（高清版）GBT 43287-2023 塑料 在實(shí)際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測(cè)定

塑料在實(shí)際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測(cè)定Plastics—Determinationofthedegreeofdisintegrationofplasticmaterialsin國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T43287—2023/ISO22766:2020 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5步驟 35.1試驗(yàn)材料 5.2參比材料 5.3試驗(yàn)材料及參比材料的制備 35.4樣品數(shù)量 45.5暴露于海洋環(huán)境 45.6結(jié)束試驗(yàn) 46野外試驗(yàn)的分析和監(jiān)測(cè) 56.1拍照存檔 6.2崩解測(cè)定 56.3塑料材料特征分析(可選) 66.4環(huán)境參數(shù)監(jiān)測(cè)(可選) 7生物活躍的海洋環(huán)境演示(可選) 78試驗(yàn)報(bào)告 7附錄A(規(guī)范性)暴露于亞沿岸帶 附錄B(規(guī)范性)暴露于潮間帶 附錄C(資料性)圖像分析示例(攝影測(cè)量法) 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO22766:2020《塑料在實(shí)際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測(cè)定》。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC380)提出并歸口。惠通科技股份有限公司、山西華陽(yáng)生物降解新材料有限責(zé)任公司、安徽豐原生物技術(shù)股份有限公司、廣東崇熙環(huán)?？萍加邢薰?、寧波家聯(lián)科技股份有限公司、浙江海正生物材料股份有限公司、安徽華馳環(huán)?？萍加邢薰?、江西軒品新材料有限公司、揚(yáng)州惠通新材料有限公司、深圳萬(wàn)達(dá)杰環(huán)保新材料股份有限公司、惠通北工生物科技(北京)有限公司、上海大覺(jué)包裝制品有限公司、重慶市聯(lián)發(fā)塑料科技股份學(xué)、北京永華晴天科技發(fā)展有限公司、中國(guó)神華煤制油化工有限公司、安徽恒鑫環(huán)保新材料有限公司、輕工業(yè)塑料加工應(yīng)用研究所、寧波工程學(xué)院、上海盒馬網(wǎng)絡(luò)科技有限公司。1塑料在實(shí)際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測(cè)定本文件描述了一種測(cè)定實(shí)際野外條件下暴露于海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的試驗(yàn)方法。試驗(yàn)首選在沙質(zhì)亞沿岸帶和真沿岸帶進(jìn)行，在這些區(qū)域常會(huì)有故意放置的(如可降解漁網(wǎng))或由于人類不負(fù)責(zé)任的行為成為垃圾的塑料材料。這取決于塑料的物理特性、形狀和大小，以及水流和潮汐本文件規(guī)定了試驗(yàn)設(shè)備的一般要求，并描述了試驗(yàn)的方法。本文件不適用于暴露在遠(yuǎn)洋帶(如海面或海水中)的塑料材料崩解性能的測(cè)定。本文件不適用于評(píng)價(jià)因熱和光產(chǎn)生的崩解。本文件適用于崩解性能測(cè)定，而非生物分解性能測(cè)定。