測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計技術(shù)條件

MT

中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

MT/T×××—200×

測定鏡質(zhì)體反射率的

顯微鏡光度計技術(shù)條件

Technicalconditionsofmicroscopephotometer

forvitrinitereflectancedetermination

（送審稿）

200×-××-××發(fā)布200×-××-××實施

國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布

1

測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計技術(shù)條件

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計應(yīng)達(dá)到的技術(shù)參數(shù)及其檢定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用前、使用中和維修后的以鎢鹵燈為光源的顯微鏡光度計的檢定、驗收。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，

其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6948煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法。

3技術(shù)要求

3.1偏反光顯微鏡

顯微鏡光度計系統(tǒng)中應(yīng)包含符合本節(jié)要求的偏反光顯微鏡。顯微鏡光度計的結(jié)構(gòu)及光

路示意圖見圖1。

3.1.1光源

應(yīng)采用有足夠亮度、且輸出穩(wěn)定的光源。宜采用功率為50W或100W的鹵素石英燈。

3.1.2偏光器（起偏器和檢偏器）

可選用片狀或棱鏡偏光器，應(yīng)能裝卸和旋轉(zhuǎn)。

3.1.3控光孔徑

由兩個可變光圈組成，其一是孔徑光圈，可被聚焦在物鏡后焦面上；另一個是視域光圈，

可聚焦在被測樣品表面上。二者均能對中到顯微鏡光軸上。

3

1—光源；2—聚光透鏡；3—孔徑光圈；4—濾熱片；5—起偏器；6—視域光圈；7—視域光圈聚焦

透鏡；8—反射器；9—物鏡；10—浸油；11—被測樣品；12—膠泥；13—載片；14—測試目鏡；15—干

涉濾光片；16—測量光圈；17—光電轉(zhuǎn)換器；18—管座及分壓器；19—觀察目鏡；20—光源的直流穩(wěn)壓

電源；21—光電轉(zhuǎn)換器的直流穩(wěn)壓電源；22—顯示器；23—光電轉(zhuǎn)換室（或光電倍增室）；24—光度計

接筒；25—半擋板；26—檢偏器；27—穩(wěn)定自耦變壓器。

圖1顯微鏡光度計的結(jié)構(gòu)及光路示意圖

3.1.4垂直照明器

可選用貝瑞克（Berek）棱鏡、鍍膜平面玻璃或史密斯（Smith）照明器（反光鏡和平面

玻璃的組合）之一。其光路示意圖見圖2。

3.1.5物鏡

適用于偏光和折射指數(shù)為1.518的油浸液的無應(yīng)變物鏡，其漫反射值低，放大倍數(shù)在×

20至×60之間。

3.1.6目鏡

兩個觀察目鏡，其中之一應(yīng)裝有十字絲。觀察目鏡與測試目鏡的放大倍數(shù)應(yīng)一致。目鏡、

物鏡和接筒的總放大倍數(shù)在×250至×750之間為宜。

4

1—燈絲；2—聚光透鏡；3—孔徑光圈（燈絲成像位置）；4—視域光圈；5—視域光圈聚焦透鏡；6

—貝瑞克棱鏡反射器；7—物鏡后焦面（孔徑光圈及燈絲成像位置）；8—物鏡；9—樣品表面（視域光圈

成像位置）。

圖2垂直照明器類型圖

3.1.7顯微鏡光度計接筒

a)測量光圈：使到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器的光線限制在小于80μｍ2的被測樣品面積（園形時，相

當(dāng)于直徑小于10μｍ）所反射的范圍內(nèi)，并且能對準(zhǔn)觀察目鏡的十字絲中心；

b)觀察目鏡應(yīng)備有遮光裝置，否則將儀器放在暗室中以防外部光線干擾；

c)顯微鏡接筒涂黑到足以吸收雜散光。

3.1.8光電轉(zhuǎn)換器

5

裝在光度計連接筒內(nèi)，可讓光線通過測量光圈和濾光裝置射到光電轉(zhuǎn)換器的窗口上。

3.1.9顯微鏡載物臺

應(yīng)裝有能使被測樣品沿X、Y軸方向移動的機(jī)械推動尺。

3.1.10樣品安裝器具

應(yīng)配備載片、膠泥和整平器。

3.2分辯率

儀器顯示器讀數(shù)應(yīng)能分辯0.01%的反射率。

3.3濾光裝置的單色性

濾光裝置的透射峰波長范圍應(yīng)為（546±5）nm，半峰寬小于30nm。

3.4雜散反射光和暗電流

零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW13404，K9玻璃）在顯微鏡光度計下的反射率測值即為雜散反射光和

