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文檔簡(jiǎn)介
分析化學(xué)(第五版)下冊(cè)武漢大學(xué)主編1/38第一章緒論(Introduction)
分析化學(xué)發(fā)展和儀器分析地位儀器分析類型分析儀器怎樣學(xué)習(xí)本門課程2/38
Analyticalchemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime..
分析化學(xué)定義:
是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器、策略以取得相關(guān)物質(zhì)在相對(duì)時(shí)空內(nèi)組成和性質(zhì)信息一門科學(xué)。
這是一個(gè)高度概括定義。它包含了任務(wù)、伎倆、目標(biāo)和適用面;但不包括分析化學(xué)詳細(xì)內(nèi)涵。分析化學(xué)發(fā)展和儀器分析產(chǎn)生3/38分析化學(xué)歷史發(fā)展概況(三次巨大變革)
第一次變革分析天平創(chuàng)造、溶液理論建立(四大平衡立)4/38第二次變革
二戰(zhàn)前后,物理學(xué)和電子技術(shù)發(fā)展為儀器分析奠定
了基礎(chǔ)。
核磁共振(NMR),BlochF,PurcellEM。
極譜,HeyrovskyJ。
氣相色譜,MartinATP,SyngeRLM
5/38儀器分析產(chǎn)生
是科學(xué)技術(shù)發(fā)展需要、必定,也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展結(jié)晶。生產(chǎn)科學(xué)技術(shù)理論對(duì)象(問題)技術(shù)6/38什么是儀器分析?
普通說(shuō),儀器分析是指采取比較復(fù)雜或特殊儀器設(shè)備,經(jīng)過測(cè)量物質(zhì)一些物理或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其改變來(lái)獲取物質(zhì)化學(xué)組成、成份含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息一類方法。這些方法普通都有獨(dú)立方法原理及理論基礎(chǔ)。7/38
8/389/38儀器分析特點(diǎn)試樣用量少,適合用于微量、半微量乃至超微量檢測(cè)靈敏度高。最低檢出量和檢測(cè)濃度大大降低。重現(xiàn)性好,分析速度快,操作簡(jiǎn)便,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、信息化和在線檢測(cè)??稍谖镔|(zhì)原始狀態(tài)下分析,實(shí)現(xiàn)試樣非破壞分析及表面、微區(qū)、形態(tài)等分析。可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物成份分離、判定或結(jié)構(gòu)測(cè)定。相對(duì)誤差較高3%-5%,不適于常量和高含量成份分析。需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜儀器設(shè)備,分析成本普通比較高。10/38第三次變革(分析化學(xué)分析科學(xué))
由
1.分析化學(xué)作為信息科學(xué)新發(fā)展2.分析化學(xué)定義、基礎(chǔ)、原理、方法、技術(shù)、研究對(duì)象、應(yīng)用等均發(fā)生根本改變。11/38分析儀器與計(jì)算機(jī)分析儀器熱、光、電新技術(shù)新型材料、電子器件操作分析對(duì)象控制信號(hào)實(shí)施檢測(cè)數(shù)據(jù)庫(kù)信息數(shù)據(jù)處理方法描述報(bào)告結(jié)果判斷多媒體計(jì)算機(jī)人工智能教授系統(tǒng)最優(yōu)化技術(shù)自動(dòng)化技術(shù)12/3813/3814/3815/38儀器分析發(fā)展趨勢(shì)分析儀器和儀器分析技術(shù)將深入向微型化、自動(dòng)化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展。分析儀器分析靈敏度、選擇性和分析速度深入提升儀器分析聯(lián)用技術(shù)成為新興學(xué)科發(fā)展主要伎倆儀器分析對(duì)象重點(diǎn)為生命對(duì)象16/38新近重大突破和創(chuàng)造飛秒光譜法原子吸收重大突破庫(kù)侖陣列電極多道毛細(xì)管電泳17/38儀器分析方法類型儀器分析電化學(xué)分析法光學(xué)分析法分離分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法18/381.光分析方法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜19/382.電分析化學(xué)方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫(kù)侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法20/383.色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法21/384.其它儀器分析方法
