×2.6=3.4lb/bbl…………(16)F.3.2總鈣含量：c(Ca2+)ror=4000×10.0=40000mg/L…………(14)F.3.3總氯根含量：c(Cl-)ror=10000×5.8=58000mg/L…………(13)F.3.4總氯化鈣含量：c(CaCl?)ror=2.774×40000=110960mg/L……(17)換算成其他單位：c(CaCl?)ror=0.002774×40000=111.0kg/m (18)c(CaCl?)ror=0.000971×40000=38.81b/bbl F.3.5與CaCl?相關(guān)聯(lián)的氯根含量：c(Cl-cacl)ror=1.77×40000=70800mg/L……(20)F.3.6氯化鈉含量核查：c(Cl-naa)ror=58000-70800=-12800mg/L……(24)所得到的負(fù)值表明在本鉆井液樣品中沒(méi)有NaCl存在，因此必須重新計(jì)算CaCl?含量。F.3.7重新計(jì)算氯化鈣總含量：c(CaCl?)ror=1.57×58000=91060mg/L……(21)換算成其他單位：[CaCl?]=0.001×91060=91.06kg/m3 (22)[CaCl?]=0.00035×91060=31.9Ib/bbl F.3.8氯化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：F.3.9根據(jù)CaCl?含量計(jì)算氯化鈣鹽水的密度：pB=0.99707+0.007923×26.7+0.00004964×26.72=1.24g/cm3…………(32)F.3.10鹽水中的氯化鈣含量：C(CaCl?)=10000×26.7×1.24=331808mg/L……(33)F.3.11鹽水體積百分?jǐn)?shù)：F.3.12校正后的固相體積百分?jǐn)?shù)：φot=100-(59.5+27.5)=13.(…………(36)F.3.13計(jì)算油/水比： (37) (38)OWR=70.4/29.6F.3.14油/鹽水比：OBR=68.4/31.6 (42)og=13.0—8.6=4.4% c(wm)=10×4.20×8.6=361.2kg/m3 (44)c(wm)=3.5×4.20×8.6=126.41b/bbl (45)c(lg)=10×2.65×4.4=116.6kg/m3 (46)c(1g)=3.5×2.65×4.4=40.81b/bbl (47)c[Ca(OH)?]ror=3.691×2.0=7.38kg/m3 c[Ca(OH)?]ror=1.295×2.0=2.61b/bbl c(Ca2+)ror=4000×0=0mg/L…………(14)c(Cl-)ror=10000×4.4=44000mg/L…………(13)c(CaCl?)ror=2.774×0=0mg/L c(Cl-cc?)ror=1.77×0=0mg/L (20)c(Cl-Ng)ror=44000-0=44000mg/L (24)c(NaCl)ror=1.65×44000=72600mg/L (25)[NaCl]=0.001×72600=72.6kg/m3 (26)[NaCl]=0.00035×72600=25.4lb/bbl (27)pa=0.99707+0.006504×22.5+0.00004395×22.52=1.17 g/cm3 (32)F.4.10鹽水中的氯化鈉含量：C(NaCl)=10000×22.5×1.17=263250mg/L (34)F.4.11鹽水體積百分?jǐn)?shù)： F.4.12校正后的固相體積百分?jǐn)?shù)： (36)F.4.13計(jì)算油/水比： (37) (38)F.4.14計(jì)算油/鹽水比： (39) F.4.15懸浮固相的平均密度：F.4.16加重材料體積百分?jǐn)?shù)：F.4.17低密度固相體積百分?jǐn)?shù)：F.4.18加重材料濃度：c(wm)=10×4.20×10.0=420.0kg/m3…………(44)F.4.19低密度固相濃度：c(lg)=10×2.65×2.9=76.9kg/m3…………(46)F.5鉆井液中同時(shí)含有CaCl?和NaCI(鉆井液C)F.5.1總石灰含量：c[Ca(OH)?]ror=3.691×2.6=9.6kg/m3 F.5.2總鈣含量：c(Ca2+)ror=4000×8.4=33600mg/L…………(14)F.5.3總氯根含量：c(Cl-)ror=10000×7.0=70000mg/L…………(13F.5.4總氯化鈣含量：c(CaCl?)ror=2.774×33600=93206mg/L………………(17)換算成其他單位：c(CaCl?)ror=0.000971×336040GB/T16783.2—2012F.5.5與CaCl?相關(guān)聯(lián)的氯根c(Cl-cacl,)ror=1.77×33600=59472mg/L c(Cl-Naci)ror=70000-59472=10528mg/L (24)所得到的正值表明在本鉆井液樣品中有NaCl存在，因此應(yīng)計(jì)算NaCl含量。c(CaCl?)ror=1.57×59472=93371mg/L (21)[CaCl?]=0.001×93371=93.4kg/m2 (22)[CaCl?]=0.00035×93371=32.71b/bbl (23)c(NaCl)ror=1.65×10528=17371mg/L (25)[NaCl]=0.001×17371=17.4kg/m3 (26)[NaC1]=0.00035×17371=6.11b/bbl (27) (28)F.5.10氯化鈉質(zhì)量百分?jǐn)?shù)： pa=0.99707+0.006504×4.8+0.007923×25.9+0.00008334×4.8×25.9+0.00004395×4.82+0.00004964×25.92=1.28g/cm3 (32)F.5.12鹽水中的氯化鈣含量：C(CaCl?)=10000×25.9×1.28=331520mg/L………………(33)F.5.13鹽水中的氯化鈉含量：C(NaCl)=10000×4.8×1.28=61440mg/L………………(34) φa?=100-(59.5+28.2)=12.3% (36)F.5.16計(jì)算油/水比： (37) (38)OWR=70.4/29.6F.5.17計(jì)算油/鹽水比： (39) OBR=67.8/32.2 (41)F.5.19加重材料體積百分?jǐn)?shù)： (42)F.5.20低密度固相體積百分?jǐn)?shù)：F.5.21加重材料濃度：c(wm)=10×4.20×8.5=357.0kg/m3 c(wm)=3.5×4.20×8.5=125.01b/bb] c(lg)=10×2.65×3.8=100.7kg/m3 c(lg)=3.5×2.65×3.8=35.31b/bbl F.6鉆井液中同時(shí)含有CaCl?和過(guò)量NaCl(鉆井液D)c[Ca(OH)?]ror=3.691×3.0=11.1kg/m3………………(15)c(Ca2+)ror=4000×8.4=33600mg/L………………(14)c(Cl-)ror=10000×10.0=100000mg/L c(CaCl?)ror=2.774×33600=93206mg/L c(CaCl?)ror=0.000971×33600=32.61b/bbl F.6.5與CaCl?相關(guān)聯(lián)的氯根含c(Cl-cc?)ror=1.77×33600=59472mg/L (20)F.6.6氯化鈉含量核查：c(Cl-Nac)ror=100000—59472=40528mg/L (24)所得到的正值表明在本鉆井液樣品中同時(shí)有CaCl?和NaCl存在，因此應(yīng)根據(jù)c(Cl-cac,)ror重新c(CaCl?)ror=1.57×59472=93371mg/L (21)[CaCl?]=0.001×93371=93.4kg/m3 (22)[CaCl?]=0.00035×93371=32.71b/bbl (23)c(NaCl)ror=1.65×40528=66871mg/L…(25)[NaCl]=0.001×668