GBT 223.14-2000鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉭試劑萃取光度法測(cè)定釩含量

鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉭試劑萃取光度法測(cè)定釩含量發(fā)布1鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉭試劑萃取光度法測(cè)定釩含量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyTheN-benzoy-N-phenylhydroxylamineextractionphotometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent代替GB/T223.14—1989本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鉭試劑萃取光度法測(cè)定釩含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金中0.0050%(m/m)～0.50%(m/m)釩含量的測(cè)定。下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T222—1984鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差GB/T6379—1986測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性3方法提要試樣用酸溶解后，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，于室溫用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，加鉭試劑-三氯甲烷溶顯色液中含有1mg以上的鉬和鈦干擾測(cè)定；當(dāng)萃取液中鹽酸濃度提高至6mol/L時(shí)，可使鉬的允許量提高到2.5mg。用硫酸-過氧化氫溶液洗滌有機(jī)相后，可使鈦的允許量提高至5mg。4試劑與材料4.1三氯甲烷。4.2鹽酸(p約1.19g/mL)。4.3鹽酸(1+1)。以鹽酸(4.2)稀釋。4.4硝酸(p約1.42g/mL)。4.5硫酸(p約1.84g/mL)。4.6硫酸(1+1)。以硫酸(4.5)稀釋。4.7磷酸(p約1.69g/mL)。4.8銅溶液(10g/L):稱取1g電解銅用10mL硝酸(4.4)溶解，加5mL硫酸(4.5)加熱蒸發(fā)至冒煙，4.9高錳酸鉀溶液(3g/L)。4.10尿素溶液(400g/L)。國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-04-11批準(zhǔn)24.11亞硝酸鈉溶液(5g/L)。4.12亞砷酸鈉溶液(5g/L):稱取0.5g三氧化二砷，溶于50mL氫氧化鈉溶液(50g/L)中，用硫酸(4.6)中和至溶液呈中性，用水稀釋至100mL,混勻。4.13N-苯甲酰-N-苯孩(鉭試劑)-三氯甲烷溶液：稱取0.10g鉭試劑溶于100mL三氯甲烷(4.1)中，貯于棕色瓶中或使用時(shí)現(xiàn)配。4.14硫酸-過氧化氫洗液：將10mL硫酸(4.6)加入50mL水中，再加5mL過氧化氫(p約1.10g/mL),用水稀釋至100mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。4.15釩標(biāo)準(zhǔn)溶液4.15.1稱取0.1785g基準(zhǔn)五氧化二釩(預(yù)先經(jīng)110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫)置于燒杯中，加25mL氫氧化鈉溶液(50g/L),加熱溶解。用硫酸(4.6)中和至酸性并過量20mL,加熱蒸發(fā)至冒煙，稍冷，用水溶解鹽類，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100pg釩。4.15.2移取50.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.15.1),置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液5儀器與設(shè)備分析中僅用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器，設(shè)備。按GB/T222或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。7分析步驟7.1試料量按表1規(guī)定稱取試料量，精確至0.1mg。表1稱取試料量釩含量，%(m/m)試料量，g0.0050～0.10>0.10～0.50約0.50約0.107.2空白試驗(yàn)除不加試料外，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。7.3測(cè)定7.3.1試料溶解將試料(7.1)置于燒杯中，加15mL鹽酸(4.3),加熱，分次滴加5mL硝酸(4.4),加熱至試料全部溶解[如試料不溶解，再適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸(4.2)或硝酸(4.4)]。稍冷，加8mL硫酸(4.5),8mL磷酸(4.7),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒煙。此時(shí)如有碳化物未被破壞，則滴加硝酸(4.4)再蒸發(fā)至冒煙，反復(fù)進(jìn)行至碳化物全部破壞為止。稍冷，加50mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。有沉淀時(shí)需干過濾。7.3.2釩的氧化7.3.2.1移取10.00mL試液(7.3.1)置于60mL分液漏斗中，加1mL銅溶液(4.8),在搖動(dòng)下滴加高錳酸鉀溶液(4.9)至呈穩(wěn)定紅色，并保持2～3min。7.3.2.2加2mL尿素溶液(4.10),在不斷搖動(dòng)下，滴加亞硝酸鈉溶液(4.11)[含鉻1mg以上試樣，滴加亞硝酸鈉溶液前先加5滴亞砷酸鈉溶液(4.12)還原過剩高錳酸鉀至粉紅色完全消失為止。GB/T223.14—20007.3.3顯色、萃取7.3.3.1一般試料加10.00mL鉭試劑-三氯甲烷溶液(4.13),加15mL鹽酸(4.3),立即振蕩1min,靜置分層。7.3.3.2含鉬試料當(dāng)移取的試液中含1～5mg鉬時(shí)，加10.00mL鉭試劑-三氯甲烷溶液(4.13),加10mL鹽酸(4.2),立即振蕩1min,靜置分層。7.3.3.3含鈦試料當(dāng)移取的試液中含1～5mg鈦時(shí)，加10.00mL鉭試劑-三氯甲烷溶液(4.13),加15mL鹽酸(4.3),立即振蕩1min,靜置分層后，有機(jī)相移入另一個(gè)60mL分液漏斗中，加10mL硫酸-過氧化氫洗液(4.14)洗滌振蕩30s,靜置分層。7.3.4測(cè)量吸光度7.3.4.1下層有機(jī)相溶液(7.3.3)用濾紙或脫脂棉干過濾于1cm(或適當(dāng)?shù)?吸收皿中，以三氯甲烷(4.1)為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)530nm處，測(cè)量其吸光度。7.3.4.2測(cè)得的吸光度減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出顯色液中相應(yīng)的釩量。7.4工作曲線的繪制稱取不含釩與試料相同量的純鐵一份，按7.3.1進(jìn)行，移取10.00mL溶液6份，各置于60mL分液漏斗中，分別加0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.15.2),以下按7.3.2.1中自加入1mL銅溶液(4.8)開始至7.3.4.1進(jìn)行。減去“0”溶液的吸光度后，以釩量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果及其表示由式(1)計(jì)算釩含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示： (1)式中：V?——分取試液體積，mL;V——試液總體積，mL;m?——從工作曲線上查得的釩量，g;9精密度本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是在1988年由13個(gè)實(shí)驗(yàn)室選出6個(gè)釩的水平，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)釩的水平按照GB/T6379的規(guī)定測(cè)定兩次所作的共同試驗(yàn)確定的。精密度見表2。表2精密度水平范圍%(m/m)重復(fù)性r再現(xiàn)性R0.010～0.50lgr=-1.7061+0.5390lgmlgR=-1.1680+0.6914lgm如果應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)得到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定值之間的差