【液相色譜法在甲維鹽殘留檢測中的應用探究8400字（論文）】

液相色譜法在甲維鹽殘留檢測中的應用研究目錄TOC\o"1-2"\h\u13092液相色譜法在甲維鹽殘留檢測中的應用研究 121614摘要 17648緒論 2197271材料與方法 388631.1實驗試劑與耗材 4101161.2儀器與設備 4151791.3實驗方法 4161281.4配置標準溶液 6172641.5液相色譜條件 6249362結果與分析 6143002.1標準曲線的繪制及線性回歸方程 6196762.2平行實驗所測甲維鹽結果 821633結論 923253參考文獻 10摘要谷物是我國重要的傳統(tǒng)主食，它的食品安全問題一直受到密切關注，其中農藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殘留的檢測是評判谷物食品安全性的必要環(huán)節(jié)。本文主要探究了液相色譜法如何更安全、精準、高效和簡便地檢測谷物中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殘留量。為此，傳統(tǒng)方法中步驟繁瑣、試劑繁雜、耗時漫長的前處理方法是改進的重點。QuEChERs方法作為一種2000年以來國際上最新出現并逐漸發(fā)展起來的用于農藥殘留檢測的樣品前處理技術。本研究為了驗證該前處理方法應用在使用液相色譜儀檢測谷物中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殘留檢測中的可行性和準確性，研究了對同一樣品使用QuEChERs方法作為前處理進行檢測和使用甲醇提取然后衍生化作為前處理方法進行檢測來進行平行實驗，得出的兩個結果進行對比來判斷該前處理方法的可行性。結果表明：QuEChERs方法對甲氨基阿維菌素Blb的回收度比使用熒光衍生化法高出近44%，對甲氨基阿維菌素Bla的回收度高出近46%，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽整體的回收率達到了90%。使用QuEChERs法作為前處理方法時不僅更簡便、更精準、更高效，同時回收率也更高。將其運用到對谷物中農藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殘留的檢測中，是對甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽農殘檢測方法的創(chuàng)新和改進?！娟P鍵詞】液相色譜法；農藥殘留檢測；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；QuEChERs方法緒論“國以民為本，民以食為天，食以安為先”，食品安全如果沒有有效的保障，人民如何幸福，民族如何振興，國家如何富強，這是自古以來不變的規(guī)律。由此可見，單單保障食品的“量”是不夠的，更重要的是對食品“質”的要求。進入現代以來，科技不斷進步，科學力量不斷發(fā)展，各個領域出現新的發(fā)現和技術在影響著我們生活的方方面面，這同時也體現在食品行業(yè)中。如今農業(yè)中農藥的使用已經越來越頻繁且多樣，農藥的種類也在不斷增加。這雖然避免了作物生長過程中不必要的損耗，大大提高了我們食品的產量，但是如果這些有著不同毒性的農藥一旦出現使用不當甚至濫用的情況，這些本應該施用于農作物上的藥，不僅僅會吸附在農作物上，還會分別污染作物周圍的土地、大氣、水源等環(huán)境中，使得作物在經過收獲與加工的過程后仍然有過量的農藥殘留在食品里，而消費者在食用了這些食品后，毫無疑問會對食用者的身體上產生不同程度的損害，所以說農藥殘留的檢測是保障食品安全的關鍵，是食品安全檢測中非常重要的一環(huán)。對于如今的農作物，我們在使用傳統(tǒng)物檢方法的同時，也在不斷發(fā)展著可定性、定量、制定指標等更加標準化與規(guī)范化的化檢方法，這對于我們在檢測食品安全方面更加細化與精準的同時，也使我們事半功倍，可以讓我們更好地檢測食品中的各項指標來確保食品的安全是否過關。本文研究檢測的對象甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽是一種二戰(zhàn)后慢慢新起并逐漸廣泛應用的的半人工合成抗生素類農藥。其主要作用是用于制作殺蟲劑，其他別稱有威克達、橫刀、成功、菜健等數十種【1】。它是由甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Blb相互混合而來，是美國默克公司對4″-(α-1-齊墩果糖基)-α-1-齊墩果糖上的羥基進行衍生化得來的產物【2】。該物質在隨后的研究中發(fā)現它可以通過被鱗翅類害蟲食入后產生胃毒性，同時也有一定的接觸毒害作用，雖然EPA將甲維鹽規(guī)定為中等毒性類毒藥，但將甲維鹽制作為殺蟲劑后一般為低毒【3】。因為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽是以阿維菌素的原基團為基礎進行合成而來，所以它的作用機制和阿維菌素幾乎一致。