DB32T3596-2019石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定閃光法

ICS65.020.40

B61

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T3596—2019

石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定

閃光法

GraphenematerialsDeterminationofthermaldiffusivityandthermalconductivity

Flashmethod

2019-04-08發(fā)布2019-04-30實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

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石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定閃光法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了閃光法測(cè)定石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)的方法及導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)試溫度在20℃～400℃范圍內(nèi)、熱擴(kuò)散系數(shù)在10-7m2/s～10-3m2/s范圍內(nèi)，石墨

烯材料及其復(fù)合材料薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試和導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T19466.4－2016塑料差示掃描量熱法(DSC)第4部分：比熱容的測(cè)定

GB/T22588－2008閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)

GB/T24586－2009鐵礦石表觀(guān)密度、真密度和孔隙率的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)、定義和符號(hào)

3.1

熱擴(kuò)散系數(shù)thermaldiffusivity

表征物體被加熱或冷卻時(shí)，物體內(nèi)部各部分溫度趨于均勻一致的能力。單位為平方米每秒（m2/s）。

3.2

導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivity

單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積傳遞的熱量。單位為瓦每米開(kāi)爾文

[W/(mK)]。

3.3

本標(biāo)準(zhǔn)采用的相關(guān)符號(hào)及其單位

L——試樣的厚度，單位為米（m）；

t1/2——半升溫時(shí)間，即背面溫度升高至最大值一半的時(shí)間，單位為秒（s）；

Cp——比熱容，單位為焦每千克開(kāi)爾文[J/（kgK）]；

ρ——密度，單位為千克每立方米（kg/m3）；

α——熱擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方米每秒（m2/s）；

λ——導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開(kāi)爾文[W/(mK)]；

t——響應(yīng)時(shí)間，單位為秒（s）；

T——溫度，單位為開(kāi)爾文（K）；

β——達(dá)到最高強(qiáng)度所需的脈沖持續(xù)時(shí)間分?jǐn)?shù)；

K1,K2——基于β的常數(shù)；

1

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△t5——T(5t1/2)/T(t1/2)

△t10——T(10t1/2)/T(t1/2)

△Tmax——最高溫度與基線(xiàn)的差值，單位為開(kāi)爾文（K）；

——脈沖持續(xù)時(shí)間；

x——上升百分比；

R——比率。

4測(cè)量原理

4.1熱擴(kuò)散系數(shù)

在絕熱狀態(tài)和一定溫度下，激光源在瞬間發(fā)射一束脈沖，均勻照射在試樣的下表面，使其表層吸收

能量后溫度瞬時(shí)升高。此表面作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表面）傳播。用紅外檢測(cè)器

連續(xù)測(cè)量試樣上表面中心部位的相應(yīng)升溫過(guò)程，得到溫度T隨時(shí)間t的變化關(guān)系及試樣上表面溫度升高到

最大值TM的一半時(shí)所需要的時(shí)間t1/2（半升溫時(shí)間），根據(jù)Fourier傳熱方程計(jì)算材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，見(jiàn)

式（1）。

2

0.13879L/t1/2..................................(1)

4.2導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)熱擴(kuò)散系數(shù)、密度及比熱容可按式（2）計(jì)算試樣的導(dǎo)熱系數(shù)λ。

Cp....................................(2)

5儀器

5.1激光閃光熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試儀：主要由激光發(fā)射光源、試樣加熱裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置和信號(hào)探

測(cè)器組成。

5.2閃光源：激光脈沖、閃光燈或者其他能形成短周期高能量脈沖的裝置。能量脈沖周期應(yīng)小于t1/2

的2%。

5.3環(huán)境控制設(shè)備：非溫室條件下的測(cè)試，需配置環(huán)境控制設(shè)備，使試樣溫度達(dá)到所要求的溫度。溫

度控制精度為0.1℃。

5.4檢測(cè)器：對(duì)微小溫度變化能夠提供線(xiàn)性電信號(hào)輸出的器件，且能夠探測(cè)到試樣初始溫度0.05℃

以上的改變。測(cè)溫元件應(yīng)與樣品支架緊密接觸或固定在樣品支架上。測(cè)溫元件不應(yīng)與試樣接觸，更不允

許嵌入到試樣中。

5.5信號(hào)處理裝置：包括讀取試樣溫度與環(huán)境溫度之差的電子回路、脈沖峰過(guò)濾器、擴(kuò)大器和模擬-

數(shù)字變換器。

5.6數(shù)據(jù)采集及記錄系統(tǒng)：數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的采集頻率應(yīng)小于t1/2的1%。