因此，它不能用于證明或否定生物分解性能2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于ISO3310-2試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第2部分：金屬穿孔板試驗(yàn)篩(Testsieves—Technicalrequirementsandtesting—Part2:Testsievesofperforatedmetalplate)ISO4591塑料薄膜和薄片樣品平均厚度、卷平均厚度及單位質(zhì)量面積的測(cè)定稱量法(稱量厚度)[Plastics—Filmandsheeting—Determinationofaveragethicknessofasample,andaveragethicknessandyieldofaroll,bygravimetrictechniques(gravimetricthickness)]ISO4593塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法(Plastics—Filmandsheeting—Determinationofthicknessbymechanicalscanning)注：GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法(ISO4593:1993,IDT)ISO5667-3水質(zhì)采樣第3部分：樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(Waterquality—Sampling-Part3:Preservationandhandlingofwatersamples)注：GB/T12999—1991水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(ISO5667-3:1985,MOD)ISO/IEC17025測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的一般要求(Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories)注：GB/T27025—2019檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2017,IDT)ASTME11編織試驗(yàn)用篩布和試驗(yàn)用篩的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(Standardspecificationforwovenwiretest3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2由生物活動(dòng)(尤其是酶促作用)引起的導(dǎo)致材料化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化的降解(3.2)。材料結(jié)構(gòu)受環(huán)境條件影響所產(chǎn)生的顯著的不可逆變化，通常由完整性、分子質(zhì)量或結(jié)構(gòu)、機(jī)械強(qiáng)度等性能變化和/或材料的崩解來(lái)表征，降解過(guò)程涵蓋一段時(shí)間且包含一個(gè)或多個(gè)步驟。材料物理斷裂成為極其細(xì)小的顆粒。遠(yuǎn)洋帶pelagiczone海底上方的水體。注1:也稱為開放水域或水柱。亞沿岸帶sublittoralzone從低水位線一直延伸到200m深的大陸架邊緣的長(zhǎng)期浸沒(méi)的沿海海床。注：海床包括堅(jiān)硬的巖石或碎塊，構(gòu)成了從粗糙的石塊和卵石到透水的沙子、淤泥和黏土的不同粒度的沉積物。沉潮間帶tidalzone從較少被水淹沒(méi)的漲潮線一直延伸到經(jīng)常被水覆蓋的低潮線的海陸交界區(qū)域。注1:潮間帶通常為一塊沙地，因海浪拍打而保持潮濕。注2:潮間帶也包括石質(zhì)和巖質(zhì)海岸線?？偢晒腆wtotaldrysolids將已知體積的試驗(yàn)材料或接種物在105℃下干燥至恒重所得到的固體量。將已知體積的試驗(yàn)材料或接種物的總干固體(3.7)量減去大約550℃下焚燒后得到的殘留固體量所得的差。注：揮發(fā)性固體含量用于表征材料的有機(jī)物質(zhì)含量。34原理崩解試驗(yàn)是在自然環(huán)境條件下兩個(gè)不同沿海區(qū)域內(nèi)進(jìn)行的實(shí)際野外測(cè)試。相關(guān)區(qū)域?yàn)槌遍g帶和亞注：本文件不適用于漂浮在遠(yuǎn)洋帶的塑料材料。試驗(yàn)材料宜采用薄膜的形式，固定在不可降解塑料框內(nèi)，材料兩側(cè)用限定網(wǎng)格尺寸2mm的塑料網(wǎng)保護(hù)，以防止試驗(yàn)材料在崩解過(guò)程中丟失。