溶液配制與滴定操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、練習(xí)配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。

2、加深對(duì)物質(zhì)的量濃度概念的理解。

3、練習(xí)容量瓶、膠頭滴管的使用方法。

試驗(yàn)原理

n=CV,配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液

試驗(yàn)用品

燒杯、容量瓶（100mL）、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平、NaCl（s）、蒸餾水。

試驗(yàn)步驟

（1）計(jì)算所需溶質(zhì)的量

（2）稱量：固體用托盤天平，液體用量筒（或滴定管/移液管）移取。

（3）溶解或稀釋（用玻璃棒攪拌）

（4）移液：把燒杯液體引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。

（5）洗滌：洗滌燒杯和玻璃棒2～3次，洗滌液一并移入容量瓶，振蕩搖勻。

（6）定容：向容量瓶中注入蒸餾水至距離刻度線2～3cm處改用膠頭滴管滴蒸餾水至溶液凹液面與刻度線正好相切。（要求平視）

（7）蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻。

試驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算出溶質(zhì)的質(zhì)量

試驗(yàn)結(jié)論

(1)配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液是將肯定質(zhì)量或體積的溶質(zhì)按所配溶液的體積在選定的容量瓶中定容，因而不需要計(jì)算水的用量。

(2)不能配制任意體積的肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。這是因?yàn)樵谂渲频倪^程中是用容量瓶來定容的，而容量瓶的規(guī)格又是有限的，常用的有50mL、100mL、250mL、500mL、和1000mL等。所以只能配制體積與容量瓶容積相同的肯定物質(zhì)的量濃度的溶液。

備注

重點(diǎn)留意事項(xiàng)：

（1）容量瓶使用之前肯定要檢查瓶塞是否漏水；

（2）配制肯定體積的溶液時(shí)，容量瓶的規(guī)格必需與要配制的溶液的體積相同；

（3）不能把溶質(zhì)直接放入容量瓶中溶解或稀釋；

（4）溶解時(shí)放熱的必需冷卻至室溫后才能移液；

（5）定容后，經(jīng)反復(fù)顛倒，搖勻后會(huì)消失容量瓶中的液面低于容量瓶刻度線的狀況，這時(shí)不能再向容量瓶中加入蒸餾水。因?yàn)槎ㄈ莺笠后w的體積剛好為容量瓶標(biāo)定容積。上述狀況的消失主要是部分溶液在潤(rùn)濕容量瓶磨口時(shí)有所損失；

（6）假如加水定容時(shí)超過了刻度線，不能將

試驗(yàn)?zāi)康模?/p>

用已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的氫氧化鈉

試驗(yàn)原理

中和滴定的原理是利用酸堿反應(yīng)，使溶液的pH會(huì)發(fā)生突越變化，指示劑的顏色發(fā)生轉(zhuǎn)變，從而用已知溶液的濃度和體積計(jì)算未知溶液的濃度。

試驗(yàn)設(shè)備

酸堿滴定管，錐形瓶，移液管，酚酞或甲基橙，鐵架臺(tái)，滴定管夾，鹽酸（1mol/L）試驗(yàn)步驟

把已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸注入事先已用該鹽酸溶液潤(rùn)洗過的酸式滴定管，至刻度“0”以上，把滴定管固定在滴定管夾上。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)下面的活塞，使管的尖嘴部分布滿溶液且無氣泡。然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并登記精確?????讀數(shù)；把待測(cè)濃度的NaOH溶液注入事先已用該溶液潤(rùn)洗過的堿式滴定管，也把它固定在滴定管夾上。輕輕擠壓玻璃球，使管的尖嘴部分布滿溶液且無氣泡,然后調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下某一刻度，并登記精確?????讀數(shù)。

在管下放一干凈的錐形瓶，從堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液，注入錐形瓶，加入2滴酚酞試液，溶液馬上呈粉紅色。然后，把錐形瓶移到酸式滴定管下，左手調(diào)活塞逐滴加入已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸，同時(shí)右手順時(shí)針不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液充分混合。隨著鹽酸逐滴加入，錐形瓶里OH-濃度漸漸減小。最終，當(dāng)看到加入1滴鹽酸時(shí)，溶液褪成無色，且反滴一滴NaOH溶液又變回紅色說明反應(yīng)恰好進(jìn)行完全。停止滴定，精確?????登記滴定管溶液液面的刻度，并精確?????求得滴定用去鹽酸的體積。為保證測(cè)定的精確?????性，上述滴定操作應(yīng)重復(fù)二至三次，并求出滴定用去鹽酸體積的平均值。

試驗(yàn)結(jié)論

備注

一搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液像一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng)，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

二滴定時(shí)左手不能離開旋塞讓液體自行流下。

三留意觀看液滴落點(diǎn)四周溶液顏色變化。開頭時(shí)應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為加一滴，搖幾下，最終，毎加半滴，即搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液消失明顯的顏色變化，精確?????到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定時(shí)不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴（有時(shí)還不到半滴），用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其刮落。

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

制取肯定量的乙酸乙酯

試驗(yàn)原理

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應(yīng)生成酯，這個(gè)反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)(esterification)。該反應(yīng)通過加成-消去過程。質(zhì)子活化的羰基被親核的醇進(jìn)攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了完成反應(yīng)一般采納大量過量的反應(yīng)試劑（依據(jù)反應(yīng)物的價(jià)格，過量酸或過量醇）。有時(shí)可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應(yīng)體系中帶出水移動(dòng)平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在試驗(yàn)室中也可以采納分水器來完成。