6試樣制備

6.1試樣接受脈沖能量輻射表面積比能量束斑小。法向測(cè)試典型的試樣直徑為6mm～24.5mm，試樣

厚度0.1mm～3mm，橫向測(cè)試試樣為25.4mm片徑的圓形，試樣厚度0.01mm～1mm。若采用其他試樣

尺寸，最小長(zhǎng)度與厚度的比值不低于3。

2

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6.2試樣要求有兩個(gè)平行平面，制備試樣的平整度要求參照GB/T22588－2008中8.3部分。

6.3取樣方式：推薦將試樣均勻分為四個(gè)取樣區(qū)域，如圖1所示，在每個(gè)測(cè)試區(qū)域選擇不少于1個(gè)取

樣點(diǎn)制樣。

注：對(duì)于透光或反光試樣，需蒸鍍或噴涂不透光涂層。

圖1樣品取樣區(qū)域示意圖

7測(cè)試步驟

7.1熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試

7.1.1測(cè)量試樣厚度，測(cè)試方法參見(jiàn)GB/T22588－2008中10.3.1部分。

7.1.2儀器準(zhǔn)備：開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定半小時(shí)以上。

7.1.3試樣安裝：試樣、試樣支架、脈沖激光三者同軸。

7.1.4測(cè)試溫度高于100℃時(shí)需抽真空或通惰性氣體。

7.1.5設(shè)置參數(shù)：輸入厚度等參數(shù)，選擇支架、設(shè)置激光電壓、脈沖寬度、增益時(shí)間等參數(shù)，閃射點(diǎn)

個(gè)數(shù)不少于5個(gè)，設(shè)置測(cè)量溫度，開(kāi)始測(cè)量。

7.1.6脈沖寬度小于半升溫時(shí)間t1/2的2%，信號(hào)高度控制在1V～10V范圍內(nèi)，采樣時(shí)間控制為t1/2

的10～12倍。厚度小于0.1mm的試樣，測(cè)試橫向熱擴(kuò)散系數(shù)時(shí)，減小脈沖寬度的條件下，信號(hào)高度控

制在1V±0.2V。

7.1.7得到有效的升溫曲線(xiàn)。

注：如只測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)，無(wú)需進(jìn)行以下測(cè)試步驟。

7.2比熱容測(cè)試

測(cè)試方法參見(jiàn)GB/T19466.4－2016中連續(xù)升溫掃描法。

7.3密度測(cè)試

試樣真密度測(cè)試質(zhì)量不少于20mg，測(cè)試步驟參見(jiàn)GB/T24586－2009中4.1～4.5。

8數(shù)據(jù)處理

8.1熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算

8.1.1確定基線(xiàn)和最高升溫，得出溫度變化△Tmax，確定半升溫時(shí)間t1/2，根據(jù)式（1）計(jì)算出未修正的

熱擴(kuò)散系數(shù)。

注：理想情況下，不同特征溫度T（x%）計(jì)算得到的α值都應(yīng)該是相同的。如果百分比升溫時(shí)間即x（%）為25%、50%、

75%時(shí)計(jì)算的α值誤差控制在±2%以?xún)?nèi)，那么在半升溫時(shí)間處測(cè)試的整體誤差將在±5%以?xún)?nèi)。如果α值在此范圍

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之外，則應(yīng)對(duì)相應(yīng)曲線(xiàn)進(jìn)行分析，確定是否存在熱輻射損失、有限脈沖時(shí)間或者非均勻加熱效應(yīng)。測(cè)量的有效