將裝有試驗(yàn)材料的塑料框分別置于材料能夠受到潮汐和天氣波動(dòng)作用的潮間帶和環(huán)境較溫和的亞沿岸帶海水-沉積物界面。在暴露3年后確定并報(bào)告崩解情況。但是，如果試驗(yàn)程序和試驗(yàn)評(píng)價(jià)與本文件一致，則能對(duì)暴露時(shí)間低于或超過(guò)3年的其他樣品進(jìn)行崩解研究。在暴露期結(jié)束時(shí)，通過(guò)移除保護(hù)網(wǎng)并采用2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)篩分剩余材料的方法來(lái)測(cè)量試驗(yàn)材料的崩解性。通過(guò)比較2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)篩分殘余物質(zhì)(總干固體)與引入量(總干固體)來(lái)評(píng)估試驗(yàn)材料的崩解性。或者，能通過(guò)圖像分析(攝影測(cè)量法)將試驗(yàn)材料的崩解性用面積損失(%)確定。對(duì)試驗(yàn)材料的圖雖然隨著暴露期的增長(zhǎng)，試驗(yàn)材料的崩解度會(huì)不斷增加，但超過(guò)最大暴露期外推崩解度是無(wú)效的。5步驟最好使用與最終用途相同的薄膜形式(如形狀、厚度)的測(cè)試材料。薄膜的厚度應(yīng)根據(jù)ISO4591或除薄膜外的其他形式，如泡沫或板材等物品，如果測(cè)試程序和測(cè)試評(píng)價(jià)與本文件一致，也能進(jìn)行以厚度為25μm～30μm的聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)(PHBH)薄膜作為陽(yáng)性參比材料。以厚度為25μm～30μm的低密度聚乙烯(LDPE)薄膜作為陰性參比材料。注：PHBH樹脂顆粒供應(yīng)商：www.kaneka.be/documents/phbh-brochure-11-2017.pdf。使用樹脂顆粒吹制厚度為25μm～30μm的薄膜。來(lái)自Kaneka的PHBH樹脂顆粒僅作為一個(gè)適當(dāng)?shù)膮⒖际纠４诵畔⑹菫榱朔奖惚疚募氖褂谜叨峁?，并不?gòu)成ISO對(duì)指定供應(yīng)商的認(rèn)可。5.3試驗(yàn)材料及參比材料的制備在根據(jù)本文件進(jìn)行試驗(yàn)前，試驗(yàn)材料不應(yīng)經(jīng)過(guò)任何加速崩解的調(diào)整或處理，如高溫預(yù)處理和/或輻塑料材料宜采用裁剪成260mm×200mm大小的薄膜。試樣兩側(cè)覆蓋網(wǎng)眼尺寸為2mm×2mm的不可降解塑料網(wǎng)，以防止試驗(yàn)材料丟失。選用符合ASTME11規(guī)定的具有合適形狀的篩網(wǎng)，篩網(wǎng)網(wǎng)眼尺寸為2mm。然后將被篩網(wǎng)覆蓋的試樣固定在兩個(gè)外部尺寸和內(nèi)部尺寸分別為260mm×200mm和200mm×160mm的不可降解塑料框架之間(見圖1)。常用不可降解塑料網(wǎng)由聚酰胺、聚乙烯或聚丙烯制成。暴露于海洋環(huán)境的薄膜試樣表面積為320cm2。尺寸為200mm×160mm(表面積320cm2)的薄膜試樣能被用作固定在塑料框內(nèi)部的代替物，不用固定在兩個(gè)不可降解塑料框之間。薄膜仍需用不可降解塑料網(wǎng)覆蓋來(lái)防止暴露期間材料丟失。4圖1固定在兩個(gè)不可降解塑料框之間以不可降解塑料網(wǎng)覆蓋的薄膜試樣根據(jù)5.3制備足量的試驗(yàn)樣品，至少包含：——5個(gè)試驗(yàn)材料框(Fr1～5);——5個(gè)陽(yáng)性參比材料框(FR1～5);——5個(gè)陰性參比材料框(FR1～5)。應(yīng)以適當(dāng)方式標(biāo)記所有試樣框，確保在3年暴露期后，每個(gè)樣本仍然能夠清晰地辨認(rèn)(見圖2)。圖2用扎帶固定到試驗(yàn)框上的樣品識(shí)別碼如果試驗(yàn)材料是薄膜以外的其他形式，如泡沫或板材等，采用相同數(shù)量的樣品數(shù)量。上述樣品數(shù)量足以確定3年后暴露期結(jié)束時(shí)的崩解情況。