金屬和合金的腐蝕 腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除 征求意見(jiàn)稿

1GB/T16545—XXXX金屬和合金的腐蝕腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除警告—人員安全規(guī)則：用于去除腐蝕產(chǎn)物的溶液應(yīng)由熟練人員處理或在其控制下進(jìn)行。設(shè)備應(yīng)由技術(shù)熟練的人員使用維護(hù)，這樣不僅可以正確執(zhí)行程序，而且還因?yàn)樯婕暗綄?duì)健康和安全的危害。1.1本文件規(guī)定了在腐蝕性環(huán)境中金屬及合金腐蝕試樣上形成的腐蝕產(chǎn)物的清除方法。1.2按本文件所規(guī)定的方法，可去除所有腐蝕產(chǎn)物，而基本上不損害金屬基體，可精確測(cè)定金屬在腐蝕性環(huán)境中產(chǎn)生的質(zhì)量損失。1.3本文件適用于金屬和合金，某些情況下也適用于金屬涂層，但應(yīng)考慮可能對(duì)基體產(chǎn)生的影響。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法4.1總則4.1.1先在流水中用軟毛刷進(jìn)行輕微機(jī)械清洗，去除附著不牢固或疏松的腐蝕產(chǎn)物。4.1.2如果在4.1.1中所描述的過(guò)程不能去除所有腐蝕產(chǎn)物，則可采用其他處理方法，主要包括三種類型：a)化學(xué)法；b)電解法；c)更強(qiáng)烈的機(jī)械處理方法。注：這些處理方法也會(huì)去除一些金屬基體。不管選用哪種方法都需要進(jìn)行反復(fù)清洗，以確保完全去除腐蝕產(chǎn)物。通常用目測(cè)來(lái)檢驗(yàn)清洗結(jié)果。對(duì)于有凹點(diǎn)的表面，腐蝕產(chǎn)物容易聚集在凹點(diǎn)內(nèi)，此時(shí)宜用低倍顯微鏡(×7~×30)幫助檢驗(yàn)清洗結(jié)果。4.1.3理想處理方法應(yīng)只去除腐蝕產(chǎn)物而不損傷任何金屬基體。通常采用兩種方法確定。一種方法是使用對(duì)比試樣(見(jiàn)4.1.4)，另一種方法是對(duì)腐蝕試樣進(jìn)行若干次清洗(見(jiàn)4.1.5)。當(dāng)表A.1和A.2所列2GB/T16545—XXXX溶液的除銹性能不使基體受損時(shí)，應(yīng)保持該程序。注：需要丟棄的跡象是變色或溶液中存在大量的腐蝕產(chǎn)物。注：一些方法可能在工作前需要老化，而不腐蝕基體。4.1.4采用與腐蝕試樣相同方法清洗未腐蝕的對(duì)比試樣，該試樣在化學(xué)成分、冶金狀態(tài)、幾何形狀等各方面都應(yīng)與腐蝕試樣類同。對(duì)清洗前后的對(duì)比試樣稱重(建議保留五位有效數(shù)字，即70g的試樣應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第三位），可以確定質(zhì)量損失。據(jù)此能反映腐蝕試樣在清洗過(guò)程中的質(zhì)量損失偏差。4.1.5腐蝕試樣在去除腐蝕產(chǎn)物后作重復(fù)多次清洗。將質(zhì)量隨等同清洗次數(shù)或時(shí)間單位的變化以曲線的形式表示出來(lái)(見(jiàn)圖1)。A點(diǎn)表示開(kāi)始清洗前腐蝕試樣的質(zhì)量。很多情況下，去除腐蝕產(chǎn)物后清洗過(guò)程中所獲得的金屬試樣的質(zhì)量與清洗次數(shù)呈線性關(guān)系。