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽可以使神經末梢釋放大量的GAGB,可以讓效應器細胞膜和神經元細胞膜產生高翔嘟嘟結合和相互作用，同時甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽也可以作用于Glu氯離子通道的受體，使得它的通透性增加，在高濃度下，該改變過程不可逆，低濃度下的恢復也十分緩慢，結果會由于內外壓差使得氯離子內流，神經沖動收到干擾【4】。甲維鹽目前在防治大田作物中害蟲的應用及使用規(guī)范上已經越來越成熟和標準，但是由于其防治蟲害的廣泛應用，甲維鹽對于非靶標生物的毒性也在慢慢地引起人們的重視，同時國內外也有許許多多關于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽生態(tài)毒性的研究報道【5】。在它有關生殖系統(tǒng)的毒性方面，通過對成年懷孕大鼠的致畸研究結果表明，甲維鹽對成年大鼠無明顯母體毒作用和胚胎毒作用。在蓄積性毒性方面，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽在水生生物中不會引起生物濃縮效應，而且它的生物放大性作用也幾乎可以忽略不計，在研究鳥類對甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的蓄積毒性后，得出甲維鹽對鵪鶉的蓄積毒性為中等蓄積，并且其蓄積系數與輕度蓄積的蓄積系數十分接近，說明鵪鶉對農藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的身體代謝和體內的轉化相對迅速。在急性毒性方面，雌、雄大鼠在口服甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的急性毒性等級均表現為中等毒性，經皮急性毒性等級亦均表現為低毒【6】。而對人來說甲維鹽的早期中毒癥狀為瞳孔放大，行動失調，肌肉出現肌肉震顫等特征，嚴重時會導致嘔吐，由此可以見得甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽具有一定的毒性，也對某些特定生物具有一定的毒害風險。所以在使用它時應避免將它潑灑在水塘等水源處，避免農藥的擴散對水質和水中生物的影響。隨著甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽應用的場景和范圍越來越廣泛，對它的殘留檢測分析方法和動態(tài)消解情況的實驗研究也在不斷增加。在檢測方式上，由于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的相對分子質量相對較大，在使用氣象色譜儀檢測時，在氣化這一步難以成功，所以在檢測時一般使用液相色譜（HPLC)儀或者液相色譜-質譜聯用(LC-MS)儀進行檢測【7】。液相色譜儀在檢測時，首先是在儲液瓶中的流動相由經由泵進入檢測系統(tǒng)中，經過前處理的樣品提取溶液使用進樣器注入到檢測系統(tǒng)中，與流動相一起載入到色譜柱內，由于溶液中各個組分的分配系數不同，在流出色譜柱的過程中，需要進行多次的吸附，隨后解吸，然后再次吸附，隨后解吸的過程，使得各組分的移動速度產生差異，從而分離出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽并且隨著時間的先后依次從色譜柱中流出，進入檢測器，檢測器可以檢測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的濃度，并且將它轉換成電信號，這些電信號傳輸到記錄儀，記錄儀會以圖譜的形式記錄并打印出來，隨后由數據處理系統(tǒng)分析并生成報告。這種檢測方法已經十分成熟，早在2000年就已經有系統(tǒng)性的研究液相色譜法測定農作物中阿維菌素含量并使用液相色譜-質譜聯用(LC-MS)儀來進行定性來確認[8]。由于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽在不同的環(huán)境下降解所需時間存在差異，所以種植了不同作物以及不同環(huán)境下甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殘留量的研究也十分有意義。例如使用液相色譜-質譜聯用(LC-MS)儀來對種植了青菜的土壤上使用1%濃度的甲維鹽農藥和種植了甘藍的土壤上使用5%濃度的甲維鹽農藥的動態(tài)消解情況，可以知道甲維鹽在種植了青菜的土壤上需要兩天來完成半衰期，而在種植了甘藍的土壤上需要一天半來完成半衰期【9】。其他的研究則表明不同的土壤成分和ph值對甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的半衰期有著很大的影響，在最后一次使用甲維鹽農藥5天以上依然可以檢測到甲維鹽的殘留【10】。