如果計(jì)劃使用暴露期低于或超過(guò)3年的由于這是在不同海洋棲息地進(jìn)行的現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，并不能排除由于潮汐、沉積物以及動(dòng)物活動(dòng)等造成侵蝕對(duì)固定在兩個(gè)塑料框架之間并由2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的保護(hù)網(wǎng)保護(hù)的試驗(yàn)樣品在暴露期間的機(jī)5.5暴露于海洋環(huán)境暴露于亞沿岸帶海水-海床界面的試驗(yàn)材料(見5.3)應(yīng)按附錄A所述方法進(jìn)行試驗(yàn)。暴露于潮間帶的試驗(yàn)材料(見5.3)應(yīng)按附錄B所述兩種方法中的一種進(jìn)行試驗(yàn)。在暴露3年后確定并報(bào)告崩解情況。5如果暴露期在3年以下的樣品的試驗(yàn)結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)(見6.2)篩分后，篩上物不超過(guò)暴露表面積(如圖1)原始質(zhì)量(dw)的10%,則能在3年暴露期結(jié)束前終止現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)并確定崩解度。這也適用于通過(guò)圖像分析(攝影測(cè)量法)確定崩解度且暴露表面積損失超過(guò)90%的情況。小心地從潮間帶和亞沿岸帶取樣，用同一暴露區(qū)域的環(huán)境海水中沖洗，在使用來(lái)自同一暴露區(qū)域的海水保持潮濕的條件下單獨(dú)包裝在拉鏈袋中，并儲(chǔ)存在密封容器中以便運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室。處理分析前在低溫(約4℃)條件下保存樣品。樣品宜在取樣后2d內(nèi)進(jìn)行分析。記錄儲(chǔ)存時(shí)間和儲(chǔ)存條件。6野外試驗(yàn)的分析和監(jiān)測(cè)6.1拍照存檔在現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)開始和結(jié)束時(shí)，通過(guò)照片記錄每個(gè)樣品的狀態(tài)和外觀。注：照片能用于記錄和評(píng)價(jià)生物污染程度。通過(guò)篩分過(guò)程(見6.2.2)或圖像分析(攝影測(cè)量法)(見6.2.3)確定崩解度。仔細(xì)檢查每個(gè)試樣(包括塑料框架和2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng))是否存在任何可能的機(jī)械損傷。如果觀察到機(jī)械損傷，特別是2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)，應(yīng)舍棄該樣品，不應(yīng)用于測(cè)定崩按下列步驟篩分試驗(yàn)材料的殘留部分。如果在野外試驗(yàn)中使用了固定在兩個(gè)不可降解塑料框架之間的尺寸為260mm×200mm的試樣(見5.3),則以下程序適用：不宜拆卸兩個(gè)塑料框架，因?yàn)樵嚇庸潭ㄔ趦蓚€(gè)塑料框架之間的部分未直接暴露于海水中，在計(jì)算崩解率時(shí)不計(jì)算在內(nèi)。通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒?例如，使用剃須刀片或任何其他適當(dāng)?shù)姆椒?從塑料框中去除包括網(wǎng)格在內(nèi)的暴露區(qū)域的材料。如果所用的尺寸為200mm×160mm(表面積為320cm2)的薄膜樣品沒(méi)有固定在兩個(gè)不可降解塑料框架(見5.3)之間，則無(wú)需執(zhí)行此程序。小心地拆下2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)，并收集附著在其上的所有可見塑料材料。使用具有2mm和10mm網(wǎng)眼尺寸的適當(dāng)形狀的篩子(如按照ISO3310-2中的規(guī)定)。為避免誤差過(guò)大，應(yīng)小心地從剩余樣品材料中去除黏附顆粒和/或污染生物體。