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氣相色譜儀是利用色譜分別技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的多而雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。它是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間調(diào)配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次調(diào)配使各組分在柱中得到分別,然后用接在柱后的檢測器依據(jù)組分的物理化學特性將各組分按次序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

氣相色譜儀廣泛應用在各個試驗生產(chǎn)領(lǐng)域,下面我們來介紹下氣相色譜儀外氣路的鏈接。

(1)減壓閥的安裝,有的還隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)整手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應適時排出(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)整手柄將余氣排掉。

(2)氣相色譜儀外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入其中,有的接受不銹鋼管(20.5mm),有的接受耐壓塑料管(30.5mm)。接受塑料管簡單操作,所以一般接受塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)氣相色譜儀外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)整減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應予排出。

氣相色譜儀對于載氣的使用要求氣象色譜儀廣泛應用于多個領(lǐng)域,下面我們介紹下氣相色譜儀對于載氣的使用要求。氣相色譜儀中使用的載氣要求純度較高,而且要求流速保持穩(wěn)定,所以一般是用高壓鋼瓶盛裝。氣相色譜中常用的載氣緊要有:氫氣、氮氣、氨氣和氨氣。載氣鋼瓶的壓力在100一150公斤/厘形,純度為99.9—99.99舞之間。出于載氣中還合有確定量的雜質(zhì),所以在通入氣焰色譜儀之前需要經(jīng)過適當?shù)膬艋?。氣相色譜分析中究競選用那一種載氣,以及如何凈化?緊要是看選用的檢測器、色譜柱及所要分析的對象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測器時,需要把載氣、燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)中的烴類組分除凈,而對永久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴格。由于氫火焰檢測器對永久氣體幾乎沒有響應,換句話說載氣中少量的永久氣體雜質(zhì)影響不大。氣相色譜儀了解熱導油檢測器選用氫氣或氦氣作載氣,分析靈敏度較高,由于它們熱導系數(shù)大予其它氣體。用氫作載氣價格低廉,但確定要注意安全。用氦作載氣比用氫氣安全,但其價格高昂。此外,也常用員、氮作載氣。熱導池檢測

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