一般可獲得AB和BC兩條直線。直線AB表示去除腐蝕產(chǎn)物的情況，實(shí)際操作中這個(gè)線段可能達(dá)不到圖1所示理想狀況；直線BC表示腐蝕產(chǎn)物除掉后試樣基體去除情況。把直線BC外延至縱坐標(biāo)軸，得到D點(diǎn)，該點(diǎn)表示試樣未清洗時(shí)的質(zhì)量。一些情況下，這一關(guān)系可能是非線性的，應(yīng)該做最恰當(dāng)?shù)耐庋印Ｈ绻鸅和C的關(guān)系不是線性的，可以使用線性回歸方法，例如對(duì)清洗周期較后的點(diǎn)使用最小二乘法來(lái)估計(jì)的D點(diǎn)的值。如果每個(gè)清洗步驟的持續(xù)時(shí)間不相等，則x軸應(yīng)以在清洗溶液中累計(jì)暴露時(shí)間的單位表示，而不是在這一點(diǎn)上使用的清洗步驟的次數(shù)。注：建立BC線所需的點(diǎn)數(shù)有時(shí)小于圖中具體情況所示的點(diǎn)數(shù)，尤其是在對(duì)酸洗材料和溶液有豐富經(jīng)驗(yàn)的情況下。圖1腐蝕試樣質(zhì)量與清洗次數(shù)曲線圖4.1.6因清洗過(guò)程中腐蝕產(chǎn)物提供的保護(hù)程度不同，腐蝕試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的實(shí)際質(zhì)量將位于B點(diǎn)和D點(diǎn)之間。4.1.7優(yōu)先選用的清洗方法：a)能有效去除腐蝕產(chǎn)物；b)對(duì)未腐蝕對(duì)比試樣的質(zhì)量損失很小或?yàn)榱?見(jiàn)4.1.4)；c)可作出質(zhì)量與清洗次數(shù)的變化曲線，當(dāng)以清洗次數(shù)為橫坐標(biāo)繪制曲線時(shí)，該曲線趨于水平(見(jiàn)4.1.5)。4.1.8采用化學(xué)法或電解法進(jìn)行清洗處理時(shí)，使用的化學(xué)藥品為分析純，用蒸餾水或去離子水現(xiàn)行配3GB/T16545—XXXX制溶液。4.1.9清洗后樣品應(yīng)先用自來(lái)水進(jìn)行充分沖洗，在沖洗過(guò)程中用軟毛刷輕刷樣品以去除清洗過(guò)程中殘留的任何表面產(chǎn)物，再用蒸餾水或去離子水沖洗，之后在乙醇中徹底沖洗和空氣干燥，強(qiáng)烈建議在氣流中干燥，或者可以選擇使用熱風(fēng)機(jī)或烘箱。稱量前應(yīng)把樣品放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。4.2化學(xué)法4.2.1化學(xué)法就是把腐蝕試樣浸在特定的化學(xué)溶液中，這種溶液能去除腐蝕產(chǎn)物，并對(duì)基體的溶解作用很小。附錄A列出了各種清洗方法(見(jiàn)表A.1)。為了易于清洗，應(yīng)使用超聲波清洗處理。4.2.2化學(xué)清洗通常先輕刷試樣，以去除附著不牢固的塊狀腐蝕產(chǎn)物。4.2.3化學(xué)清洗前，按4.1.1所述方法清洗試樣。如有必要，重復(fù)幾次取出試樣稱量、輕刷，以去除附著牢固的腐蝕產(chǎn)物。4.3電解法4.3.1電解清洗也可用于去除腐蝕產(chǎn)物。附錄A給出了一些腐蝕試樣的電解清洗方法(見(jiàn)表A.2)。為了易于清洗，應(yīng)使用超聲波清洗處理。4.3.2電解清洗后，再刷去松動(dòng)的微?；虺恋砦铩＿@有助于減少金屬?gòu)哪苓€原的腐蝕產(chǎn)物中再沉積，這種再沉積將降低質(zhì)量損失。