化學(xué)分離法緒論省公開課一等獎全國示范課微課金獎

化學(xué)分離法1/45引言你學(xué)過分離法你身邊用到分離法2/45課程介紹一、課時安排【總學(xué)時】：32【理論課時】：24【實踐課時】：8§1.緒論2課時§2.化學(xué)分離前預(yù)處理

3課時§3.沉淀分離法4課時§4.萃取分離法4課時§5.離子交換分離法3課時§6.色層分離法5課時§7.膜分離3課時3/45二、本課程教學(xué)目標(biāo)和課程性質(zhì)本課程是應(yīng)化專業(yè)選修課，學(xué)生學(xué)完該課程后，應(yīng)對相關(guān)化學(xué)分離法任務(wù)、對象、分類及應(yīng)用有比較清楚了解；掌握化學(xué)分離法中基本概念、分離原理；對各種分離方法應(yīng)用范圍、發(fā)展趨勢等有一定了解。4/45三、本課程基本要求1．明確化學(xué)分離任務(wù)、對象及分類。2．掌握化學(xué)分離前預(yù)處理方法。3．掌握沉淀分離、萃取分離、色層分離法，熟悉離子交換分離法，了解膜分離等新型分離技術(shù)。4．能依據(jù)分離任務(wù)需要選擇適當(dāng)分離方法。5/45四、教學(xué)安排理論課方面：主要介紹各種分離方法原理、技術(shù)及應(yīng)用范圍；實踐方面：綜合型試驗、設(shè)計型試驗、普通試驗各一個。6/45五、成績考評方式考勤、提問及作業(yè)占20%，期末考試占60%（書面），試驗占20%（實踐操作）。注：作業(yè)、試驗存在剽竊現(xiàn)象者，當(dāng)次雙方成績記作零分。7/45主要參考書張文清主編，《分離分析化學(xué)

》，華東理工大學(xué)出版社

，年第1版。尹芳華，鐘璟編，《當(dāng)代分離技術(shù)》化學(xué)工業(yè)出版社出版，。鐘國清主編，《無機及分析化學(xué)》，北京：科學(xué)出版社，。

8/45§1.緒論基本內(nèi)容：

§1.1

化學(xué)分離法任務(wù)