暗電流的總和。該測值應(yīng)不大于0.04。

3.5儀器穩(wěn)定性

在檢測過程中，30min內(nèi)任一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測值的變化極差應(yīng)不大于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的2%。

3.6光電轉(zhuǎn)換器線性

反射率在0.59%～7.45%之間時應(yīng)具有線性。測定一系列反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（至少3種）

的反射率，任一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實測值與標(biāo)準(zhǔn)值的差應(yīng)不超過±0.02%。

3.7光學(xué)豎軸與載物臺相互垂直性

置嚴(yán)格整平后的反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于載物臺上，準(zhǔn)焦。轉(zhuǎn)動載物臺360°，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖

像持續(xù)清晰；同時反射率測值的極值之差應(yīng)不大于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的2%。

4檢定條件

4.1油浸液

應(yīng)采用不易干、無腐蝕性油浸液，在23℃時折射指數(shù)Ne（λ＝546nm的光中）為1.5180

±0.0004，溫度系數(shù)小于0.0005K-1。油中不應(yīng)含有毒物質(zhì)。

4.2反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

應(yīng)選用與煤的反射率相近的系列反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。宜使用國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

6

批準(zhǔn)的“顯微鏡光度計用反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，見表1。宜選用表中GBW13404（K9玻璃）作

為零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

表1顯微鏡光度計用反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

折射指數(shù)Ne反射率（標(biāo)準(zhǔn)值）/%

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)級別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號名稱

(λ＝546nm)(Ne＝1.5180)

GBW13403藍(lán)寶石1.77080.59

GBW13402釔鋁石榴石1.83710.90

一級

GBW13401釓鎵石榴石1.97641.72

GBW13404K9玻璃1.51710.00

GBW（E）130013金剛石2.425.28

二級

GBW（E）130012碳化硅2.67.45

注1應(yīng)保持反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的表面光潔。

5檢定項目和檢定步驟

檢定工作按下列項目進(jìn)行，并應(yīng)做好檢定記錄?？砂锤戒汚的格式記錄。

5.1偏反光顯微鏡檢查

偏反光顯微鏡應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)3.1條的要求。

5.2分辯率檢查

儀器分辯率應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)3.2條的要求。

5.3物鏡和目鏡檢查

宜用50倍或32倍油浸物鏡。應(yīng)校正物鏡中心，使其與顯微鏡豎軸一致。

宜用10倍目鏡，目鏡中應(yīng)裝有十字絲。

5.4濾光裝置檢查

確認(rèn)已安裝符合本標(biāo)準(zhǔn)3.3條要求的濾光裝置。

5.5雜散反射光和暗電流檢查

零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在顯微鏡光度計下的反射率測值應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)3.4條的規(guī)定。

5.6儀器的穩(wěn)定性檢查

在顯微鏡光度計啟動并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于載物臺上準(zhǔn)焦，調(diào)節(jié)控制臺

7

上電壓以及測量燈電流，直至顯示器的讀數(shù)和該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值一致。儀器穩(wěn)定性應(yīng)達(dá)

到本標(biāo)準(zhǔn)3.5條的要求。

5.7光電轉(zhuǎn)換器的線性檢查

儀器的線性應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)3.6條的要求。

5.8光學(xué)豎軸與載物臺相互垂直性檢查

置確保整平的反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于載物臺上，準(zhǔn)焦。轉(zhuǎn)動載物臺360°，應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)3.7

條的要求。

6檢定報告

6.1檢定對象

包括新購置的、維修后的以及使用過程中用于測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計。

6.2檢定記錄

本標(biāo)準(zhǔn)第5章中各項檢定均應(yīng)有詳細(xì)的記錄。記錄格式見附錄A。

6.3對檢定結(jié)果的評述

檢定過程中，檢定人員認(rèn)為除6.2條之外的比較重要內(nèi)容可在此進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋硎觥?/p>