性和修正方法理論部分見(jiàn)附錄A。

8.1.2法向熱擴(kuò)散系數(shù)：較薄（小于2mm）且測(cè)試溫度較低（低于300℃）的樣品用Cowan模型+脈

沖寬度修正；相對(duì)較厚（大于等于2mm）的樣品或測(cè)試溫度較高情況下（大于等于300℃）用Cape-Lehman

模型+脈沖寬度修正，得到法向熱擴(kuò)散系數(shù)。

8.1.3橫向熱擴(kuò)散系數(shù)：各向異性的樣品選擇In-plane模型+各向異性+熱損耗修正，各向同性的樣品

用In-plane模型+各向同性+熱損耗修正，得到法向熱擴(kuò)散系數(shù)。對(duì)于特別薄的樣品（厚度≤100μm），

由于水平傳熱時(shí)間極短，可以用各向同性替代各向異性。

8.2導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)式（2），計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)值。

9精密度

一般采用數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析方法獲得試驗(yàn)數(shù)據(jù)。更完善的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析方法可以顯著改善

結(jié)果的準(zhǔn)確度。熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定的精密度結(jié)果見(jiàn)表1。

表1熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定的精密度

方向相對(duì)（r）/%相對(duì)（R）/%

法向≤5.0≤5.0

橫向≤8.0≤8.0

注1：r=重復(fù)性，熱擴(kuò)散系數(shù)單位；

注2：（r）=重復(fù)性，百分比（相對(duì)）；

注3：R=再現(xiàn)性，熱擴(kuò)散系數(shù)單位；

注4：（R）=再現(xiàn)性，百分比（相對(duì)）。

上述精度水平并不意味著試樣的比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)也可達(dá)到相同的水平，需要輸入其他參數(shù)后才能

得出其偏差。

10報(bào)告

10.1報(bào)告包括但不限于以下信息：

a)試樣標(biāo)識(shí)；

b)試樣厚度，m或mm；

c)試樣預(yù)處理情況；

d)試驗(yàn)溫度，℃；

e)標(biāo)明對(duì)熱損失和有限脈沖時(shí)間效應(yīng)的修正方法；

f)測(cè)試的方向：法向或橫向；

g)試驗(yàn)溫度下，計(jì)算x=50%時(shí)的熱擴(kuò)散系數(shù)，m2/s或mm2/s；

h)每個(gè)試樣片及每個(gè)溫度點(diǎn)下重復(fù)測(cè)試的結(jié)果；

i)儀器的品牌型號(hào)和檢測(cè)器類(lèi)型；

j)環(huán)境溫度、濕度；

k)測(cè)試日期；

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l)試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

10.2如需提供導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)值，還應(yīng)提供以下內(nèi)容：

a)比熱容，J/（kgK）；

b)密度，kg/m3；

c)采用本文本外方法獲得比熱容值或密度值應(yīng)在報(bào)告中注明；

d)導(dǎo)熱系數(shù)值，W/(mK)；

e)熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

熱擴(kuò)散系數(shù)的修正方法

A.1理想情況下

A.1.1法向測(cè)試

理想情況下，脈沖方法的物理模型建立在絕熱（隔離熱交換）的板狀材料的熱性能上，在恒定溫度

下，其正面受到一個(gè)瞬間能量脈沖作用，其模型假設(shè)如下：

a)一維熱流；

b)板表面沒(méi)有熱損失；

c)正面均勻吸收脈沖；

d)脈沖持續(xù)時(shí)間極短；

e)僅表面非常薄的一層吸收能量脈沖；

f)板狀材料均勻、各向同性；

g)在試驗(yàn)條件下材料的性質(zhì)不隨溫度變化。

Parker根據(jù)厚度均勻（厚度為L(zhǎng)）的固體隔熱材料內(nèi)的溫度分布方程按式A.1計(jì)算出計(jì)算熱擴(kuò)散系

數(shù)。

2

0.13879L/t1/2...............................(A.1)

式中：t1/2是背面溫度達(dá)到其最高溫度的一半所需要的時(shí)間。脈沖試驗(yàn)可由圖A.1來(lái)說(shuō)明。由此可

得出背面的溫升曲線(xiàn)圖，如圖A.2。

圖A.1閃光法原理圖

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圖A.2脈沖法的特征溫度曲線(xiàn)

A.1.2橫向測(cè)試

對(duì)于一個(gè)厚度為d的試樣背面，溫度隨時(shí)間的變化過(guò)程可以用式A.2表達(dá)：

(,,)A(,)R(,).............................(A.2)

式中，A為軸向影響部分，R為徑向影響部分，A(β，τ)和R(η，τ)分別由式A.3和式A.4表示：

n

A(,)12(1)exp(n222)

n.....................(A.3)