如果觀察到生物污染，則用10mm篩子對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行篩分，從篩上物中仔細(xì)搜尋殘留的試驗(yàn)材料顆粒。如有必要，將其破碎并收集。采用2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)進(jìn)一步分離篩分材料。從由此獲得2mm～10mm的部流動(dòng)的去離子水沖洗。在105℃(對(duì)于熔融溫度低于105℃的試驗(yàn)材料，在40℃)下干燥清潔顆粒，直到達(dá)到恒定質(zhì)量。未暴露于海洋棲息地的試驗(yàn)材料的質(zhì)量使用尺寸為200mm×160mm的薄膜測(cè)將所有篩分出的>2mm的試驗(yàn)材料顆粒(見)的質(zhì)量相加，并將其與初始試驗(yàn)材料的質(zhì)量進(jìn)行比較(見)?；诟髯缘目偢晒腆w，根據(jù)公式(1)計(jì)算材料的崩解度D;。6GB/T43287—2023/ISO22766:2020…………(1)D;——試驗(yàn)材料的崩解度，%;m?——試驗(yàn)材料初始的總干固體質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗(yàn)材料暴露后的總干固體質(zhì)量，單位為克(g)。注2:如果一小部分生物膜(生物污染)不能從塑料顆粒中完全去除，那么塑料材料的崩解度可能會(huì)被低估。6.2.3圖像分析(攝影測(cè)量法)試驗(yàn)材料固定在兩個(gè)保護(hù)網(wǎng)之間，并由兩個(gè)塑料框固定(見5.3)。進(jìn)行攝影測(cè)量分析，去除框架和塑料網(wǎng)，通過(guò)在平板掃描儀上掃描樣品或通過(guò)平面攝影得到樣品對(duì)比度良好的圖像。如果試樣太易碎而無(wú)法移除，則只取下一側(cè)的保護(hù)網(wǎng)，將樣品平放于另一側(cè)保護(hù)網(wǎng)上進(jìn)行拍照。如果出現(xiàn)松散顆粒，應(yīng)注意收集所有大于2mm防護(hù)網(wǎng)尺寸的顆粒。如果顆粒黏在防護(hù)網(wǎng)上，則對(duì)兩個(gè)保護(hù)網(wǎng)和未崩解試樣的結(jié)合區(qū)域進(jìn)行拍照。使用圖像處理軟件，如ImageJ、GIMP或類似軟件，在完全暴露區(qū)域(TEA,即未被框架覆蓋的暴露于海洋環(huán)境中的區(qū)域)內(nèi)手動(dòng)標(biāo)記兩個(gè)目標(biāo)區(qū)域(ROI):(1)如果適用，ROI是沒(méi)有試樣殘留的崩解面積；(2)ROIoa是材料在暴露期間或樣品處理期間的折疊面積。每個(gè)ROI都用不同的顏色標(biāo)記，以供后續(xù)分析。只有大于一個(gè)篩孔單元(2mm×2mm)被認(rèn)為是崩解了。如果污染的有機(jī)物掩蓋了TEA的某些部分，則只有在遮蓋部分下方明顯沒(méi)有試樣的情況下，該區(qū)域才被認(rèn)為是崩解的(見附錄C圖C.1)。以百分比計(jì)算崩解，從崩解面積(ROIa)中減去折疊面積(ROIog),然后將其與完全暴露面積(TEA)進(jìn)行比較，見公式(2)。 (2)D;——試驗(yàn)材料的崩解度，%;ROI——試樣標(biāo)記為崩解的所有面積之和，單位為平方厘米(cm2);ROIou——試樣在曝光期間或樣品處理期間折疊的所有面積之和，單位為平方厘米(cm2);TEA——試驗(yàn)樣品完全暴露的面積，單位為平方厘米(cm2)。注：這種方法忽略了試驗(yàn)材料的三維性，將其還原為二維圖像。崩解被認(rèn)為是從材料表面開始，再發(fā)展到材料內(nèi)部，第一時(shí)間使樣品膜變薄，即使還觀察不到孔洞。因此，雖然崩解過(guò)程已經(jīng)開始，但在材料變薄導(dǎo)致形成孔洞之前，沒(méi)有能夠測(cè)量到崩解。圖像分析(攝影測(cè)量法)示例見附錄C。6.3塑料材料特征分析(可選)如果在試驗(yàn)期結(jié)束時(shí)，有足夠的材料殘留，可對(duì)暴露在不同海洋環(huán)境中的試樣進(jìn)行分析，以監(jiān)測(cè)其他相關(guān)物理(例如，與原始厚度的對(duì)比)、機(jī)械或化學(xué)性質(zhì)的變化。此外，能使用數(shù)學(xué)模型估算塑料材料的降解率，如質(zhì)量損失率、侵蝕率和半衰期(t?z)。