表面分析和性能測試

表面分析和性能測試上一次課主要內(nèi)容復(fù)合表面工程技術(shù)的概念和特點(diǎn)列舉8種以上不同類別復(fù)合表面工程技術(shù)納米表面工程的概念和實(shí)現(xiàn)方法納米涂料和金屬表面自身納米化的概念摩擦學(xué)的概念和摩擦轉(zhuǎn)移膜的四種類型

第2頁,共28頁，2024年2月25日，星期天前言要全面描述固體材料表面狀態(tài)，闡明和利用各種表面特性，需從宏觀到微觀按不同層次對(duì)表面進(jìn)行分析研究。分析儀器和技術(shù)可大致分為顯微鏡和分析譜儀兩大類。

加強(qiáng)表面分析、測試技術(shù)的研究和使用，是發(fā)展表面技術(shù)的重要基礎(chǔ)。本次課先介紹表面分析的類別、特點(diǎn)和功能，然后介紹某些重要的表面分析技術(shù)，最后舉例介紹表面檢測的類別、項(xiàng)目、內(nèi)容和方法。

第3頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析一、表面形貌和顯微組織結(jié)構(gòu)分析：原因——材料、構(gòu)件、零部件和元器件在經(jīng)歷各種加工處理后或在外界條件下使用一段時(shí)間之后，其表面或表層的幾何輪廓及顯微組織會(huì)有一定的變化。手段——肉眼、放大鏡和顯微鏡目的——觀察分析加工處理的質(zhì)量以及失效原因，用各種顯微鏡可在寬廣的范圍內(nèi)觀察表面形貌和顯微組織

第4頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第5頁,共28頁，2024年2月25日，星期天金相照片金相照片掃描電鏡蚊子復(fù)眼掃描電鏡第6頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析二、表面成分分析：手段——物理、化學(xué)和物理化學(xué)分析方法特征吸收光譜分析——微量元素X射線熒光分析——含量較高元素藥粉內(nèi)混入鐵粉的樣品紫外可見分光光度計(jì)第7頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析二、表面成分分析：電子探針——用來分析的表層厚度為1μm的數(shù)量級(jí)，微區(qū)分析莫來石晶須的SEM像和電子探針能譜圖電子探針第8頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析二、表面成分分析：分析譜儀——對(duì)一個(gè)或幾個(gè)原子厚度的表面成分分析；利用各種探針激發(fā)源（入射粒子）與材料表面物質(zhì)相互作用以產(chǎn)生各種發(fā)射譜（出射粒子），然后進(jìn)行記錄、處理和分析。入射粒子：電子、離子、光子、中性粒子、熱、電場、磁場和聲波等八種出射粒子：電子、離子、中子和光子四種用分析譜儀檢測出射線粒子的能量、動(dòng)量、荷質(zhì)比、束流強(qiáng)度等特征，或出射波的頻率、方向、強(qiáng)度以及偏振等情況分析表面元素組成、化學(xué)態(tài)以及元素在表面的橫向分布和縱向分布分析表面原子排列結(jié)構(gòu)、表面原子動(dòng)態(tài)和受激態(tài)、表面電子結(jié)構(gòu)等

第9頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析三、表面原子排列結(jié)構(gòu)分析：原因——表面層的結(jié)構(gòu)跟內(nèi)部不一樣測定表面結(jié)構(gòu)，對(duì)于闡明許多表面現(xiàn)象和材料表面性質(zhì)是重要的手段——

常用的X射線衍射和中子衍射其他一些譜儀如離子散射譜、分子束散射譜更加先進(jìn)的顯微鏡來直接觀察材料表面原子排列和缺陷情況：如高壓電子顯微鏡（HVEM）、分析電子顯微鏡（AEM）、場離子顯微鏡（FIM）、掃描隧道顯微鏡（STM）等。

第10頁,共28頁，2024年2月25日，星期天水泥材料X射線衍射分析和掃描電鏡分析石榴石的中子衍射譜擬合第11頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析四、表面原子動(dòng)態(tài)和受激態(tài)分析：內(nèi)容——包括表面原子在吸附（或脫附）、振動(dòng)、擴(kuò)散等過程中能量或勢(shì)態(tài)的測量