同時還有研究表明不同的環(huán)境下甲維鹽可以與植株的葉片產生復合效應，對檢測的結果產生影響，使得甲維鹽殘留的檢測變得復雜【11】?？梢娂装被⒕S菌素苯甲酸鹽的殘留檢測依然任重道遠。然而無論使用何種檢測方式，前處理方法的選擇都會直接影響實驗結果的準確性。如何讓檢測的前處理過程能在保證實驗結果的準確度上盡量簡便，一直是改進的重點。QuEChERs方法作為一種2000年以來國際上最新出現并逐漸發(fā)展起來的用于農藥殘留檢測的樣品前處理技術，這種技術在使用液相色譜儀檢測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽中應用的相關研究還不夠完善，本文嘗試性探究了QuEChERs法這一前處理方法在使用液相色譜儀檢測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽中的應用，證實這一快速樣品前處理方法應用于谷物中農藥甲維鹽殘留檢測的可行性，同時為了驗證該前處理方法的實驗準確性，對同一檢測濃度的樣品使用熒光衍生化法做平行實驗，最終對比兩種方法的回收率及實驗操作過程等方面來判斷兩種方法的優(yōu)劣。本次研究可以改進農藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殘留檢測的前處理方法，為其他檢測方法提供參考依據。1材料與方法1.1實驗試劑與耗材表1.1試劑Table1.1experimentalreagents實驗試劑規(guī)格生產廠家乙腈（CH3CN）分析純國藥集團化學試劑有限公司氯化鈉（NaCl）分析純國藥集團化學試劑有限公司醋酸鈉（CH3COONa）分析純國藥集團化學試劑有限公司醋酸（CH3COOH）分析純國藥集團化學試劑有限公司無水硫酸鎂（MgSO4）分析純國藥集團化學試劑有限公司檸檬酸鈉（Na3C6H5O7）分析純國藥集團化學試劑有限公司檸檬酸氫二鈉（C6H6Na2O7）分析純國藥集團化學試劑有限公司甲酸（HCOOH）色譜純國藥集團化學試劑有限公司甲醇（CH3OH）色譜純國藥集團化學試劑有限公司水（H2O）一級水甲維鹽標準品標準品國家糧食局科學研究院研制甲維鹽標準品：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，純度96.77%快速定性濾紙：杭州新華紙業(yè)有限公司；玻璃纖維濾紙（直徑11cm，孔徑1.5μm）：美國英國Whatman公司米樣：生長過程中未使用甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的去殼過篩米樣1.2儀器與設備表1.2實驗儀器Table1.2experimentalinstrumentsandequipment實驗儀器型號生產廠家谷物分樣篩JJSG22浙江溫州稻谷脫殼機BLH-3250伯利恒公司旋風式稻谷研磨機JFS-13A杭州大成公司電子天平AL204梅特勒托利多高速離心機TG16G爻工儀器公司高效液相色譜儀HBLJ-F04002美國Agilent公司超純水機ZWM-LSI-10中沃水務熒光檢測器FID美國Agilent公司氮吹儀LP150D-1華安麥科多管渦旋振蕩器TJ27-02北京踏錦科技有限公司1.3實驗方法1.3.1實驗原理對已知不含甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的谷物樣品中加入同一濃度當量的甲維鹽標品，然后使用不同前處理方法進行平行實驗來提取試樣中的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽后，將提取液經過分散固相萃取凈化得到待測液。待測液使用液相色譜儀檢測定性，使用外標法定量，分別算出兩種前處理方法所得出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度，然后計算兩者的加標回收率，通過對比回收率可以判斷兩種前處理方法所得結果的準確性。而前處理作為研究中的重點實驗步驟，需要對同一樣品做不同前處理方法的平行實驗來驗證兩種前處理方法的優(yōu)劣性。1.3.2QuEChERs法的樣本前處理首先取同一批次且生長過程中未使用甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的稻米經過稻谷分樣機分樣、稻谷脫殼機脫殼、過篩去除大雜及谷殼等雜質后使用旋風式稻谷研磨機磨粉，分別裝袋作為谷類樣品。取谷類樣品500g，粉碎后使其全部可通過425μm的標準網篩，放入聚乙烯瓶或袋中。稱取5g試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入10mL水以及25μg當量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標品后渦旋混勻，靜置30min。