（正式版）HGT 6288-2024 聚酯樹脂生產(chǎn)用催化劑 三異辛酸丁基錫

ICS71.100.99CCSG75備案號:HGHG/T6288—2024Catalystfortheproductionofpolyesterresin—Butyltintris(2-ethylhexanoate)2024-03-29發(fā)布2024-10-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T6288—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC10）歸口。本文件起草單位：上海沃凱生物技術(shù)有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、集萃新材料研發(fā)有限公司、東莞市國象膠粘制品有限公司。本文件主要起草人：馮勇、陳延浩、陸建國、曹文珠、凌芳、柯德宏、胡浩杰、周助雄、丁海全、汪珍。1HG/T6288—2024聚酯樹脂生產(chǎn)用催化劑三異辛酸丁基錫警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了聚酯樹脂生產(chǎn)用三異辛酸丁基錫催化劑的一般規(guī)定、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及產(chǎn)品隨行文件。本文件適用于以單丁基氧化錫和異辛酸為原料生產(chǎn)聚酯樹酯用三異辛酸丁基錫催化劑，其他工藝生產(chǎn)的三異辛酸丁基錫催化劑也可參照執(zhí)行本文件。三異辛酸丁基錫：分子式：C28H54O6Sn相對分子質(zhì)量：605.43(按2022年國際相對原子質(zhì)量)CAS號：23850-94-42規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T增塑劑外觀色度的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJG625阿貝折射儀檢定規(guī)程3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4一般規(guī)定本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和按GB/T6682規(guī)定的二級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。5技術(shù)要求2HG/T6288—2024聚酯樹脂生產(chǎn)用三異辛酸丁基錫催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1聚酯樹脂生產(chǎn)用三異辛酸丁基錫催化劑的技術(shù)要求錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥6試驗(yàn)方法6.1外觀目視法測定。6.2錫（Sn）質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定6.2.1原理濃硫酸和雙氧水將有機(jī)錫轉(zhuǎn)化為無機(jī)錫，酸性條件下（加入濃鹽酸）用鋁片把錫由Sn4+還原成Sn2+，用碳酸氫鈉飽和溶液保護(hù)，以碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)所耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2.2試劑或材料鋁片：大于99.5%。硫酸。鹽酸。雙氧水。碳酸氫鈉：25℃飽和水溶液。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2I2）=0.05mol/L。稱取6.5g碘和17.5g碘化鉀，溶于100mL水中，置于棕色瓶中放置2天，稀釋至1000mL，搖勻。淀粉指示液：10g/L。6.2.3儀器設(shè)備電子天平：精確至0.0001g。量筒：250mL。電阻爐：0V～220V，1kw。酸式滴定管：25mL,精確至0.1mL。6.2.4試驗(yàn)步驟稱取0.1g～0.15g樣品（精確至0.0001g置于干燥的100mL凱氏燒瓶中，加入8mL硫酸，在電爐上220V加熱30min～40min，至內(nèi)溶物不掛壁。將凱氏燒瓶在空氣中自然冷卻，15min后，加入5mL雙氧水，再加熱至雙氧水全部分解，溶液呈無色透明狀。用約150mL蒸餾水，將樣品移至500mL三角瓶中，加入50mL鹽酸和1.5g鋁片，迅速在電爐上加熱至鋁片完全溶解。取下三角瓶，立即用盛有飽和碳3HG/T6288—2024酸氫鈉溶液的具塞梨形分液漏斗塞住，用冷水冷卻至室溫，在冷卻過程中將漏斗中的碳酸氫鈉溶液緩慢放入三角瓶中，加入5mL淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡藍(lán)色。6.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錫(Sn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，按公式（1）計(jì)算：×100%........................................................................