《綜合性實(shí)驗(yàn)》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

《綜合性實(shí)驗(yàn)》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)是在學(xué)生學(xué)習(xí)并掌握了化學(xué)基本操作技能的基礎(chǔ)上，面向高年級(jí)本科生開設(shè)的一門獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)課。通過本課程的學(xué)習(xí)，全面提高學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。通過本課程的學(xué)習(xí)，還可以培養(yǎng)學(xué)生良好的科學(xué)素養(yǎng)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)和創(chuàng)新能力，為學(xué)生完成畢業(yè)論文，為培養(yǎng)化學(xué)專業(yè)人才打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與提要：序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目必做選做時(shí)數(shù)內(nèi)容提要實(shí)驗(yàn)類型每套儀器人數(shù)1多步反應(yīng)制備乙酰苯胺的制備和熔點(diǎn)測(cè)定選做12從苯通過混酸（HNO3/H2SO4）硝化制備硝基苯，硝基苯經(jīng)過Fe/HCl法制備苯胺。再?gòu)谋桨泛痛佐苽湟阴１桨罚ù佐ǎ┚C合22肉桂酸的制備、重結(jié)晶和熔點(diǎn)測(cè)定必做6從苯甲醛通過Perkin反應(yīng)和醋酐在無水K2CO3作用下制備肉桂酸，重結(jié)晶方法純化，熔點(diǎn)測(cè)定法檢測(cè)純度。綜合23阿斯匹林的制備、熔點(diǎn)和紅外光譜的測(cè)定必做6從水楊酸通過醋酐/硫酸法制備阿斯匹林重結(jié)晶方法純化，熔點(diǎn)測(cè)定法檢測(cè)純度，紅外光譜法檢測(cè)羰基。綜合24多步反應(yīng)制備環(huán)戊酮及其折光率的測(cè)定必做12從環(huán)己醇經(jīng)過重鉻酸鉀/硫酸制備環(huán)己酮（蒸餾法提純，折光率法檢測(cè)純度），環(huán)己酮再經(jīng)過高錳酸鉀氧化制備己二酸（重結(jié)晶法提純，熔點(diǎn)法測(cè)定純度），最后加熱脫羧合成最終產(chǎn)物環(huán)戊酮（蒸餾法提純，折光率法檢測(cè)純度）。綜合25多步反應(yīng)制備2-硝基-1，3-苯二酚及其比移值的測(cè)定選做6從1，3-苯二酚先通過硫酸磺化、通過混酸硝化，最后水解制備2-硝基-1，3-苯二酚，水蒸氣蒸餾法提純，測(cè)定比移值法檢測(cè)樣品純度。綜合26三組分的分離和提純選做6甲苯/或二甲苯、苯甲酸和苯胺三組分通過加入堿分離出苯甲酸，酸化后重結(jié)晶提純；加入酸分離出苯胺，堿化、鹽析、干燥后蒸餾法提純，最后分離提純出甲苯或二甲苯。綜合27查爾酮的制備及其比移值的測(cè)定必做6從苯甲醛和4-氯苯乙酮通過Aldol縮合反應(yīng)制備查爾酮，重結(jié)晶法提純，熔點(diǎn)和比移值法檢測(cè)樣品純度。綜合28從茶葉中提取咖啡因選做6從茶葉中以乙醇為溶劑經(jīng)過微波促進(jìn)提取出咖啡因，升華法提純、熔點(diǎn)檢測(cè)樣品純度。綜合29溴乙烷（溴丁烷）的制備及低沸點(diǎn)蒸餾必做6從乙醇（丁醇）和溴化鈉/硫酸法制備溴乙烷（溴丁烷），蒸餾法提純，常量沸點(diǎn)法檢測(cè)樣品純度。綜合210多步反應(yīng)合成7，7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷選做9從環(huán)己醇為原料通過分餾脫水方法制備環(huán)己烯（蒸餾法提純，沸點(diǎn)和折光率法檢測(cè)樣品純度）；再?gòu)沫h(huán)己烯、氯仿和強(qiáng)堿通過卡賓中間體制備7，7-二氯雙環(huán)[4.1.0]庚烷，減壓蒸餾法提純，沸點(diǎn)和折光率法檢測(cè)樣品純度。綜合211丁醚的制備及分水器的使用選做6從丁醇為原料通過硫酸分子間脫水，分水器脫水制備正丁醚，蒸餾法提純，沸點(diǎn)和折光率法檢測(cè)樣品純度。綜合212呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備必做6從呋喃甲醛通過歧化反應(yīng)制備呋喃甲醇和呋喃甲酸，簡(jiǎn)單的酸堿提純法分離呋喃甲醇和呋喃甲酸，蒸餾提純呋喃甲醇，沸點(diǎn)和折光率法檢測(cè)樣品純度。