SNT 5317-2021 進(jìn)出口皮革及其制品中有機(jī)磷阻燃劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法-PDF解密

ICS59.010CCSY46中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5317—2021有機(jī)磷阻燃劑的測定Determinationoforganophosphorousflameretardantsinimportandexportleatheranditsproducts—Gaschromatography-massspectrometrymethod2021-11-22發(fā)布2022-06-01實(shí)施中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)布1SN/T5317—20212規(guī)范性引用文件QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機(jī)械和色牢度試驗(yàn)取樣部位QB/T2716皮革化學(xué)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備3原理采用正己烷-二氯甲烷混合溶液中對(duì)試樣中的TCEP，TDCP和TCPP進(jìn)行超聲提取，對(duì)提取液濃縮定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.3TCEP標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于97%。4.4TDCP標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于97%。4.5TCPP標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于95%。商業(yè)TCPP標(biāo)準(zhǔn)品可能含有同分異構(gòu)體，因此在GC-MS定性確認(rèn)時(shí)需注意鑒別，若確認(rèn)存在同分異構(gòu)體，則根據(jù)TCPP標(biāo)準(zhǔn)品中同分異構(gòu)體情況合理定量，并在正己烷-二氯甲烷（1:1，體積比）混合4.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.6用正己烷-二氯甲烷（1:1，體積比）2SN/T5317—20215儀器和設(shè)備）：6試樣制備如果不能從標(biāo)準(zhǔn)部位取樣（如直接從鞋、服裝上取樣應(yīng)在可利用7分析步驟用分析天平（5.4）稱取約1.0g（精確至1mg）的試樣，將試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加入30mL正己烷-二氯甲烷（1:1，體積比）混合溶液，于超聲波提取器（5.2）中常溫萃取15min。將萃取液用定性濾紙過濾至圓底燒瓶中，殘?jiān)儆孟嗤椒ㄝ腿纱危喜V液。濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀7.3.1GC-MS測定條件不同的GC-MS，分析參數(shù)不同，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證測定時(shí)被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。下列參數(shù)為GC-MS測定條件之一。a）色譜柱：HP-5MS柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相當(dāng)者；SN/T5317—2021至320℃,保持2min；m）溶劑延遲時(shí)間：3min。7.3.2GC-MS分析及陽性結(jié)果確證間偏差在±2.5％之內(nèi)，且樣品譜圖中被測組分監(jiān)測離子的相對(duì)豐度與濃度相對(duì)離子豐度/%允許的相對(duì)偏差/%>50>20~50>10~20如果樣品凈化溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的選擇離子流色譜圖中，在相同保留時(shí)間有色譜峰出現(xiàn)，則根據(jù)TCEP，TDCP和TCPP的特征離子碎片及其豐度比對(duì)其進(jìn)行確證，見表2。表23種有機(jī)磷阻燃劑的參考保留時(shí)間、特征選擇離子、定量離子及其豐度比CAS號(hào)酯（TCEP）C6H12Cl3O4P酯C9H18Cl3O4P酯C9H15Cl6O4P4SN/T5317—2021如果樣品凈化溶液中判定TCEP、TDCP和TCPP存在，應(yīng)對(duì)照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行外標(biāo)法定量分析。樣品中TCEP、TDCP和TCPP的含量按式（1）計(jì)算：）；）；）；9定量限、回收率和精密度中的TCEP、TDCP和TCPP回收率為85％~110％。10測試報(bào)告）；）；SN/T5317—2021（資料性）圖A.13種有機(jī)磷阻燃