然后加入15mL乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1min后使用離心機4200r/min離心5min。吸取一定量上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中（每毫升提取液使用150mg無水硫酸鎂、50mgC18和50mgPSA），渦旋混勻1min。4200r/min離心5min，吸取上清液過微孔濾膜（4.5.5），用于測定。使用進樣器將所得的待測液取10μL注入到HPLC中，在HPLC中檢測出甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的目標峰后，通過HPLC的數據處理和記錄系統(tǒng)積分來分別算出甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的峰面積，然后根據線性回歸方程帶入峰面積得出他們的含量，計算甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的含量之和即可得出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的含量。1.3.3熒光衍生化法的樣本前處理提?。菏紫热⊥慌吻疑L過程中未使用甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的稻米經過稻谷分樣機分樣、稻谷脫殼機脫殼、過篩去除大雜及谷殼等雜質后使用旋風式稻谷研磨機磨粉，分別裝袋作為谷類樣品。取谷類樣品500g，粉碎后使其全部可通過425μm的標準網篩，放入聚乙烯瓶或袋中。再取谷類樣品15g，加入100mL甲醇以及5μg當量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽均質10min。將混合液超聲10min，然后用Whatman1號濾紙減壓過濾。濾紙上的殘渣用50mL甲醇再次超聲，并用50mL甲醇進行過濾和漂洗?；旌仙鲜?00mL濾液于40℃真空濃縮。濃縮液用50mL二氯甲烷溶解，加入100mL40g/L的氯化鈉溶液，振搖。取下層，用無水硫酸鈉干燥后，于40℃真空濃縮。凈化：取新的硅膠小柱放置于真空管架上，用5mL乙酸乙酯活化硅膠小柱，將上述吹干后的殘留物用6mL乙酸乙酯溶解，并加入到硅膠小柱里。用15mL甲醇洗脫樣液，用具塞試管接洗脫液，取洗脫液于40℃真空濃縮。將濃縮液用5mL乙酸乙酯溶解，并加入5mL10g/L的醋酸銨水溶液，蓋上試管塞，振蕩3min。取走乙酸乙酯層，對于下層，加入5mL乙酸乙酯再次振蕩，合并兩次乙酸乙酯提取液，共10mL。取新的陽離子交換柱放置于真空管架上，分別按順序加入5mL的醋酸銨甲醇溶液（10g/L）、磷酸甲醇溶液（10g/L）、去離子水、甲醇、乙酸乙酯活化，之后加入上述10mL乙酸乙酯提取液。繼續(xù)加入5mL10g/L的二丁胺甲醇溶液洗脫，洗脫液用15mL甲烷硅基化的具塞試管接收。洗脫液于約60℃下氮氣吹干，注意不要讓水分進入該試管。熒光衍生化：向盛有樣品的甲烷硅基化試管中加入1mL乙腈和0.1mL1-甲基咪唑，渦旋，然后超聲5min，然后冰浴10min。冷卻后，加入0.3mL新配制的冷卻的衍生劑（三氟乙酸酐：乙腈=1:2，V/V），渦旋，室溫下靜置衍生10min。然后，用乙腈把混合物稀釋到5mL，用于測定。進樣檢測：使用進樣器將所得的待測液取10μL注入到HPLC中，在HPLC中檢測出甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的目標峰后，通過HPLC的數據處理和記錄系統(tǒng)積分來分別算出甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的峰面積，然后根據線性回歸方程帶入峰面積得出他們的含量，計算甲氨基阿維菌素Bla和甲氨基阿維菌素Blb的含量之和即可得出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的含量。1.4配置標準溶液本實驗采用外標法定量，需配置甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽各梯度濃度的標準溶液上機測定，檢測得出甲維鹽各梯度濃度的峰面積，以甲維鹽的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標得到其線性回歸方程，并繪制標準曲線。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽貯備液的制備：分別取0.1、1.0、10mg的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標品溶于1L的甲醇中，得到含量分別為0.1、1.0、10mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽甲醇溶液，將其作為儲備液。