6.4檢定結(jié)果判定

合格儀器：按第5章的步驟檢查儀器，各項均達(dá)到第3章所述要求時，該儀器為合格

儀器。

不合格儀器：經(jīng)按第5章的步驟檢查儀器，任一項達(dá)不到第3章的要求時，則該儀器

為不合格儀器。

8

附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

附錄A：顯微鏡光度計檢查報告

儀器編號：儀器型號：儀器生產(chǎn)單位：

出廠日期：室內(nèi)溫度/℃：檢定日期：

檢查項目檢查記錄檢查結(jié)論

偏反光顯微鏡合格不合格（1）

電源電壓穩(wěn)壓前/V穩(wěn)壓后/V

光電轉(zhuǎn)換器高壓/V

合格

測量燈電流/A

物鏡不合格

目鏡十字絲

儀器分辯率合格不合格

濾光裝置波長單色性合格不合格

油浸液折射率Ne合格不合格

雜散光及暗電流合格不合格

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：釓鎵石榴石起始反射率1.72

間隔2min間隔5min

合格

儀器穩(wěn)定性間隔8min間隔10min

間隔15min間隔20min不合格

間隔25min間隔30min

光電轉(zhuǎn)換器線性碳化硅金剛石

（各反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格

釓鎵石榴石釔鋁石榴石

的反射率檢測值）不合格

藍(lán)寶石

光學(xué)豎軸與載物臺相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

互垂直性合格不合格

最大值/%最小值/%

備注

對顯微鏡光度計的總體檢定結(jié)論

注：（1）在合格或不合格之間畫“√”選擇。

校核：（簽名）檢定：（簽名）

檢定單位：

9

前言

本標(biāo)準(zhǔn)主要是根據(jù)測定鏡質(zhì)體反射率時對顯微鏡光度計準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和光電轉(zhuǎn)換線

性的要求，并結(jié)合各類型顯微鏡光度計的特點制定的，可作為新儀器驗收、儀器維修后以

及使用過程中的檢定依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院西安研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：肖文釗。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。

2

測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計技術(shù)條件

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于測定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計應(yīng)達(dá)到的技術(shù)參數(shù)及其檢定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用前、使用中和維修后的以鎢鹵燈為光源的顯微鏡光度計的檢定、驗收。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，

其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6948煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法。

