實驗室方法驗證的步驟

01方法的選擇與有效性1.實驗室首先識別方法的現(xiàn)行有效性，通過可靠的途徑進(jìn)行查詢。2.采用方法的領(lǐng)域或項目符合本文件范圍，客戶指定的方法也應(yīng)符合文件范圍。3.實驗室識別方法是否能被操作人員直接使用，當(dāng)其內(nèi)容不便理解，規(guī)定不夠簡明或缺少信息、方法中有可選擇的步驟時，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書，以確保檢驗檢測人員使用該方法的一致性。02設(shè)備配備與確認(rèn)1.實驗室根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的具體要求配置設(shè)備，包括檢驗檢測活動所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置。2.儀器的計量溯源方式包括檢定和校準(zhǔn)?？梢詤⒖糐JF1094《測量儀器特性評定》規(guī)定的方式。3.除需要計量溯源的儀器外的其他設(shè)備應(yīng)進(jìn)行核查，確保不對檢驗檢測結(jié)果產(chǎn)生不良影響。03場所環(huán)境確認(rèn)1.實驗室識別擬開展的標(biāo)準(zhǔn)方法對場所、環(huán)境條件的具體要求，并驗證本機(jī)構(gòu)配置的場所及其環(huán)境條件是否滿足要求，并保留驗證記錄。2.實驗室識別和建立開展標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢驗檢測的環(huán)境條件監(jiān)控要求，該要求應(yīng)以文件的形式(如作業(yè)指導(dǎo)書)表示，主內(nèi)容包括監(jiān)控項目、監(jiān)控點、監(jiān)控頻率、監(jiān)控記錄等，以及出現(xiàn)監(jiān)控結(jié)果異常時的處置方法，并按文件規(guī)定予以監(jiān)控，并保留監(jiān)控記錄。04人員能力確認(rèn)1.實驗室應(yīng)通過相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗對從事檢驗檢測項目人員的能力進(jìn)行確認(rèn)，在此基礎(chǔ)上通過授權(quán)明確檢驗檢測人員的權(quán)利和責(zé)任。2.實驗室應(yīng)在策劃人員培訓(xùn)方案、人員監(jiān)督方案或制定人員培訓(xùn)計劃、人員監(jiān)督計劃時，統(tǒng)籌合理考慮方法驗證的需求。實驗室實施培訓(xùn)、考核、監(jiān)督工作，應(yīng)保存相關(guān)培訓(xùn)、考核、人員監(jiān)督的記錄。3.當(dāng)培訓(xùn)考核或監(jiān)督中發(fā)現(xiàn)檢驗檢測人員不具備相應(yīng)能力時，要進(jìn)一步組織教育培訓(xùn)或?qū)θ藛T崗位進(jìn)行調(diào)整。4.實驗室應(yīng)根據(jù)能力確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行崗位授權(quán)，崗位授權(quán)應(yīng)具體到檢驗檢測項目的方法。05樣品1.根據(jù)方法的適用范圍，選取樣品。2.配備方法規(guī)定的抽樣設(shè)備和必要的樣品制備設(shè)備。3.實驗室應(yīng)建立樣品標(biāo)識系統(tǒng)，確保樣品在檢驗檢測過程的唯一性。4.應(yīng)確保樣品運輸與保存的條件滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，在進(jìn)行樣品制備或檢測前，對樣品的狀態(tài)信息進(jìn)行描述。06檢測結(jié)果的驗證1.實驗室在滿足1~5條要求后，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)的具有溯源性的替代儀器、重復(fù)檢測、保存樣品的再次檢測、參加能力驗證或機(jī)構(gòu)之間比對、機(jī)構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢測、實際樣品測定等方式，對方法規(guī)定的性能指標(biāo)(如校準(zhǔn)曲線、檢出限、測定下限、準(zhǔn)確度、精密度等)等內(nèi)容進(jìn)行驗證，要根據(jù)方法的要求評價驗證過程獲取檢驗檢測結(jié)果的有效性。2.有條件時，應(yīng)參加相關(guān)部門組織的相應(yīng)項目的能力驗證。3.當(dāng)比對或能力驗證的結(jié)果為不滿意時，應(yīng)查找原因，制定措施，重新開展方法驗證。國內(nèi)主要法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)第三方檢測機(jī)構(gòu)一般均非標(biāo)準(zhǔn)制修訂機(jī)構(gòu)，方法驗證或確認(rèn)的來源基本來自資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒炇艺J(rèn)可的要求，主要依據(jù)如下：01CNAS-CL01方法選擇：實驗室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認(rèn)，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測或校準(zhǔn)之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行證實。(1)實驗室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計(制定)的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實該方法適用于預(yù)期的用途。