驗(yàn)的整個(gè)暴露期內(nèi)能提供足夠的數(shù)據(jù)。前提是在試76.4環(huán)境參數(shù)監(jiān)測(cè)(可選)環(huán)境參數(shù)對(duì)塑料材料的崩解動(dòng)力學(xué)有很大的影響。因此，宜在海水樣本中監(jiān)測(cè)表1所列的相關(guān)參表1監(jiān)測(cè)測(cè)試樣本所接觸的同一海洋環(huán)境的海水環(huán)境參數(shù)環(huán)境參數(shù)測(cè)試方法取樣間隔水溫/℃ 沙質(zhì)亞沿岸帶人工或自動(dòng)數(shù)據(jù)記錄器試驗(yàn)開始、每月、試驗(yàn)結(jié)束潮汐(真沿岸)帶鹽度(PSU)電導(dǎo)率(鹽度)儀試驗(yàn)開始、每半年、試驗(yàn)結(jié)束ISO18191或ISO10523O?濃度/(mg/L)或%ISO5814或ISO17289營(yíng)養(yǎng)素相關(guān)數(shù)據(jù)總氮/(mg/L)總碳/(mg/L)總磷/(mg/L)7生物活躍的海洋環(huán)境演示(可選)若3年后陽(yáng)性參比材料達(dá)到40%崩解，則認(rèn)為是在生物活躍的海洋環(huán)境中進(jìn)行的野外試驗(yàn)。試驗(yàn)在兩種海洋棲息地，亞沿岸帶和潮間帶。如果陽(yáng)性參比材料在3年后仍未達(dá)到40%崩解，宜在另一地點(diǎn)重復(fù)進(jìn)行野外試驗(yàn)。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)根據(jù)ISO/IEC17025提供相關(guān)信息，特別是下列信息：a)引用本文件；b)所有用于識(shí)別和描述試驗(yàn)材料、陽(yáng)性/陰性參比材料的信息，如總干固體(在105℃下)或揮發(fā)c)精確描述試驗(yàn)材料暴露于潮間帶和亞沿岸帶的試驗(yàn)裝置；d)包括坐標(biāo)在內(nèi)的潮間帶和亞沿岸帶的地理位置；e)亞沿岸帶的水深；f)暴露和試驗(yàn)開始日期(天數(shù));g)暴露點(diǎn)實(shí)地試驗(yàn)期間的觀察結(jié)果；h)暴露期間進(jìn)行的維護(hù)操作；i)取樣和儲(chǔ)存條件；j)試驗(yàn)材料在開始試驗(yàn)和結(jié)束試驗(yàn)時(shí)的照片(試驗(yàn)材料、陽(yáng)性/陰性參比材料);k)通過(guò)攝影測(cè)量法獲得的結(jié)果(如適用);1)試驗(yàn)材料(試驗(yàn)樣品、陽(yáng)性/陰性參比材料)在潮間帶和亞沿岸帶的崩解結(jié)果。試驗(yàn)材料在暴露83年后(以天表示),如果適用，在暴露3年以下或超過(guò)3年后(以天表示)的殘留量和崩解度(%);m)測(cè)定崩解度的試驗(yàn)方法；n)表1所列的野外環(huán)境參數(shù)(如適用);o)潮間帶和亞沿岸帶的平均水溫[算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差(SD)];p)塑料材料的測(cè)量特性(如適用);q)試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效的原因；r)與本文件所述試驗(yàn)條件的任何偏差。9(規(guī)范性)A.1沙質(zhì)亞沿岸帶暴露點(diǎn)的選擇亞沿岸帶(見3.5)是指從潮汐帶以下的淺水區(qū)開始，到大陸架邊緣結(jié)束的海洋海底。它是塑料材料與海水和沉積物基質(zhì)接觸的試驗(yàn)系統(tǒng)。為確保試樣永久被海水覆蓋，并暴露在更穩(wěn)定的環(huán)境中，與潮汐區(qū)相比，腐蝕力更小，暴露在光照下的時(shí)間更少，極端溫度波動(dòng)更小，海底暴露應(yīng)在20m～200m水深處進(jìn)行。由于使用自給式水下呼吸器(SCUBA)潛水很容易對(duì)試驗(yàn)材料進(jìn)行維護(hù)和取樣，因此宜在20m~40m水深之間進(jìn)行試驗(yàn)。暴露場(chǎng)所不應(yīng)受到污染(如油、殺蟲劑),或靠近污水處理廠排放物或養(yǎng)魚場(chǎng)沉降物。