3技術(shù)要求

3.1偏反光顯微鏡

顯微鏡光度計系統(tǒng)中應(yīng)包含符合本節(jié)要求的偏反光顯微鏡。顯微鏡光度計的結(jié)構(gòu)及光

路示意圖見圖1。

3.1.1光源

應(yīng)采用有足夠亮度、且輸出穩(wěn)定的光源。宜采用功率為50W或100W的鹵素石英燈。

3.1.2偏光器（起偏器和檢偏器）

可選用片狀或棱鏡偏光器，應(yīng)能裝卸和旋轉(zhuǎn)。

3.1.3控光孔徑

由兩個可變光圈組成，其一是孔徑光圈，可被聚焦在物鏡后焦面上；另一個是視域光圈，

可聚焦在被測樣品表面上。二者均能對中到顯微鏡光軸上。

3

1—光源；2—聚光透鏡；3—孔徑光圈；4—濾熱片；5—起偏器；6—視域光圈；7—視域光圈聚焦

透鏡；8—反射器；9—物鏡；10—浸油；11—被測樣品；12—膠泥；13—載片；14—測試目鏡；15—干

涉濾光片；16—測量光圈；17—光電轉(zhuǎn)換器；18—管座及分壓器；19—觀察目鏡；20—光源的直流穩(wěn)壓

電源；21—光電轉(zhuǎn)換器的直流穩(wěn)壓電源；22—顯示器；23—光電轉(zhuǎn)換室（或光電倍增室）；24—光度計

接筒；25—半擋板；26—檢偏器；27—穩(wěn)定自耦變壓器。

圖1顯微鏡光度計的結(jié)構(gòu)及光路示意圖

3.1.4垂直照明器

可選用貝瑞克（Berek）棱鏡、鍍膜平面玻璃或史密斯（Smith）照明器（反光鏡和平面

玻璃的組合）之一。其光路示意圖見圖2。

3.1.5物鏡

適用于偏光和折射指數(shù)為1.518的油浸液的無應(yīng)變物鏡，其漫反射值低，放大倍數(shù)在×

20至×60之間。

3.1.6目鏡

兩個觀察目鏡，其中之一應(yīng)裝有十字絲。觀察目鏡與測試目鏡的放大倍數(shù)應(yīng)一致。目鏡、

物鏡和接筒的總放大倍數(shù)在×250至×750之間為宜。

4

1—燈絲；2—聚光透鏡；3—孔徑光圈（燈絲成像位置）；4—視域光圈；5—視域光圈聚焦透鏡；6

—貝瑞克棱鏡反射器；7—物鏡后焦面（孔徑光圈及燈絲成像位置）；8—物鏡；9—樣品表面（視域光圈

成像位置）。

圖2垂直照明器類型圖

3.1.7顯微鏡光度計接筒

a)測量光圈：使到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器的光線限制在小于80μｍ2的被測樣品面積（園形時，相

當(dāng)于直徑小于10μｍ）所反射的范圍內(nèi)，并且能對準(zhǔn)觀察目鏡的十字絲中心；

b)觀察目鏡應(yīng)備有遮光裝置，否則將儀器放在暗室中以防外部光線干擾；

c)顯微鏡接筒涂黑到足以吸收雜散光。

3.1.8光電轉(zhuǎn)換器

5

裝在光度計連接筒內(nèi)，可讓光線通過測量光圈和濾光裝置射到光電轉(zhuǎn)換器的窗口上。

3.1.9顯微鏡載物臺

應(yīng)裝有能使被測樣品沿X、Y軸方向移動的機(jī)械推動尺。

3.1.10樣品安裝器具

應(yīng)配備載片、膠泥和整平器。

3.2分辯率

儀器顯示器讀數(shù)應(yīng)能分辯0.01%的反射率。

3.3濾光裝置的單色性

濾光裝置的透射峰波長范圍應(yīng)為（546±5）nm，半峰寬小于30nm。

3.4雜散反射光和暗電流

零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW13404，K9玻璃）在顯微鏡光度計下的反射率測值即為雜散反射光和

暗電流的總和。該測值應(yīng)不大于0.04。

3.5儀器穩(wěn)定性

在檢測過程中，30min內(nèi)任一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測值的變化極差應(yīng)不大于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的2%。

3.6光電轉(zhuǎn)換器線性

反射率在0.59%～7.45%之間時應(yīng)具有線性。測定一系列反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（至少3種）

的反射率，任一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實測值與標(biāo)準(zhǔn)值的差應(yīng)不超過±0.02%。

3.7光學(xué)豎軸與載物臺相互垂直性

置嚴(yán)格整平后的反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于載物臺上，準(zhǔn)焦。轉(zhuǎn)動載物臺360°，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖

像持續(xù)清晰；同時反射率測值的極值之差應(yīng)不大于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的2%。

4檢定條件

4.1油浸液

應(yīng)采用不易干、無腐蝕性油浸液，在23℃時折射指數(shù)Ne（λ＝546nm的光中）為1.5180

±0.0004，溫度系數(shù)小于0.0005K-1。油中不應(yīng)含有毒物質(zhì)。

4.2反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

應(yīng)選用與煤的反射率相近的系列反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。宜使用國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

6

批準(zhǔn)的“顯微鏡光度計用反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，見表1。宜選用表中GBW13404（K9玻璃）作

為零標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

表1顯微鏡光度計用反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

折射指數(shù)Ne反射率（標(biāo)準(zhǔn)值）/%

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)級別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號名稱

(λ＝546nm)(Ne＝1.5180)

GBW13403藍(lán)寶石1.77080.59

GBW13402釔鋁石榴石1.83710.90

一級

GBW13401釓鎵石榴石1.97641.72

GBW13404K9玻璃1.51710.00

GBW（E）130013金剛石2.42