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實驗室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。按預(yù)期用途進(jìn)行評價所確認(rèn)的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品(或測試物)基體干擾的交互靈敏度。02實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則實驗室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。實驗室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。實驗室自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項目，但僅限特定委托方的檢測。03司法鑒定機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則司法鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)證實能否正確使用所選用的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變化應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行證實。司法鑒定機(jī)構(gòu)自行制訂的非標(biāo)準(zhǔn)方法，經(jīng)省級以上司法行政機(jī)關(guān)指定的組織確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項目。04CNAS-CLO2檢驗程序的確認(rèn)：實驗室應(yīng)對以下來源的檢驗程序進(jìn)行確認(rèn)：a)非標(biāo)準(zhǔn)方法；b)實驗室設(shè)計或制定的方法；c)超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；d)修改過的確認(rèn)方法。方法確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，并通過客觀證據(jù)(以性能特征形式)證實滿足檢驗預(yù)期用途的特定要求。(注：檢驗程序的性能特征宜包括：測量正確度、測量準(zhǔn)確度、測量精密度(含測量重復(fù)性和測量中間精密度)、測量不確定度、分析特異性(含干擾物)、分析靈敏度、檢出限和定量限、測量區(qū)間、診斷特異性和診斷靈敏度。)05CNAS-CLO8鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)以證實該方法適用于預(yù)期的用途，并保存使用的確認(rèn)程序、所獲得的結(jié)果、以及該方法是否滿足預(yù)期鑒定目的的評價等記錄。按預(yù)期用途對鑒定方法進(jìn)行確認(rèn)時，鑒定機(jī)構(gòu)應(yīng)有證據(jù)證明對影響結(jié)果的因素進(jìn)行了評價。所確認(rèn)的鑒定方法的值范圍和準(zhǔn)確度應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自檢材/樣本基體干擾的交互靈敏度。06其他CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則>應(yīng)用要求》:在引入檢測或校準(zhǔn)方法之前，實驗室應(yīng)對其能否正確運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法的能力進(jìn)行驗證，驗證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時應(yīng)進(jìn)行實驗室間比對。CNAS-CL10《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》:方法的選擇：實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。方法確認(rèn)：a)任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都必須進(jìn)行實驗室確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。b)實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進(jìn)行確認(rèn)。CNAS-CL09要求：標(biāo)準(zhǔn)方法引入檢測之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些方法，并未清晰說明如何證實，而對非標(biāo)方法的確認(rèn)提供的參考資料，比如SN/T3266《食品微生物檢驗方法確認(rèn)技術(shù)規(guī)范》;CNAS-CL18規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)方法必要時才進(jìn)行技術(shù)驗證；CNAS-CL44和CNAS-CL56僅規(guī)定非標(biāo)準(zhǔn)方法(包括實驗室自制定方法)才需要確認(rèn)；CNAS-CL55僅規(guī)定：以軟件方式、物理方式或采樣方式等標(biāo)準(zhǔn)未明確的方法進(jìn)行低輻照度試驗時，實驗室應(yīng)對該方法進(jìn)