FZT 50028-2015 聚乙烯醇纖維 始溶溫度試驗(yàn)方法

聚乙烯醇纖維始溶溫度試驗(yàn)方法2015-07-14發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布1聚乙烯醇纖維始溶溫度試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乙烯醇纖維始溶溫度的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乙烯醇樹(shù)脂為原料，高強(qiáng)高模聚乙烯醇纖維和經(jīng)縮醛化加工而成的聚乙烯醇纖維，其他聚乙烯醇纖維可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19466.1塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分：通則GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T19466.1、GB/T19466.3中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。始溶溫度initialdissolvetemperature在規(guī)定條件下，聚乙烯醇纖維在水中隨溫度上升開(kāi)始溶解時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度。4原理用差示掃描量熱儀(DSC)采用程序升溫方式，使定質(zhì)量聚乙烯醇纖維在定體積的蒸餾水中吸熱由固態(tài)開(kāi)始溶解。根據(jù)測(cè)定樣品的差示掃描量熱曲線，用所得到的外推起始溫度來(lái)表征纖維的始溶溫度。5儀器和工具5.1差示掃描量熱儀(DSC),主要性能如下：a)能以0.5℃/min～20℃/min的速率等速升溫；b)能保持試驗(yàn)溫度恒定在士0.5℃內(nèi)至少60min;c)能夠進(jìn)行分段程序升溫或其他模式升溫；d)氣體流量范圍在10mL/min～50mL/min,偏差控制在±10%范圍內(nèi)；e)溫度信號(hào)分辨能力在0.1℃內(nèi)，噪音低于0.5℃;f)儀器能夠自動(dòng)記錄DSC曲線，并能對(duì)曲線和基準(zhǔn)線間的面積進(jìn)行積分，偏差小于2%;g)配有一個(gè)或多個(gè)樣品支持器的樣品架組件。5.2樣品皿：不銹鋼材質(zhì)，能夠加蓋密封，蓋內(nèi)襯硅橡膠密封圈，并能承受在測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)壓。25.4標(biāo)準(zhǔn)樣品：銦，熔融溫度157℃,純度≥99.9%;錫，熔融溫度231℃,純度≥99.9%。5.6試驗(yàn)用水：符合GB/T6682三級(jí)水要求。6.2升溫起始溫度40℃,終止溫度140℃,升溫速率15℃/min。7溫度校準(zhǔn)7.1試驗(yàn)前，接通儀器電源至少1h,以便電器元件溫度平衡。7.2將具有相同質(zhì)量的兩個(gè)空樣品皿放置在儀器的樣品支持器上，調(diào)節(jié)到實(shí)際測(cè)量的條件。在要求的7.4用鑷子將樣品皿放入儀器的樣品支持器中，確保試樣和皿之間、皿和支持器之間接觸良好，蓋上樣品支持器的蓋。7.6測(cè)量完畢，把樣品支持器組件冷卻到室溫，取出樣品皿，檢查試樣皿是否變形。如試樣皿變形，則7.7根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)，儀器自動(dòng)進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。注：應(yīng)定期對(duì)差示掃描量熱儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。8試驗(yàn)步驟8.1試驗(yàn)前，接通儀器電源至少1h,以便電器元件溫度平衡。8.2將具有相同質(zhì)量的兩個(gè)空樣品皿放置在儀器的樣品支持器上，調(diào)節(jié)到實(shí)際測(cè)量的條件。在要求的將樣品皿壓緊密封。8.4用鑷子將樣品皿放入儀器的樣品支持器中，確保試樣和皿之間、皿和支持器之間接觸良好，蓋上樣品支持器的蓋。8.5按儀器試驗(yàn)條件設(shè)置儀器操作程序，采用連續(xù)升溫方式測(cè)量試樣的DSC曲線。8.6測(cè)量完畢，把樣品支持器組件冷卻到室溫，取出樣品皿，檢查試樣皿是否變形或試樣是否溢出。如按照GB/T19466.3要求，在DSC曲線上求取外推起始溫度，作為試樣溶解的始溶溫度(見(jiàn)圖1)。試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。圖1始溶溫度