標液的配置：取適量儲備液加到5個甲烷硅基化的具塞試管中，使得每個試管分別含有1、2、6、8、10.0μg當量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，并分別于約60℃下氮氣吹干。向盛有標品的甲烷硅基化試管中加入1mL乙腈和0.1mL1-甲基咪唑，渦旋，然后超聲5min，然后冰浴10min。冷卻后，加入0.3mL新配制的冷卻的衍生劑（三氟乙酸酐：乙腈=1:2，V/V），渦旋，室溫下靜置衍生10min。然后，用乙腈把混合物稀釋到5mL。進樣檢測：使用進樣器取每份衍生后的標液10μL注入到HPLC中，橫坐標為已知甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度，縱坐標為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Blb峰面積。以此分別繪制出兩者的標準曲線圖。1.5液相色譜條件色譜柱：C18（2.1×100mm,1.8μm,100?）；流動相：A相為水（含2mM甲酸銨和0.01%甲酸），B相為甲醇（含2mM甲酸銨和0.01%甲酸）。流動相梯度條件見表1.4；流速：0.3mL/min柱溫：40℃進樣量：2表1.3流動相及其梯度條件（VA+VB）Table1.3Mobilephaseanditsgradientconditions時間min流動相VA流動相VB097319731.585152.55050183070232982729827.1973309732結果與分析2.1標準曲線的繪制及線性回歸方程液相色譜儀檢測5種梯度濃度標品中甲氨基阿維菌素Bla結果如下：表2.1標品中甲氨基阿維菌素Bla測定結果Table2.1DeterminationresultsofEmamectinBLAinstandardsample組別保留時間（min）含量(μg/ml)峰面積（LU/S)含量/峰面積16.9930.2003.549220.056350420.4007.653740.052262031.20019.246480.062349141.60030.212490.052958252.0038.398980.0520847由此我們以已知甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為橫坐標，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla的峰面積為縱坐標建立起線性回歸方程，經過回歸分析，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla在0~2.0μg?mL范圍內峰面積與濃度呈現良好的線性關系，線性回歸方程為yBla=18.81744x—0.425542回歸方程的相關性R2=0.99551，殘留標準誤差為1.63469%，并繪制出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla的標準曲線如下：yBla=yBla=18.8174x—0.425542R2=0.99551圖1甲氨基阿維菌素Bla標準曲線液相色譜儀檢測5種梯度濃度標品中甲氨基阿維菌素Blb結果如下：表2.2標品中甲氨基阿維菌素Blb測定結果Table2.1DeterminationresultsofEmamectinBLBinstandardsample組別保留時間（min）含量(μg/ml)峰面積（LU/S)含量/峰面積19.8720.200未檢出未檢出20.4000.17001.1764731.2001.078381.1127841.6002.102900.76085452.002.6000.769231然后我們以已知甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為橫坐標，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Blb的峰面積為縱坐標可得以下標準曲線建立起線性回歸方程，經過回歸分析，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Bla在0~2.0μg?mL范圍內峰面積與濃度呈現良好的線性關系，線性回歸方程為yBlb=1.29652x-0.106263回歸方程的相關性R2=0.99551，殘留標準誤差為1.63469，并繪制出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽Blb的標準曲線如下：yBlbyBlb=1.29652x-0.106263R2=0.99551圖2甲氨基阿維菌素Blb標準曲線2.2平行實驗所測甲維鹽結果兩種不同前處理方法的平行實驗測定甲維鹽的結果如下表：表2.3兩種不同前處理方法所測甲維鹽結果Table2.3ResultsofEmamectinBenzoatedeterminedbytwodifferentpretreatmentmethods