①質(zhì)譜②熱分析③放射分析其它分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法22/38儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域社會(huì):體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量)、環(huán)境質(zhì)量(污染實(shí)時(shí)檢測(cè))、法庭化學(xué)(DNA技術(shù),物證)化學(xué):新化合物結(jié)構(gòu)表征;分子層次上分析方法;生命科學(xué):DNA測(cè)序;活體檢測(cè);環(huán)境科學(xué):環(huán)境監(jiān)測(cè);污染物分析;材料科學(xué):新材料,結(jié)構(gòu)與性能;藥品:天然藥品有效成份與結(jié)構(gòu),構(gòu)效關(guān)系研究;外層空間探索:微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。23/38不一樣年代各種分析方法所占百分比(%)方法194619551965197519851995儀器分析法光譜法14.326.328.729.730.030.0色譜法1.42.312.026.735.036.0電化學(xué)法4.46.210.213.515.016.0放射分析法1.02.06.513.817.018.0化學(xué)分析法比色法23.020.015.29.22.0-滴定法25.622.012.65.11.0-重量法8.56.53.62.0--24/38分析儀器1.分析儀器類型2.分析儀器基本結(jié)構(gòu)單元試樣系統(tǒng)信息發(fā)生器(檢測(cè)器)信息處理單元信息顯示單元能源分析儀器基本結(jié)構(gòu)單元25/38
1.試樣系統(tǒng):分析試樣引入或放置,可能包含物理、化學(xué)狀態(tài)改變、成份分離等,以適應(yīng)檢測(cè)要求,但試樣性質(zhì)不得改變。2.能源:提供與分析物或系統(tǒng)發(fā)生作用探測(cè)能源,通常為電磁輻射或場(chǎng)、電能、機(jī)械能或核能。3.信息發(fā)生器:檢測(cè)器、轉(zhuǎn)換器或傳感器4.信息處理單元:信號(hào)或信號(hào)接收、放大、衰減、相架、差減、積分、數(shù)字化、變換、儲(chǔ)存等。5.信息顯示單元(讀出裝置):將電信號(hào)或信息轉(zhuǎn)變?yōu)槟軌蛑苯佑^察和了解信息。26/3827/38分析儀器性能指標(biāo)1.精密度:精密度是指使用同一方法,對(duì)同一樣品進(jìn)行屢次測(cè)定所得測(cè)定結(jié)果一致程度。
*重復(fù)性:同一分析人員在同一條件下平行測(cè)定結(jié)果精密度又稱重復(fù)性。*
再現(xiàn)性:不一樣試驗(yàn)室所得測(cè)定結(jié)果精密度又稱再現(xiàn)性。28/382.靈敏度:是指區(qū)分含有微小濃度差異分析物能力度量。S:為校準(zhǔn)曲線斜率,ss為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差29/383.檢出限:某一方法在給定置信水平上能夠檢出被測(cè)物質(zhì)最小濃度或最小質(zhì)量稱為這種方法對(duì)該物質(zhì)檢出限,以濃度表示稱為相對(duì)檢出限,以質(zhì)量表示稱為絕對(duì)檢出限。30/384.標(biāo)準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是被測(cè)物質(zhì)濃度或量與儀器響應(yīng)信號(hào)關(guān)系曲線,用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制。5.動(dòng)態(tài)范圍(線性范圍):校準(zhǔn)曲線直線部分所對(duì)應(yīng)被測(cè)物質(zhì)濃度或量范圍叫作該方法測(cè)定這種物質(zhì)線性范圍。普通說(shuō)來(lái),好分析方法應(yīng)有較寬線性范圍。31/386.選擇性:一個(gè)儀器方法選擇性是指防止試樣中含有其它組分干擾組分測(cè)定程度。7.響應(yīng)速度:是指儀器對(duì)檢測(cè)信號(hào)反應(yīng)速度,定義為儀器到達(dá)信號(hào)總改變量一定百分?jǐn)?shù)所需時(shí)間。8.分辨率:指儀器判別由兩相近組分產(chǎn)生信號(hào)能力。32/38飛秒相干光譜法FemtosecondspectroscopyAhmedH.Zewail教授1946年出生于埃及,1967畢業(yè)于埃及亞歷山大大學(xué),獲學(xué)士學(xué)位,1969年在該校取得碩士學(xué)位,同年赴美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)化學(xué)系攻讀博士學(xué)位,1974年獲博士學(xué)位。現(xiàn)為加州理工學(xué)院化學(xué)物理系和物理系教授。
1999年AhmedH.Zewail教授被授予諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),表彰他在飛秒化學(xué)領(lǐng)域出色貢獻(xiàn)。采取超短脈沖激光以飛秒時(shí)間尺度實(shí)時(shí)觀察分子運(yùn)動(dòng)并目擊分子誕生,給化學(xué)和相關(guān)學(xué)科帶來(lái)了革命性改變。Ahmed.H.Zewail1999年化學(xué)Nobel獎(jiǎng)得者33/38連續(xù)光源原子吸收儀(ContrAA,德國(guó))34/38連續(xù)光源原子吸收光譜儀
年4月,德國(guó)耶拿分析儀器股份企業(yè)(AnalytikJenaAG)成功地設(shè)計(jì)和生產(chǎn)出了連光源原子吸收光譜儀contrAA,世界第一臺(tái)商品化連續(xù)光源原子吸收誕生了!高聚焦短弧氙燈35/38庫(kù)侖
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