試驗(yàn)設(shè)備

器材和藥品

1.器材一般蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，鐵圈，一般漏斗，濾紙，pH試紙。

2.藥品冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂

試驗(yàn)步驟

在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動(dòng)下漸漸加入

7.5mL濃硫酸，混合勻稱后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱回流0.5h。稍冷后，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動(dòng)下漸漸向粗產(chǎn)物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數(shù)滴，使有機(jī)相呈中性為止（用pH試紙測(cè)定）。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗（使用方法見第二章“七、萃取操作”）中，搖振后靜置，分去水相，有機(jī)相用10mL飽和食鹽水洗滌后①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶用無水硫酸鎂干燥②。

將干燥后的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產(chǎn)量10～12g。

試驗(yàn)現(xiàn)象

上層應(yīng)當(dāng)是乙酸乙酯，呈無色油狀；而下層應(yīng)當(dāng)是水溶液（包括乙醇溶于水，乙酸跟碳酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物），遇紫色石蕊試液顯藍(lán)色。假如是分三層，那么要碳酸鈉溶液有何用？飽和碳酸鈉溶液的作用就是為了反應(yīng)掉揮發(fā)出來的乙酸；汲取揮發(fā)出來的乙醇；還有就是降低乙酸乙酯的溶解度。

試驗(yàn)結(jié)論

在試驗(yàn)過程中含有揮發(fā)出的乙酸，乙醇。在試驗(yàn)室制取的過程中，利用乙酸乙酯微溶于水的性質(zhì)，用飽和碳酸鈉溶液汲取雜質(zhì)，并且可以降低乙酸乙酯在水中的溶解度

備注

①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

②加入試劑挨次為乙醇→濃硫酸→乙酸。

③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。

⑤對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。

試驗(yàn)?zāi)康模鹤屚瑢W(xué)把握乙酸乙酯的水解

試驗(yàn)原理：乙酸乙酯在堿性條件下紓解，生成乙酸鈉和乙醇

方程式

試驗(yàn)設(shè)備：試管、乙酸乙酯、蒸餾水、稀硫酸、30％NaOH溶液

試驗(yàn)步驟：

①取三支試管，分別向各試管中加入6滴乙酸乙酯，然后向第一支試管中加

5．5mL蒸餾水；向第二支試

管里加0．5mL稀硫酸(1：5)和5mL蒸餾水；向第三支試管里加0．5mL30％氫氧化鈉溶液和5mL蒸餾水。振蕩

勻稱后，把三支試管都放人70℃～80℃的水浴里加熱，幾分鐘后聞三支試管內(nèi)液體的氣味。

②現(xiàn)象：第一支試管里乙酸乙酯的氣味沒有多大變化；第二支試管里還剩一點(diǎn)乙酸乙酯的氣味；第三

支試管里乙酸乙酯的氣味就全部消逝了。

試驗(yàn)結(jié)果

1、因該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，且生成物有酸，所以當(dāng)有堿存在時(shí)，堿跟水解生成的酸發(fā)生中和反應(yīng)，使反應(yīng)進(jìn)行究竟，酯完全水解，所以氣味完全消逝。油脂在堿存在的狀況下水解又叫皂化反應(yīng)。

2、酸只起催化作用，縮短達(dá)到平衡用的時(shí)間，酯不能完全水解，只能水解一部分，故氣味還剩一點(diǎn)，不能完全消逝。

試驗(yàn)結(jié)論

①在有酸或堿存在的條件下，酯類跟水發(fā)生水解反應(yīng)，生成相應(yīng)的酸或鹽和醇。②若無酸或堿存在的條件下，酯也能水解．只是水解速度很慢(如通常狀況下，乙酸乙酯需16年才可達(dá)到水解平衡)。

試驗(yàn)留意問題：

①為了使試驗(yàn)有說服力，應(yīng)取相同體積的酯和其它溶液。

②加入酯的量要少，否則短時(shí)間內(nèi)水解不徹底。

③應(yīng)用70℃—80℃的水浴加熱，溫度低反應(yīng)速度太慢，溫度高則使酯揮發(fā)；不能用酒精燈直接加熱，

因不易掌握溫度。

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

將乙醇和酒精分開

二、試驗(yàn)原理

利用乙醇和水的沸點(diǎn)不同，將二者分開

三、試驗(yàn)設(shè)備

量筒、圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計(jì)、、電子天平、酒精燈60%工業(yè)乙醇、沸石

四、操作步驟

（1）、取70ml工業(yè)乙醇樣品倒入測(cè)定密度用的量筒中，當(dāng)心放入比重計(jì)，待其穩(wěn)定后（勿使其靠在筒壁上），讀出其相對(duì)密度d1。記錄待蒸餾樣品中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（2）、取60ml工業(yè)乙醇樣品倒入100ml圓底燒瓶中，加入2—3粒沸石，以防止暴沸。

（3）、分別按一般蒸餾和分餾裝置安裝好儀器。

（4）、通入冷凝水

（5）、用電熱套加熱，留意觀看蒸餾燒瓶中蒸汽上升狀況及溫度計(jì)讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開頭沸騰時(shí)，蒸汽漸漸上升，當(dāng)蒸汽包圍溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。蒸汽進(jìn)入冷凝管被冷凝為液體滴入接受瓶，記錄從蒸餾頭指管滴下第一滴餾出液時(shí)的溫度t1。然后調(diào)整熱源溫表，掌握蒸餾速度為每秒1—2滴為宜，保持溫度計(jì)水銀球上掛有液滴。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)恒定時(shí)，換一個(gè)干燥的錐形瓶作接收器，收集餾出液，并記錄著一溫度t2。當(dāng)溫度