1y2y2y

R(,)exp()I()dy.......................(A.4)

0

y0242

式中：

β=D0/d——照射直徑比試樣厚度；

2

τ=t*Diff/(D0)(t為時(shí)間，Diff為試樣熱擴(kuò)散系數(shù))；

η=D2/D0——檢測(cè)直徑比試樣照射直徑；

I0——修正的貝塞爾函數(shù)。

橫向in-plane測(cè)試示意圖如圖A.3所示：

圖A.3橫向in-plane測(cè)試示意圖

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由于其蓋上的測(cè)溫孔有一定寬度，檢測(cè)的溫度是這個(gè)寬度范圍內(nèi)的平均溫度。我們結(jié)合式A.4，計(jì)

算這個(gè)寬度范圍內(nèi)的平均徑向影響部分，得理論溫度公式A.5計(jì)算溫升信號(hào)。

10

R(,)R(,).........................(A.5)

2

00

A.2非理想情況下

實(shí)際測(cè)試時(shí)都會(huì)在一定程度上違背上述假設(shè)，所以上述Parker方法引入，其不足非常明顯。需要引

用各種理論去描述實(shí)際過(guò)程，并對(duì)違反假設(shè)的邊界條件進(jìn)行修正。

熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量的有效性可由溫升曲線(xiàn)上除半升溫時(shí)間外的至少兩個(gè)點(diǎn)按式（A.6）計(jì)算出的熱擴(kuò)

散系數(shù)來(lái)驗(yàn)證：

2

kxL/tx...................................(A.6)

式中：

kx——常數(shù)，其值見(jiàn)表A.1；

tx——溫度升高至△Tmax的x（%）所需要的時(shí)間。

表A.1各百分比溫升下常數(shù)kx的值

x/%kx

100.066108

200.084251

250.092725

300.101213

33.330.106976

400.118960

500.138790

600.162236

66.670.181067

700.191874

750.210493

800.233200

9010.3030

…………

如果x（%）為25%、50%、75%時(shí)計(jì)算的α值誤差控制在±2%以外，那么在半升溫時(shí)間處測(cè)試的整體誤

差將很可能會(huì)超過(guò)±5%，則應(yīng)對(duì)相應(yīng)曲線(xiàn)進(jìn)行進(jìn)一步分析，以確定是否存在熱輻射損失、有限脈沖時(shí)間

或者非均勻加熱效應(yīng)。

A2.1熱輻射損失效應(yīng)可以容易地從4t1/2時(shí)間后試樣溫度和背面溫度的響應(yīng)特性得到辨認(rèn)。推薦方法

是：繪制一條△T/△Tmax關(guān)于t/t1/2的曲線(xiàn)，同時(shí)在該圖中添加數(shù)學(xué)模型理論曲線(xiàn)（部分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)表A.2）。

8

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表A.2理論模型作圖用溫度時(shí)間數(shù)值

△T/△Tmaxt/t1/2

00

0.01170.2920

0.12480.5110

0.18140.5840

0.24090.6570

0.30060.7300

0.35870.8030

0.41400.8760

0.46600.9490

0.50001.0000

0.55871.0951

0.59951.1681

0.63691.2411

0.67091.3141

0.70191.3871

0.73001.4601

0.75551.8331

0.77871.6061

0.79971.6791

0.81871.7521

0.83591.8251

0.85151.8981

0.86561.9711

0.89002.1171

0.90992.2631

0.92622.4091

0.94542.6281

0.96692.9931

0.98653.6502

0.99504.3802

0.99825.1102

…………

可以根據(jù)表中的△T/△Tmax和t/t1/2值畫(huà)出理論模型曲線(xiàn)，并將試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化，所有歸一化

試驗(yàn)曲線(xiàn)應(yīng)經(jīng)過(guò)點(diǎn)△T/△Tmax=0.5和t/t1/2=1.0。計(jì)算需包括25%～35%及65%～80%范圍內(nèi)的點(diǎn)，以便將

試驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論曲線(xiàn)進(jìn)行比對(duì)。

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在接近理想情況下繪制的歸一試驗(yàn)曲線(xiàn)的例子中，存在熱輻射損失和有限脈沖時(shí)間效應(yīng)，如圖A.4、