手段——熱脫附譜、電子誘導(dǎo)脫附譜、光子誘導(dǎo)脫附譜全自動(dòng)熱脫附儀第12頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)表面分析五、表面電子結(jié)構(gòu)分析：原因——表面電子所處的勢(shì)場與體內(nèi)不同，因而表面電子能級(jí)分布和空間分布與體內(nèi)有區(qū)別（研究電子附加能態(tài)）手段——紫外光電子譜、角分解光電子譜、場電子發(fā)射能量分布、離子中和譜表面態(tài)——本征表面態(tài)和外來表面態(tài)不同分子和原子的角分辨電子能量密度分布第13頁,共28頁，2024年2月25日，星期天中國石油大學(xué)（華東校區(qū)）儀器分析中心第14頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介一、電子顯微鏡：（EM，electronmicroscope）1、透射式電子顯微鏡（TEM，TransmissionElectronMicroscope）（150萬以上）

分辨率——0.2nm原理——用一種高聚焦的單色電子束轟擊樣品，利用一系列電磁透射將穿過試樣的電子信號(hào)放大成像

組成——電子槍、電磁透鏡、樣品室和觀察屏等部分組成

過濾式透射電子顯微鏡第15頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介一、電子顯微鏡：（EM，electronmicroscope）2、掃描電子顯微鏡（SEM，ScanningElectronMicroscope）（60萬-100多萬）

分辨率——7-10nm原理——電子槍發(fā)射電子束，經(jīng)透鏡聚焦，投射到樣品上，在電子束的轟擊下，試樣表面被激發(fā)而產(chǎn)生各種信號(hào)，利用適當(dāng)?shù)奶綔y器接受信號(hào)，經(jīng)放大并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖，再經(jīng)放大形成圖像。

第16頁,共28頁，2024年2月25日，星期天蜜蜂的頭部熱帶毛毛蟲的頭部黃糞蠅的頭部肺癌細(xì)胞第17頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介一、電子顯微鏡：（EM，electronmicroscope）3、分析電子顯微鏡（AEM，AnalyticalElectronMicroscope）（200萬以上）STEM——掃描電子技術(shù)應(yīng)用到透射電子顯微鏡，可以觀察較厚樣品和襯底樣品。

AEM——結(jié)合能量分析和各種能譜儀構(gòu)成分析電子顯微鏡，由透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和電子探針組合而成的多功能的新型儀器，可獲得透射電子圖像、掃描透射電子圖像、二次電子圖像、背散射電子圖像和X射線圖像，可用X射線能譜和電子能譜進(jìn)行微-微區(qū)成分分析，用多種衍射技術(shù)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析、粒度分析和陰極發(fā)光觀察等。第18頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介二、掃描隧道顯微鏡：（STM，ScanningTunnelingMicroscope

）（7萬元左右）原理——利用導(dǎo)體針尖與樣品之間的隧道電流，并用精密壓電晶體控制導(dǎo)體針尖沿樣品表面掃描，從而能以原子尺度記錄樣品表面形貌以及獲得原子排列、電子結(jié)構(gòu)等信息。第19頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介三、原子力顯微鏡：（AFM，AtomicForceMicroscope）（30萬以上？）原理——它是將STM的工作原理與針式輪廓取消儀原理結(jié)合起來而形成的一種新型顯微鏡，目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡（SPM）進(jìn)行觀測。

區(qū)別——原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是利用原子之間的范德華力（VanDerWaalsForce）作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。

第20頁,共28頁，2024年2月25日，星期天原子與原子之間的交互作用力因?yàn)楸舜酥g的距離

的不同而有所不同，其之間的能量表示也會(huì)不同第21頁,共28頁，2024年2月25日，星期天原子力顯微鏡(AFM)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原子力顯微鏡照片第22頁,共28頁，2024年2月25日，星期天淡黃蝶——原子力顯微鏡以非接觸模式進(jìn)行蝴蝶翅膀表面微觀結(jié)構(gòu)之量測，可發(fā)現(xiàn)我們平?？吹降暮?，其翅膀之微結(jié)構(gòu)有著井然有序、排列整齊的納米結(jié)構(gòu)第23頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介四、X射線衍射（X-rayDiffraction，XRD）200萬元以上用途——精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析。原理——晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

應(yīng)用——一是結(jié)構(gòu)分析；一是元素分析。第24頁,共28頁，2024年2月25日，星期天多層膜的xrd譜XRD衍射儀某樣品的衍射譜第25頁,共28頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)表面分析儀器和測試技術(shù)簡介五、電子探針（ElectronicProbeMicroanalyzer，EPMA，30-600萬元以上）用途——全名為電子探針X射線顯微分析儀，又名微區(qū)X射線譜分析儀?？蓪?duì)試樣進(jìn)行微小區(qū)域成分定性和定量分析。

原理——利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄的電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測定該X射線的波長和強(qiáng)度，即可對(duì)該微區(qū)