《DB32T 4026-2021石墨烯材料熱擴散系數(shù)測定 激光閃射法》

ICS17.200

CCSA54

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T4026-2021

石墨烯粉體材料熱擴散系數(shù)測定

激光閃射法

Determinationofthermaldiffusivityofgraphenepowdermaterial

——Laserflashmethod

2021-05-14發(fā)布2021-06-14實施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

I

石墨烯粉體材料熱擴散系數(shù)測定激光閃射法

1范圍

本文件規(guī)定了激光閃射法測定石墨烯粉體熱擴散系數(shù)的術(shù)語和定義、方法原理、測試儀器與設(shè)備、

試樣制備、測試步驟、結(jié)果計算、精密度和測試報告。

本文件適用于可以壓制成型的石墨烯粉體，含有石墨烯的復(fù)合材料及石墨粉體可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T22588-2008閃光法測量熱擴散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)

GB/T30544.13-2018納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料（ISO/TS80004-13:2017，IDT）

3術(shù)語和定義

GB/T30544.13-2018界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

熱擴散系數(shù)thermaldiffusivity

材料的導(dǎo)熱系數(shù)除以其體積密度和比熱容，以α表示，單位為cm2/s。

[來源：GB/T22588-2008，3.2]

4方法原理

在一定的設(shè)定溫度T（恒溫條件）下，由激光源（或閃光氙燈）在瞬間發(fā)射一束光脈沖，均勻照射

在樣品下表面，使其表層吸收光能后溫度瞬時升高，并作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表

面）傳播。使用信號探測器連續(xù)測定上表面中心部位的相應(yīng)溫升過程，得到溫度（檢測器信號）升高對

時間的關(guān)系曲線。

1

若光脈沖寬度接近于無限小或相對于樣品半升溫時間近似可忽略，熱量在樣品內(nèi)部的傳導(dǎo)過程為理

想的由下表面至上表面的一維傳熱、不存在橫向熱流，且在樣品吸收照射光能量后溫度均勻上升、沒有

任何熱損耗的理想情況下，則通過公式（1）即可得到樣品在溫度T下的熱擴散系數(shù)α。

0.13879L2

（1）

式中：t1/2

α——熱擴散系數(shù)，cm2/s；

L——試樣的厚度，cm；

t1/2——半升溫時間，s。

對于實際測定過程中任何對理想條件的偏離（如由邊界熱傳導(dǎo)、氣氛對流、熱輻射等因素引起的熱

損耗；由材料透明或半透明引起的內(nèi)部輻射熱傳導(dǎo)；t1/2很短導(dǎo)致光脈沖寬度不可忽略等），需使用適當(dāng)

的數(shù)學(xué)模型進行計算修正。

5測試儀器與設(shè)備

5.1激光導(dǎo)熱儀，主要包括激光器系統(tǒng)，樣品支架系統(tǒng)，爐體系統(tǒng)以及信號探測系統(tǒng)等部分組成。測

試原理符合GB/T22588-2008的第7章的要求

5.2烘箱，控溫范圍：室溫～200℃。

5.3液氮罐：可液氮溫度下進行測試。

5.4壓片機，模具杯直徑需符合激光導(dǎo)熱儀的要求，最大壓力不小于15MPa。

5.5精密天平，分辨率0.01g。

5.6游標(biāo)卡尺，精確度0.02mm。

6試樣制備

6.1取樣品置于在烘箱中，并在50℃溫度下干燥24h后，將樣品轉(zhuǎn)移至干燥容器中冷卻至室溫。

6.2根據(jù)激光閃射法測試的要求稱取若干克的石墨烯粉體樣品，將其放入模具杯中，使用壓片機在10

MPa壓力下，保壓2min后，脫模。制備的樣品應(yīng)是表面平整無裂痕的片狀、塊狀樣品，樣品壓片后厚

度在1.70mm~3.00mm之間。

6.3在支架夾片的兩面或試樣表面均勻噴涂石墨涂層，晾干，待測。

7測試步驟

7.1.1激光導(dǎo)熱儀開機后預(yù)熱15min。

7.1.2用游標(biāo)卡尺測定試樣厚度，并記錄樣品厚度，精確至0.02mm。

2

7.1.3待激光導(dǎo)熱儀穩(wěn)定后，將樣品放入儀器的測試腔或者支架上。

7.1.4打開測試系統(tǒng)，輸入測試條件，測試完成后，記錄測定結(jié)果。

7.1.5同一樣品，至少測試五次，分別記錄對應(yīng)的熱擴散系數(shù)α1、α2、α3、α4、α5。

8結(jié)果計算

試樣熱擴散系數(shù)結(jié)果以5次測量結(jié)果的算術(shù)平均值α表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后四位，計算公式如

式（2）所示。ααααα

12345

（2）

5

9精密度

9.1重復(fù)性

由同一操作者在同一實驗室、同一測試設(shè)備及短時間隔內(nèi)對試樣進行測試，在95%的置信度下，測

試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過3%。

9.2再現(xiàn)性

由不同的操作者在不同實驗室內(nèi)對同一試樣進行測試，在95%的置信度下，測試結(jié)果之間的相對標(biāo)

準(zhǔn)偏差不超過5%。

10測試報告

測試報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

本標(biāo)準(zhǔn)編號；

測試人員、日期；

樣品的描述，包括廠家、樣品編號和生產(chǎn)批號；

送樣單位、人員；

使用儀器型號及測試條件（測試溫度需列出）；

測試結(jié)果；

本標(biāo)準(zhǔn)未作規(guī)定的附加操作，以及能影響測試結(jié)果的任何其他因素。

3

（資料性附錄）

測試報告示例

測試報告示例見表A.1。

表A.1激光閃射法測定石墨烯粉體材料熱擴散系數(shù)的測試報告（示例）

樣品名稱物理法石墨烯粉末規(guī)格型號JCPG-99-1-8

測試依據(jù)××××××

單位名稱××××××

測試人：×××測試日期：×年×月×日

測試條件

a）設(shè)備品牌、型號×××b）測試溫度25℃

c）試樣的描述樣品壓片情況較好d）試樣預(yù)處理情況10MPa壓力下保壓

2min

e）試樣質(zhì)量0.50gf）試樣尺寸直徑：12.70mm，厚度：

2.12mm

測試結(jié)果

22

結(jié)果α10.0283cm/s結(jié)果α20.0284cm/s

22

結(jié)果α30.0283cm/s結(jié)果α40.0284cm/s