名稱熒光衍生化法所測甲氨基阿維菌素Bla熒光衍生化法所測甲氨基阿維菌素BlbQuEChERs法所測甲氨基阿維菌素BlaQuEChERs法所測甲氨基阿維菌素Blb保留時間（min）6.9339.8416.8539.761峰面積（LU/S)1.880290.5386972.952130.824622含量(μg/ml)0.1225370.4974550.1794970.717988含量/峰面積0.06516920.4974550.06080240.87068甲維鹽總量(μg/ml)0.619920.897485回收率（%)62%90%在熒光衍生化法所測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的結果中，已知加入5μg當量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標品后的稻谷樣本經過提取、凈化、氮吹等步驟，最后使用乙腈定容至5ml，可以計算得出待測液本身濃度應當是1μg/ml，實際測出甲氨基阿維菌素Bla的峰面積為1.88029LU/S，帶入其線性回歸方程可得出含量為0.122537μg/ml，甲氨基阿維菌素Blb的峰面積為0.538697LU/S,帶入其線性回歸方程可得出含量為0.497455μg/ml。最終得出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為0.6199μg/ml，回收率為62%（回收率的計算公式如公式1-1所示）。在QuEChERs法所測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的結果中，已知加入25μg當量的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標品的稻谷樣本先后加入10ml水，15ml乙腈后混勻，可以計算得出待測液本身濃度應當是1μg/ml，實際測出甲氨基阿維菌素Bla的峰面積為2.95213LU/S，帶入其線性回歸方程可得出含量為0.179497μg/ml，甲氨基阿維菌素Blb的峰面積為0.824622LU/S,帶入其線性回歸方程可得出含量為0.717988μg/ml。最終實際測出的濃度為0.8974μg/ml，回收率為90%（回收率的計算公式如公式1-1所示）。P

=（c2－c1）/c3×

100%.

公式1-1式中：P-為回收率，%c1-為試樣濃度，μg/ml（已知谷樣中不含甲維鹽，以0記算）c2-為加標試樣濃度，μg/mlc3-為加標濃度，μg/ml對比兩種前處理方法的平行實驗結果中可以得出使用QuEChERs法作為前處理方法時，它對甲氨基阿維菌素Blb的回收度比使用熒光衍生化法高出近44%，對甲氨基阿維菌素Bla的回收度高出近46%，整體的回收率提高30%。由此得出QuEChERs法作為前處理方法時比熒光衍生化法的回收率更高，實驗結果更加精準。3結論本文嘗試性探究了QuEChERs法這一前處理方法在使用液相色譜儀檢測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽中的應用，證實了這一快速樣品前處理方法應用于谷物中農藥甲維鹽殘留檢測的可行性，同時為了驗證該前處理方法的實驗準確性，對同一檢測濃度的樣品使用熒光衍生化法做平行實驗，最終對比兩種方法的回收率及實驗操作過程等方面來判斷兩種方法的優(yōu)劣。相較于熒光衍生化法，QuEChERs法作為前處理方法時具有分析速度快，操作簡便，樣品制備過程中使用器材少等優(yōu)點，且使用QuEChERs法檢測甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的回收率達到了90%，完全符合國標中對于農藥殘留檢測回收率的要求，比使用熒光衍生化作為樣本前處理方法檢測的回收率提高了30%，實驗的結果更加精準。而使用熒光衍生化法則相對來說更加耗時，使用的試劑更加復雜，實驗操作更加煩瑣，得出的回收率也僅有62%。這毫無疑問證實了QuEChERs法這一前處理方法無論是在實驗步驟和檢測回收率上的優(yōu)秀性。如今隨著科技的進步和發(fā)展的需要，農藥殘留的快速檢測技術在不斷改進，為了使檢測人員更加快速且精準地得到檢測數據，傳統(tǒng)檢測方法中實驗步驟繁瑣又耗時的前處理過程必須要進行改進，特別是對一個樣品中多種農藥及其代謝物殘留量同時檢測的前處理方法和技術也在不斷優(yōu)化和創(chuàng)新，但是在我們不斷改進的同時，我們也應當做到保證實驗結果的專業(yè)性和準確性，不能為了追求高效而舍去質量。所以，在如今前處理方法越來越快速和簡便的同時，我們也要不斷地驗證各個前處理方法所得出結果的準確性，相信未來會有更加快捷而又精準的農藥殘留檢測方法被發(fā)現，為保障食品安全，保障國民生命健康作貢獻。

參考文獻[1]孔德洋，石利利，單正軍，等.甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的降解性究．《CNK