圖A.5和圖A.6所示。修正這些效應(yīng)的方法可查閱文獻(xiàn)，且在A(yíng).2.2和A.2.3章節(jié)中給出修正特例說(shuō)明。

圖A.4無(wú)量綱溫度曲線(xiàn)和數(shù)學(xué)模型的的比較

圖A.5背面升溫：數(shù)學(xué)模型（無(wú)有脈沖時(shí)間效應(yīng)）與試驗(yàn)數(shù)據(jù)（存在有脈沖時(shí)間效應(yīng)）的對(duì)比

10

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圖A.6背面升溫：數(shù)學(xué)模型（無(wú)熱損失）與試驗(yàn)數(shù)據(jù)（有熱損失）的對(duì)比

有限脈沖時(shí)間效應(yīng)隨著厚度增加而降低，而熱損失隨著厚度的減小而減小，選擇合適的試樣厚度能

使修正值最小化。

因?yàn)槎S熱流的存在，非均勻加熱效應(yīng)也會(huì)引起試驗(yàn)曲線(xiàn)與模型曲線(xiàn)相比而下移的偏差。非均勻加

熱可能因?yàn)槟芰棵}沖的本質(zhì)造成，如熱中心（試樣中心溫度高）情況近似為輻射熱損失的例子，也可能

是試樣正面的非均勻吸收造成，如冷中心，而后者可以通過(guò)增加吸收層（如石墨噴覆）來(lái)消除。

A.2.1有限脈沖時(shí)間校正

一般可以用式（A.7）進(jìn)行校正：

22

k1L/(KTx)...............................(A.7)

為了使激光脈沖有效，脈沖強(qiáng)度的變化以持續(xù)時(shí)間和達(dá)到最大強(qiáng)度的時(shí)間βτ的三角形表示。激光

能量脈沖的形狀可以使用光學(xué)檢測(cè)器來(lái)確定。從脈沖的形狀可以得到β和τ。與β值對(duì)應(yīng)的用于校正αx的

常數(shù)K1和K2的值列于表A.3。

表A.3有限脈沖時(shí)間因子

βK1K2

0.150.348442.5106

0.280.315502.2730

0.290.311102.2454

0.300.306482.2375

0.500.270571.9496

A.2.2熱損失修正

A.2.2.1Cowan方法

采用5倍t1/2和10倍t1/2的時(shí)的凈升溫與t1/2的凈升溫的比值，比值分別為△t5和△t10。如果沒(méi)有熱量

損失，則△t5=△t10=2.0。5t1/2和10t1/2的修正因子（Kc）按式（A.8）計(jì)算得到：

KcAB(t)C(t)2D(t)3E(t)4F(t)5G(t)6H(t)7.....(A.8)

式中系數(shù)A到H的值列于表A.4。修正后的擴(kuò)散系數(shù)按式（A.9）進(jìn)行計(jì)算：

corrected0.5kc/0.13885............................(A.9)

式中α0.5=通過(guò)t1/2計(jì)算得到未修正的熱擴(kuò)散系數(shù)。

表A.4Cowan修正的系數(shù)值

系數(shù)△t5△t10

A-0.10371620.054825246

B1.2390400.16697761

C-3.974433-0.28603437

D6.8887380.28356337

E-6.804883-0.13403286

F3.8566630.024077586

G-1.1677990.0

11

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H0.14653320.0

A.2.2.2Cape-Lehman方法[1]

將樣品正面、背面、側(cè)面的熱損耗以及有限脈沖修正都加入考慮，樣品背面溫升可寫(xiě)作如式A.10

表示：

t

T(r,t)TCmXmDi(r,Yr)dW()expim(t)/tc............(A.10)

0

m0i0

式中：

T(r,t)——樣品背面溫升；

CmXm——表面熱損耗的相關(guān)參數(shù)；

W()——測(cè)試中所使用的脈沖形狀；

Yr——徑向Biot系數(shù)，表征輻射熱損失的大??；

Di——柱狀樣品表面熱損耗；

tc——穿過(guò)樣品厚度所需要的脈沖時(shí)間；

根據(jù)修正計(jì)算方法選用最高擬合度曲線(xiàn)，求得樣品的準(zhǔn)確熱擴(kuò)散值以及徑向/面向的熱損耗參數(shù)。

A.2.2.3In-plane方法

通過(guò)光斑直徑，樣品支架尺寸以及樣品厚度，我們可以得到一條理論溫升曲線(xiàn)，在這條理論溫升曲

線(xiàn)上找到峰值，并得到升高至峰值溫度不同百分比時(shí)所花的時(shí)間τ20，τ30，τ40，τ50，τ70，τ80。然后，通過(guò)