重結(jié)晶法提純呋喃甲酸，熔點(diǎn)檢測(cè)樣品純度。綜合213橙子皮中檸檬烯的提取及其氣質(zhì)連用分析選做6從橙子皮中通過水蒸氣蒸餾分離出檸檬烯混合物，通過萃取、蒸餾基本操作，通過氣相色譜-質(zhì)譜連用分析儀檢測(cè)含量和對(duì)多組分進(jìn)行定性分析。綜合214多步反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺選做6從環(huán)己酮和羥胺制備環(huán)己酮肟，環(huán)己酮肟在濃硫酸作用下，重排生成己內(nèi)酰胺，最后通過減壓蒸餾提純。綜合215乙酰乙酸乙酯的制備及其折光率的測(cè)定選做9從乙醇和乙酸在硫酸催化下制備乙酸乙酯（蒸餾法提純，折光率法檢測(cè)純度），再經(jīng)過克萊森酯縮合反應(yīng)制備乙酰乙酸乙酯（減壓蒸餾提純，折光率法檢測(cè)純度）。綜合216四種未知化合物的鑒別選做3四種物質(zhì)烴（烷烴、烯烴和芳烴）、醇、酚和醛或酮未知物，通過各自的典型反應(yīng)和現(xiàn)象，對(duì)四種位置物進(jìn)行歸屬。綜合217鄰、對(duì)硝基苯酚的合成和分離及其比移值的測(cè)定選做6從苯酚通過硝酸直接硝化，得到鄰和對(duì)硝基苯酚的化合物，通過水蒸氣蒸餾分離出鄰硝基苯酚，重結(jié)晶得純凈的兩種產(chǎn)物，測(cè)定熔點(diǎn)和比移值檢測(cè)純度，討論比移值和產(chǎn)物極性的關(guān)系。綜合218甲基橙的制備和棉布染色實(shí)驗(yàn)選做6從對(duì)氨基苯磺酸和NaNO2/HCl重氮化生成重氮鹽，在醋酸存在條件下和N，N-二甲基苯胺偶聯(lián)得甲基橙，最后和棉布染色。綜合219自來水常見水質(zhì)指標(biāo)分析必做6對(duì)自來水濁度、pH、電導(dǎo)率、總硬度、鐵含量和余氯進(jìn)行測(cè)定。綜合220廢干電池的綜合利用必做6提取氯化銨、二氧化錳和硫酸鋅，并測(cè)定其含量綜合221配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成必做6通過氯化銨、濃氨水和氯化鈷制備[Co(NH3)5Cl]Cl2。綜合222[Co(NH3)5Cl]Cl2的水合速率常數(shù)和活化能的測(cè)定必做6用分光光度計(jì)測(cè)量不同溫度下[Co(NH3)5C1]C12溶液的水合速率常數(shù)，計(jì)算活化能。綜合223配合物鍵合異構(gòu)體的紅外光譜測(cè)定選做*6制備不同結(jié)構(gòu)的鍵合異構(gòu)體，然后進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，并分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。綜合224配離子電荷的測(cè)定選做*6對(duì)樹脂進(jìn)行預(yù)處理、裝拄和轉(zhuǎn)型、樹脂再生，電導(dǎo)法測(cè)定配離子的電荷。綜合2三、成績(jī)考核方法：1．平時(shí)成績(jī)：包括實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告、基本操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果2．操作成績(jī)：基本操作實(shí)驗(yàn)考核3．綜合考核成績(jī)：平時(shí)成績(jī)′70%+操作成績(jī)′30%四、教材及主要參考書：（提供2-6種）1.教

材：《大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，刁國(guó)旺總主編，南京大學(xué)出版社，20062.參考書：（1）《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，第三版，黃濤主編，高等教育出版社，1998。（2）《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，第二版，蘭州大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系有機(jī)化學(xué)教研室編主編，高等教育出版社，1994。（3）《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，第三版，曾昭瓊主編，高等教育出版社，2000。（4）