§1.2

化學(xué)分離研究對象

§1.3

化學(xué)分離法分類

§1.4

化學(xué)分離法發(fā)展過程

重點：化學(xué)分離任務(wù)、對象及分類難點：化學(xué)分離法分類9/45.列舉兩件生活中得益于分離技術(shù)事例1.淘米時能夠用傾倒法將洗米水與大米分離2.用洗衣機洗衣服，洗衣機產(chǎn)生離心力能夠?qū)⒒覊m等與衣服分開；另外，因為洗滌劑主要成份是表面活性劑，能夠?qū)⑽蹪n分散成小液滴，從而到達去污目標(biāo)10/45實際工作中問題??實際樣品復(fù)雜性干擾消除控制試驗條件使用掩蔽劑分離separation分析方法靈敏度不足滿足對靈敏度要求選擇靈敏度高方法富集enrichment例：海水中U（IV)測定C=1~3g/L難以測定富集為C=100~200g/L能夠測定1.1化學(xué)分離法任務(wù)11/45分離（separation）是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上差異，經(jīng)過適當(dāng)裝置或方法，使各組分分配至不一樣空間區(qū)域或在不一樣時間依次分配至同一空間區(qū)域過程。分離形式主要有組分離和單一分離兩種。組分離（組分離）：將性質(zhì)相近一類組分從復(fù)雜混合物體系中分離出來。單一分離：將某種化合物以純物質(zhì)形式從混合物中分離出來?；瘜W(xué)分離法概念及任務(wù)12/45單一分離又包含多組分相互分離、特定組分分離和部分分離等幾個主要形式。多組分相互分離：是使混合物中全部組分都得到相互分離，全部成為純組分。特定組分分離：將某一個感興趣物質(zhì)從混合物中分離出來，其余物質(zhì)依然混合在一起。13/45部分分離：指每種物質(zhì)都存在于被分開幾個部分中，對每一個部分而言，是以某種物質(zhì)為主，還含有少許其它組分。14/45化學(xué)分離法概念及任務(wù)研究濃集、純化物質(zhì)方法及相關(guān)理論一門學(xué)科。提升分離效率與效果降低能耗和成本尋找新分離技術(shù)及分離材料15/4516/45thalidomide17/45反應(yīng)停引發(fā)海豹肢畸形兒18/45分離科學(xué)主要性分離是認識物質(zhì)世界必經(jīng)之路。)物性和結(jié)構(gòu)研究需要分離是各種分析技術(shù)前提。eg:樣品預(yù)處理:比如水中微量金屬離子或者超純金屬中雜質(zhì)分析時，往往要求到達ppb富集和濃縮延伸了分析方法檢出下限。分離科學(xué)是其它學(xué)科發(fā)展基礎(chǔ)。分離科學(xué)大大提升了人類生活品質(zhì)。生產(chǎn)生活需要19/45分離目標(biāo)分析操作樣品前處理。確認目標(biāo)物質(zhì)結(jié)構(gòu)。獲取單一純物質(zhì)或某類物質(zhì)以作他用。除掉有害或有毒物質(zhì)。分析流程20/45與分離緊密相關(guān)幾個概念富集（enrichment）：分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域濃度增加。對摩爾分數(shù)小于0.1組分分離。濃縮（concentration）：將溶液中一部分溶劑蒸發(fā)掉，使溶液中存在全部溶質(zhì)濃度都同等程度提升過程。對摩爾分數(shù)處于0.1-0.9范圍內(nèi)組分分離。純化（purification）：經(jīng)過分離操作使目標(biāo)產(chǎn)物純度提升過程。對摩爾分數(shù)大于0.9組分分離。純度（purity）：用來表示純化產(chǎn)物主組分含量高低或所含雜質(zhì)多少一個概念。分離科學(xué)（separationscience）是研究從混合物中分離、富集或純化一些組分以取得相對純物質(zhì)規(guī)律及其應(yīng)用一門學(xué)科。21/45回收率R—被分離物質(zhì)在分離過程中損失量多少，是分離方法準(zhǔn)確性（可靠性）表征。Q—實際回收量；Q0—理論回收總量?；厥章蔙也能夠表示為回收因子，即R=Q/Q0分離后待測組分質(zhì)量回收率=————————————100%原有試樣中待測組分量要求：待測組分含量不一樣對回收率要求也不相同22/45分離因子分離因子—兩種物質(zhì)被分離程度，它與這兩種物質(zhì)回收率親密相關(guān)，回收率相差越大，分離效果越好。假設(shè)A為目標(biāo)分離組分，B為共存組分，則A對B分離因子SA，B定義為：分離因子數(shù)值越大，分離效果越好。23/451.2研究對象（內(nèi)容）分離方法機理（理論）被分離組分在空間移動和再分配改變規(guī)律24/451.3分離方法分類1.分離依據(jù)25/45可用分離性質(zhì)26/45分離方法27/452分離法分類----依據(jù)采取分離伎倆沉淀分離法Precipitation溶劑萃取法Solventextraction離子交換法Ionexchange色層分離法

Chromatography泡沫分離法Foamseparation電泳法Electrophoresis

膜分離法Membraneseparation

28/45K+,Ca2+,Mg2+分離29/4530/45柱色譜薄層色譜（TLC）31/45分離技術(shù)特點：分離對象物質(zhì)種類繁多。分離目標(biāo)各不相同。分離規(guī)模差異很大。分離技術(shù)形形色色。應(yīng)用領(lǐng)域極為廣泛。32/45人們對分離標(biāo)準(zhǔn)性要求：分離因子應(yīng)盡可能高；所需分離劑或能量盡可能少；產(chǎn)品純度盡可能高；設(shè)備盡可能廉價；操作盡可能簡單；分離速度盡可能快。在實際分離操作中則需要依據(jù)詳細情況，選擇最適當(dāng)方法。33/45（1）分離富集回收率越靠近100%分離效果越好——待測組分損失越小——干擾組分分離完全（2）試驗方法應(yīng)簡便、快速。對分離富集要求34/45分離方法