紅外檢測(cè)器實(shí)測(cè)樣品表面溫升曲線(xiàn)之后，在實(shí)測(cè)曲線(xiàn)上找到峰值溫度以及升至峰值溫度不同百分比所花

的時(shí)間t20，t30，t40，t50，t70，t80。τxx與txx對(duì)應(yīng)計(jì)算，每一個(gè)txx值都可以幫助修正擬合曲線(xiàn)，最后得到

一條最接近實(shí)測(cè)曲線(xiàn)的擬合曲線(xiàn)，并計(jì)算熱擴(kuò)散系數(shù)。而每一個(gè)τxx與txx都可以用來(lái)計(jì)算熱擴(kuò)散系數(shù)，比

如升至50%峰值溫度就可以用式A.11計(jì)算：

50

2

DR0...................................(A.11)

t50

為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，往往每隔6%的溫升數(shù)據(jù)計(jì)算一個(gè)熱擴(kuò)散系數(shù)，最后加以平均，得到最后的

熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果。

12

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參考文獻(xiàn)

[1]TemperatureAndFinitePulseTimeEffectsInTheFlashMethodForMeasuringThermal

Diffusivity.

_________________________________

13

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江蘇））提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省石墨烯檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（江

蘇））、泰州巨納新能源有限公司、無(wú)錫智潤(rùn)檢測(cè)科技發(fā)展有限公司、無(wú)錫市質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、

耐馳科學(xué)儀器（商貿(mào)）有限公司、河海大學(xué)、無(wú)錫市惠誠(chéng)石墨烯技術(shù)應(yīng)用有限公司、無(wú)錫杰納森科技有

限公司、無(wú)錫樸道園農(nóng)業(yè)科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：王勤生、金玲、劉崢、區(qū)炳顯、梁錚、李佳、周延、黃華杰、屈曉蘭、丁榮、秦

繼恩、梁如江。

I

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石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定閃光法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了閃光法測(cè)定石墨烯材料熱擴(kuò)散系數(shù)的方法及導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)試溫度在20℃～400℃范圍內(nèi)、熱擴(kuò)散系數(shù)在10-7m2/s～10-3m2/s范圍內(nèi)，石墨

烯材料及其復(fù)合材料薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試和導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T19466.4－2016塑料差示掃描量熱法(DSC)第4部分：比熱容的測(cè)定

GB/T22588－2008閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)

GB/T24586－2009鐵礦石表觀(guān)密度、真密度和孔隙率的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)、定義和符號(hào)

3.1

熱擴(kuò)散系數(shù)thermaldiffusivity

表征物體被加熱或冷卻時(shí)，物體內(nèi)部各部分溫度趨于均勻一致的能力。單位為平方米每秒（m2/s）。

3.2

導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivity

單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積傳遞的熱量。單位為瓦每米開(kāi)爾文

[W/(mK)]。

3.3

本標(biāo)準(zhǔn)采用的相關(guān)符號(hào)及其單位

L——試樣的厚度，單位為米（m）；

t1/2——半升溫時(shí)間，即背面溫度升高至最大值一半的時(shí)間，單位為秒（s）；

Cp——比熱容，單位為焦每千克開(kāi)爾文[J/（kgK）]；

ρ——密度，單位為千克每立方米（kg/m3）；

α——熱擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方米每秒（m2/s）；

λ——導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開(kāi)爾文[W/(mK)]；

t——響應(yīng)時(shí)間，單位為秒（s）；

T——溫度，單位為開(kāi)爾文（K）；

β——達(dá)到最高強(qiáng)度所需的脈沖持續(xù)時(shí)間分?jǐn)?shù)；

K1,K2——基于β的常數(shù)；

1

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△t5——T(5t1/2)/T(t1/2)