式中：V——滴定時(shí)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——錫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=118.7m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gr——c（1/2I2）轉(zhuǎn)換為c（I2）的系數(shù)（r=2）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.5%。6.3色度的測定按GB/T1664的規(guī)定進(jìn)行。6.4相對密度的測定6.4.1原理20℃時(shí)，待測物的質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值。6.4.2儀器設(shè)備比重計(jì)：分度值0.0001g/cm3。量筒：250mL。溫度計(jì)：分度值0.1℃。6.4.3試驗(yàn)步驟取200mL待測樣品，緩慢注入到量筒內(nèi)（量筒內(nèi)控制溫度20℃±0.5℃);將比重計(jì)緩慢放入待測樣品中，與量筒保持空隙，上端露在液面外的部分所占液體不得超過2分度～3分度。恒溫靜置15min后，讀出比重計(jì)彎月下緣刻度，即為20℃下相對密度值。連續(xù)測定兩次次，取平均值，為待測樣品的相對密度，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值，不大于測定值的算術(shù)平均值的2%。6.5折光率的測定6.5.1儀器設(shè)備折光儀：阿貝折射儀，精密度為±0.0002。技術(shù)性能應(yīng)符合JJG625的規(guī)定。恒溫水浴循環(huán)泵：可向折射儀中提供恒溫25℃±0.5℃循環(huán)水。6.5.2試驗(yàn)步驟用水或者標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校正折光儀，校正方法參考阿貝折光儀出廠說明書。用正己烷清洗棱鏡表面5次后，用無塵紙或者脫脂酒精棉吸附擦拭鏡面，待棱鏡表面徹底干透后，通過恒溫水浴控制棱鏡溫度為25℃±0.5℃。4HG/T6288—20用一次性滴管向棱鏡表面滴加3滴～5滴待測樣品（25℃±0.5℃),閉合棱鏡并旋緊，調(diào)節(jié)反光鏡旋鈕，使得視場明亮清晰的明暗分界線，繼續(xù)調(diào)整棱鏡補(bǔ)償旋鈕，直到界限處彩色完全消失，再次調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使得視場明暗分界線與叉十中心重合，此時(shí)讀數(shù)為該產(chǎn)品25℃時(shí)的折光率。連續(xù)測定兩次，取平均值，為待測樣品的折光率。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值，不大于測定值的算術(shù)平均值的1%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1出廠檢驗(yàn)表1中所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2組批規(guī)則產(chǎn)品按檢驗(yàn)批檢驗(yàn)，每個(gè)檢驗(yàn)批量不超過10t。一個(gè)檢驗(yàn)批可以是由相同的原料、工藝、設(shè)備等條件下制造出來的同一規(guī)格的產(chǎn)品組成。7.3抽樣方案產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣單元數(shù)。從隨機(jī)選定的每個(gè)抽樣單元中抽出不少于200mL樣品，每批產(chǎn)品抽樣總量約3L的樣品，充分混合均勻，以四分法分為試驗(yàn)樣和保留樣，分別裝入兩個(gè)樣品瓶內(nèi)密封。樣品瓶上應(yīng)貼標(biāo)簽，說明產(chǎn)品名稱、型號、批號、批量、采樣日期、采樣人等。其中保留樣至少保留1年，以備查核。7.4判定規(guī)則7.4.1按GB/T8170規(guī)定的“修約值比較法”判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的規(guī)定時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。7.5復(fù)檢規(guī)則如果檢驗(yàn)結(jié)果中有不符合表1的規(guī)定時(shí)，判定不合格。應(yīng)按7.3的規(guī)定重新抽樣進(jìn)行復(fù)檢，其中當(dāng)總包裝單元數(shù)不超過22時(shí)，抽樣單元數(shù)按總包裝單元數(shù)；當(dāng)總包裝單元數(shù)大于22時(shí)，抽樣單元數(shù)按GB/T6678規(guī)定相應(yīng)抽樣單元數(shù)的兩倍。復(fù)檢結(jié)果若仍有指標(biāo)不符合表1的規(guī)定時(shí)，則判定該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1標(biāo)志包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、批號、保質(zhì)期、凈含量及生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號，醒目標(biāo)明GB/T191中規(guī)定的“怕雨”、“怕曬”、“禁止翻滾”圖示標(biāo)志。8.2包裝產(chǎn)品宜用內(nèi)涂塑鐵桶或者塑料桶，每桶凈含量25kg或者200kg。用戶對包裝規(guī)格和包裝材質(zhì)有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定。8.3運(yùn)輸5HG/T6288—