然而，水流在暴露地點(diǎn)不斷交換海水將有助于提供充足的氧氣和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，支持塑料材料被海洋微生物分解和生物A.2海水-沉積物界面處試樣的暴露固定在兩個(gè)不可降解塑料框架之間并覆蓋有不可降解塑料網(wǎng)(見5.3和圖A.1)的薄膜樣品通過(guò)適定在支架上，這些支架依次固定在海底。兩個(gè)樣品架之間的距離應(yīng)至少為2cm。用于暴露塑料材料的所有材料和結(jié)構(gòu)應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。圖A.1固定于兩個(gè)塑料框之間并以塑料網(wǎng)覆蓋(2mm×2mm)的薄膜試樣圖A.2試樣框固定支架A.3監(jiān)測(cè)和維護(hù)經(jīng)驗(yàn)表明，沉積物偶爾會(huì)移動(dòng)到樣品上，可能是由于大量的水運(yùn)動(dòng)和動(dòng)物活動(dòng)。這可能導(dǎo)致一種情可能會(huì)在一些試驗(yàn)材料上形成洞穴，這樣試樣就不會(huì)再接觸沉積物了。然而，宜注意本文件描述的是在實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)條件下進(jìn)行的試驗(yàn)，而不是在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)。因此，上述觀察不應(yīng)視為人工行為而應(yīng)視為自然現(xiàn)象。根據(jù)6.2,不能將此類受影響樣品排除在崩解測(cè)定之外。任何此類觀察應(yīng)記錄在報(bào)告中。此外，還應(yīng)報(bào)告任何試驗(yàn)過(guò)程中的維護(hù)工作。存應(yīng)符合ISO5667-3的要求。根據(jù)6.1和6.2對(duì)試樣進(jìn)行分析。(規(guī)范性)暴露于潮間帶B.1沙質(zhì)潮間帶暴露點(diǎn)的選擇本測(cè)試系統(tǒng)模擬了一個(gè)潮間帶沙灘，塑料材料被掩埋在其中且經(jīng)歷試驗(yàn)條件變化，如潮汐和波浪波動(dòng)導(dǎo)致的潮濕和干燥。為避免破壞試驗(yàn)裝置，建議將現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)放置在防止自然力(如極端波浪和風(fēng)暴)的區(qū)域，如海堤，同塑料材料不宜暴露在受污染的場(chǎng)所，如污水處理廠排放物、養(yǎng)魚場(chǎng)沉積物附近或受到石油或農(nóng)藥等嚴(yán)重污染的場(chǎng)所。B.2中描述了兩種備選方法。B.2于潮間帶的試驗(yàn)樣品暴露B.2.1于半受控野外條件的試驗(yàn)樣品暴露將容量約為90L的塑料(PP)箱放置在塑料架上，以便將試樣放置在中水線上(見圖B.1)。圖B.1試驗(yàn)裝置示意圖——固定在塑料架上的90L箱組塑料箱的底部有孔，允許周圍的水滲入。在孔上放置兩層塑料網(wǎng)(PVC覆蓋玻璃纖維1mm×1mm和尼龍網(wǎng)280μm×280μm或同等功能材料),以防止沉積物流失。每個(gè)塑料箱都裝有一層從15cm～20cm的來(lái)自當(dāng)?shù)睾┑纳匙?。樣品?見5.3和5.4)埋置在10cm±5cm深度的沉積物中，與水平面傾斜10°±3°使上覆水在每次海浪之后都能流出(見圖B.2)。為保證該過(guò)程，兩個(gè)試樣框架之間的最小距離應(yīng)為2cm。每個(gè)塑料箱配有一個(gè)試驗(yàn)材料(FT)、一個(gè)陽(yáng)性參比材料(FpR)和一個(gè)陰性參比材料(Fnm)框架。架子結(jié)構(gòu)和塑料箱可用帶刺鐵絲網(wǎng)覆蓋，以防止鳥類的干擾。用于暴露塑料材料的所有材料應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——防止鳥類干擾的帶刺鐵絲；2—-90L塑料箱；3——取自當(dāng)?shù)睾┑纳匙?15cm～20cm厚);4——試樣框(埋入10cm±5cm深的沉積物中，水平傾斜10°±3°);6——粗網(wǎng)布(1000μm網(wǎng)眼);7——桶底進(jìn)水孔；8——用于排水的平衡管；9——平衡管頂部有細(xì)網(wǎng)布(280μm網(wǎng)眼),以便漲潮時(shí)海水能夠流出。