△t10——T(10t1/2)/T(t1/2)

△Tmax——最高溫度與基線(xiàn)的差值，單位為開(kāi)爾文（K）；

——脈沖持續(xù)時(shí)間；

x——上升百分比；

R——比率。

4測(cè)量原理

4.1熱擴(kuò)散系數(shù)

在絕熱狀態(tài)和一定溫度下，激光源在瞬間發(fā)射一束脈沖，均勻照射在試樣的下表面，使其表層吸收

能量后溫度瞬時(shí)升高。此表面作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表面）傳播。用紅外檢測(cè)器

連續(xù)測(cè)量試樣上表面中心部位的相應(yīng)升溫過(guò)程，得到溫度T隨時(shí)間t的變化關(guān)系及試樣上表面溫度升高到

最大值TM的一半時(shí)所需要的時(shí)間t1/2（半升溫時(shí)間），根據(jù)Fourier傳熱方程計(jì)算材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，見(jiàn)

式（1）。

2

0.13879L/t1/2..................................(1)

4.2導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)熱擴(kuò)散系數(shù)、密度及比熱容可按式（2）計(jì)算試樣的導(dǎo)熱系數(shù)λ。

Cp....................................(2)

5儀器

5.1激光閃光熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試儀：主要由激光發(fā)射光源、試樣加熱裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置和信號(hào)探

測(cè)器組成。

5.2閃光源：激光脈沖、閃光燈或者其他能形成短周期高能量脈沖的裝置。能量脈沖周期應(yīng)小于t1/2

的2%。

5.3環(huán)境控制設(shè)備：非溫室條件下的測(cè)試，需配置環(huán)境控制設(shè)備，使試樣溫度達(dá)到所要求的溫度。溫

度控制精度為0.1℃。

5.4檢測(cè)器：對(duì)微小溫度變化能夠提供線(xiàn)性電信號(hào)輸出的器件，且能夠探測(cè)到試樣初始溫度0.05℃

以上的改變。測(cè)溫元件應(yīng)與樣品支架緊密接觸或固定在樣品支架上。測(cè)溫元件不應(yīng)與試樣接觸，更不允

許嵌入到試樣中。

5.5信號(hào)處理裝置：包括讀取試樣溫度與環(huán)境溫度之差的電子回路、脈沖峰過(guò)濾器、擴(kuò)大器和模擬-

數(shù)字變換器。

5.6數(shù)據(jù)采集及記錄系統(tǒng)：數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的采集頻率應(yīng)小于t1/2的1%。

6試樣制備

6.1試樣接受脈沖能量輻射表面積比能量束斑小。法向測(cè)試典型的試樣直徑為6mm～24.5mm，試樣

厚度0.1mm～3mm，橫向測(cè)試試樣為25.4mm片徑的圓形，試樣厚度0.01mm～1mm。若采用其他試樣

尺寸，最小長(zhǎng)度與厚度的比值不低于3。

2

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6.2試樣要求有兩個(gè)平行平面，制備試樣的平整度要求參照GB/T22588－2008中8.3部分。

6.3取樣方式：推薦將試樣均勻分為四個(gè)取樣區(qū)域，如圖1所示，在每個(gè)測(cè)試區(qū)域選擇不少于1個(gè)取

樣點(diǎn)制樣。

注：對(duì)于透光或反光試樣，需蒸鍍或噴涂不透光涂層。

圖1樣品取樣區(qū)域示意圖

7測(cè)試步驟

7.1熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試

7.1.1測(cè)量試樣厚度，測(cè)試方法參見(jiàn)GB/T22588－2008中10.3.1部分。

7.1.2儀器準(zhǔn)備：開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定半小時(shí)以上。

7.1.3試樣安裝：試樣、試樣支架、脈沖激光三者同軸。

7.1.4測(cè)試溫度高于100℃時(shí)需抽真空或通惰性氣體。

7.1.5設(shè)置參數(shù)：輸入厚度等參數(shù)，選擇支架、設(shè)置激光電壓、脈沖寬度、增益時(shí)間等參數(shù)，閃射點(diǎn)