利用物質(zhì)總體性質(zhì)差異，或利用組成物質(zhì)分子或離子性質(zhì)差異性質(zhì)分離方法汽化溫度蒸餾、升華熔點不一樣，以及在固相和液相溶解度差異部分凍結(jié)、區(qū)域熔融溶解度重結(jié)晶，混晶形成表1利用物質(zhì)總體性質(zhì)分離方法35/45表2利用分子或離子性質(zhì)分離方法性質(zhì)分離方法大小、形狀、電荷分子篩、凝膠過濾、凝膠滲透、氣體擴散、透析、超離心分離、質(zhì)譜、電泳表面化學(xué)性質(zhì)浮選、吸附色譜、活性炭吸附、膠體沉淀共沉淀分配萃取、分配色譜、紙層析、薄層層析、離子交換氧化還原電解、汞齊法36/451.4分離方法發(fā)展過程1.4.1工匠階段或作坊時期化學(xué)分離在科學(xué)遠沒有形成時就已經(jīng)有了：荷蘭語種化學(xué)“schikunde”一詞本意就是分離藝術(shù)。人類遠古時代便經(jīng)過一些砂石或枯樹枝使水凈化。（枯樹枝中含有氧化了纖維素與水中Ca2+、Mg2+等進行了化學(xué)反應(yīng)）幾千年前在我國自貢地域出現(xiàn)熬制食鹽工藝。人們在長久生產(chǎn)、生活實踐中累積了大量經(jīng)驗，這就促使人們思索、探索看上去彼此不相干各個物質(zhì)分離方法是否存在內(nèi)在聯(lián)絡(luò)，其理論依據(jù)是什么。37/451.4.2技術(shù)時期19世紀(jì)末和20世紀(jì)初，一些學(xué)者對分離過程中規(guī)律進行了歸類整理。1876年耶魯大學(xué)GibbsT.W.教授關(guān)于相律描述，以及VantHoffT.類似工作使得結(jié)晶分離操作有規(guī)律可循。38/451906年TsweetM.公布了一個巧妙而新奇色層吸附分離技術(shù)，使化合物分離判別進入了一個新時期葉綠素石油醚溶液石油醚1906年俄國植物學(xué)家MichaelTswettCaCO3CaCO3

固定相stationaryphase石油醚

流動相mobilephase洗脫39/451937年AdansB.A.合成了有機交換樹脂，很快在軟化水、奎寧制備等分離難題上取得成功；精餾操作出現(xiàn)使石油工業(yè)得到迅猛發(fā)展。同位素235U/238U分離成功使人類進入了原子能新時期。40/451.4.3科課時期20世紀(jì)30年代以后，分離效果大大提升，一些學(xué)者對各類分析方法規(guī)律尤其是對各類物質(zhì)在分離過程中共性進行了大量探討，出現(xiàn)了專門《分離科學(xué)》雜志。Impactfactor/journal/10.1002/(ISSN)1615-9314JournalofSeparationScience41/4520世紀(jì)70年代后出現(xiàn)了一些專著，使分離技術(shù)初步建立起了它學(xué)科理論，為其形成一門獨立學(xué)科奠定了基礎(chǔ)。20世紀(jì)80年代開始美國化學(xué)會每年都對在分離科學(xué)研究中作出貢獻科學(xué)家進行獎勵。這些無不說明這一時期是分離科學(xué)時期，分離科學(xué)發(fā)展史與人類文明史同時發(fā)展，并促使其它科學(xué)領(lǐng)域發(fā)展。42/451.5分離技術(shù)發(fā)展趨勢21世紀(jì)當(dāng)代工業(yè)發(fā)展，科學(xué)技術(shù)進步對產(chǎn)品純度要求越來越高，難度也不停加大，對分離技術(shù)提出了更高要求。除對原有分離方法進行改進之外，人們更多探尋無