B.2.2試驗(yàn)材料直接埋入海灘沙將樣品框(見5.3和5.4)隨機(jī)放置在海灘上一個(gè)(10±5)cm深的坑中，與水平面傾斜(10±3)°,以便在每次海浪后使上覆水流出。框架通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞焦潭ㄔ诤线m的位置，例如，通過(guò)將其固定在由金屬支架固定的支架上?？永镅b滿了海灘上的沙子。用于暴露塑料材料的所有材料和結(jié)構(gòu)應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。B.3監(jiān)測(cè)和維護(hù)任何形式的觀察都應(yīng)記錄在報(bào)告中。此外，還應(yīng)報(bào)告任何試驗(yàn)過(guò)程中的維護(hù)工作。存應(yīng)符合ISO5667-3的要求。根據(jù)6.1和6.2對(duì)試樣進(jìn)行分析。(資料性)圖像分析示例(攝影測(cè)量法)將試驗(yàn)材料暴露在附錄A中所述的亞沿岸帶。暴露140d后，根據(jù)中的規(guī)定，通過(guò)圖像分析(攝影測(cè)量法)確定試樣的崩解度(D;)。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：A——未崩解的試樣；B——崩解試樣，無(wú)樣品殘留；C——試樣，在暴露期間或樣品處理期間折疊；D——有機(jī)體(生物污染),不清楚是否有試樣位于有機(jī)體下方；E——有機(jī)體(生物污染),有機(jī)體下方無(wú)試樣；F崩解試樣，但小于一個(gè)篩孔單位(2mm×2mm);G——虛線表示完全暴露且未被框架覆蓋的區(qū)域(TEA)。圖C.1平放在保護(hù)網(wǎng)上的試樣的帶注釋的平面照片標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：A——未崩解的試樣；B——崩解試樣，無(wú)樣品殘留(粉紅色區(qū)域；ROI);C——試樣，在暴露期間或樣品處理期間折疊(綠色區(qū)域；ROla);從崩解區(qū)域(ROIa)中減去面積(見);D——有機(jī)體(生物污染),不清楚是否有試樣位于有機(jī)體下方，因此，該區(qū)域不被視為已崩解(見);E——有機(jī)體(生物污染),有機(jī)體下方無(wú)試樣，因此，該區(qū)域被視為已崩解(見);F——崩解試樣，但小于一個(gè)篩孔單位(2mm×2mm);因此，該區(qū)域不被視為已崩解(見);G——虛線表示完全暴露且未被框架覆蓋的區(qū)域(TEA)。圖C.2使用圖像處理軟件標(biāo)記的目標(biāo)區(qū)域(ROI)依據(jù)公式(2)計(jì)算，140d后試驗(yàn)材料的崩解度(D?)為12%(見)。[1]ISO5814Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—Electrochemicalprobe[2]ISO6878Waterquality—Determinationofphosphorus—Ammoniummolybdatespectro-metricmethod[3]ISO10523Waterquality—DeterminationofpH[4]ISO11261Soilquality—Determinationoftotalnitrogen—ModifiedKjeldahlmethod[5]ISO17289Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—Opticalsensormethod[6]ISO18191Waterquality—DeterminationofpHtinseawater—Methodusingtheindicatordyem-cresolpurple[7]EN1484Wateranalysis—Guidelinesforthedeterminationoftotalorganiccarbon(TOC)anddissolvedorganiccarbon(DOC)[8]UNEP(2016).Marineplasticdebrisandmicroplastics—Globallessonsandresearchto