個(gè)數(shù)不少于5個(gè)，設(shè)置測(cè)量溫度，開(kāi)始測(cè)量。

7.1.6脈沖寬度小于半升溫時(shí)間t1/2的2%，信號(hào)高度控制在1V～10V范圍內(nèi)，采樣時(shí)間控制為t1/2

的10～12倍。厚度小于0.1mm的試樣，測(cè)試橫向熱擴(kuò)散系數(shù)時(shí)，減小脈沖寬度的條件下，信號(hào)高度控

制在1V±0.2V。

7.1.7得到有效的升溫曲線(xiàn)。

注：如只測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)，無(wú)需進(jìn)行以下測(cè)試步驟。

7.2比熱容測(cè)試

測(cè)試方法參見(jiàn)GB/T19466.4－2016中連續(xù)升溫掃描法。

7.3密度測(cè)試

試樣真密度測(cè)試質(zhì)量不少于20mg，測(cè)試步驟參見(jiàn)GB/T24586－2009中4.1～4.5。

8數(shù)據(jù)處理

8.1熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算

8.1.1確定基線(xiàn)和最高升溫，得出溫度變化△Tmax，確定半升溫時(shí)間t1/2，根據(jù)式（1）計(jì)算出未修正的

熱擴(kuò)散系數(shù)。

注：理想情況下，不同特征溫度T（x%）計(jì)算得到的α值都應(yīng)該是相同的。如果百分比升溫時(shí)間即x（%）為25%、50%、

75%時(shí)計(jì)算的α值誤差控制在±2%以?xún)?nèi)，那么在半升溫時(shí)間處測(cè)試的整體誤差將在±5%以?xún)?nèi)。如果α值在此范圍

3

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之外，則應(yīng)對(duì)相應(yīng)曲線(xiàn)進(jìn)行分析，確定是否存在熱輻射損失、有限脈沖時(shí)間或者非均勻加熱效應(yīng)。測(cè)量的有效

性和修正方法理論部分見(jiàn)附錄A。

8.1.2法向熱擴(kuò)散系數(shù)：較?。ㄐ∮?mm）且測(cè)試溫度較低（低于300℃）的樣品用Cowan模型+脈

沖寬度修正；相對(duì)較厚（大于等于2mm）的樣品或測(cè)試溫度較高情況下（大于等于300℃）用Cape-Lehman

模型+脈沖寬度修正，得到法向熱擴(kuò)散系數(shù)。

8.1.3橫向熱擴(kuò)散系數(shù)：各向異性的樣品選擇In-plane模型+各向異性+熱損耗修正，各向同性的樣品

用In-plane模型+各向同性+熱損耗修正，得到法向熱擴(kuò)散系數(shù)。對(duì)于特別薄的樣品（厚度≤100μm），

由于水平傳熱時(shí)間極短，可以用各向同性替代各向異性。

8.2導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)式（2），計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)值。

9精密度

一般采用數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析方法獲得試驗(yàn)數(shù)據(jù)。更完善的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析方法可以顯著改善

結(jié)果的準(zhǔn)確度。熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定的精密度結(jié)果見(jiàn)表1。

表1熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定的精密度

方向相對(duì)（r）/%相對(duì)（R）/%

法向≤5.0≤5.0

橫向≤8.0≤8.0

注1：r=重復(fù)性，熱擴(kuò)散系數(shù)單位；

注2：（r）=重復(fù)性，百分比（相對(duì)）；

注3：R=再現(xiàn)性，熱擴(kuò)散系數(shù)單位；

注4：（R）=再現(xiàn)性，百分比（相對(duì)）。

上述精度水平并不意味著試樣的比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)也可達(dá)到相同的水平，需要輸入其他參數(shù)后才能

得出其偏差。

10報(bào)告

10.1報(bào)告包括但不限于以下信息：

a)試樣標(biāo)識(shí)；

b)試樣厚度，m或mm；

c)試樣預(yù)處理情況；

d)試驗(yàn)溫度，℃；

e)標(biāo)明對(duì)熱損失和有限脈沖時(shí)間效應(yīng)的修正方法；

f)測(cè)試的方向：法向或橫向；

g)試驗(yàn)溫度下，計(jì)算x=50%時(shí)的熱擴(kuò)散系數(shù)，m2/s或mm2/s；

h)每個(gè)試樣片及每個(gè)溫度點(diǎn)下重復(fù)測(cè)試的結(jié)果；

i