4.4機(jī)械方法4.4.1機(jī)械方法包括：刮削、擦洗、刷洗、超聲法、機(jī)械震動(dòng)和沖擊(噴砂、噴水等)，通常采用這些方法去除結(jié)成硬殼的腐蝕產(chǎn)物。也可用硬毛刷和含有軟磨料的蒸餾水懸浮液擦洗以去除腐蝕產(chǎn)物。4.4.2強(qiáng)烈的機(jī)械清除會(huì)損傷金屬基體，所以操作時(shí)應(yīng)特別小心，這些方法只能在其他方法都不適于去除腐蝕產(chǎn)物時(shí)使用。像其他方法一樣，需對(duì)清除方法造成的金屬損失進(jìn)行校正，清除過(guò)程中所用的機(jī)械力應(yīng)盡可能保持恒定。5試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件編號(hào)；b)所用的清除腐蝕產(chǎn)物方法；c)采用化學(xué)法時(shí)需寫(xiě)明：在表A1中指定所用化學(xué)藥品的成分和濃度、溶液溫度、每次清洗持續(xù)時(shí)間及清洗次數(shù)；d)采用電解法時(shí)需寫(xiě)明：在表A2中指定所用化學(xué)藥品成分和濃度、溶液溫度、陽(yáng)極材料、電流密度和每次清洗持續(xù)時(shí)間及清洗次數(shù)；e)采用機(jī)械法時(shí)需寫(xiě)明：所用的特定機(jī)械方法(硬毛刷擦洗、木板刮等)、所用磨料種類、每次清洗持續(xù)時(shí)間及清洗次數(shù)；f)采用多種方法時(shí)需寫(xiě)明：每種方法的相應(yīng)細(xì)節(jié)和各方法的先后順序；g)寫(xiě)明所設(shè)計(jì)的對(duì)比試樣清洗(見(jiàn)4.1.4)或反復(fù)清洗(見(jiàn)4.1.5)結(jié)果，以確認(rèn)清洗過(guò)程中金屬基體損失；h)腐蝕造成的質(zhì)量損失(見(jiàn)4.1.6)；4GB/T16545—XXXXi）觀察到的任何異常情況；j）測(cè)試日期。5GB/T16545—XXXX（資料性）去除腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)和電解清洗方法A.1總則本附錄匯總了所選定的化學(xué)和電解清洗方法。在采用這些清洗方法之前，試驗(yàn)人員應(yīng)先用對(duì)照樣品進(jìn)行測(cè)試以確保選擇的方法合理有效。A.2方法A.2.1表A.1和表A.2匯總了去除腐蝕產(chǎn)物所用的各種化學(xué)及電解清洗方法。對(duì)某一給定材料，要根據(jù)許多因素(包括過(guò)去的經(jīng)驗(yàn))來(lái)選擇特定方法。如果一種金屬列出多種化學(xué)和電解清洗方法，則清洗方法是按照優(yōu)先順序排列的。推薦以本標(biāo)準(zhǔn)作為指南，正確運(yùn)用表A.1和表A.2中所列方法。A.2.2具體的清洗次數(shù)推薦參考正文圖1的質(zhì)量損失規(guī)律。如果使用的清洗方法是為了其他目的（例如為了用顯微鏡觀察清洗后的表面裂紋或者試樣腐蝕嚴(yán)重，清洗的時(shí)間應(yīng)該更長(zhǎng)。注：用危險(xiǎn)物質(zhì)(例如氰化物、三氧化鉻、鋅粉)操作時(shí)，必須采取必要的安全保護(hù)措施。表A.1清除腐蝕產(chǎn)物所用的化學(xué)清洗方法1min~用此方法去除新形成的沉積造成過(guò)多的去除金屬基體的5min~如有殘余腐蝕產(chǎn)物膜，需用5min~5min~g/mL）,加蒸餾水配制成10001min~30s~過(guò)氧化氫加速了腐蝕產(chǎn)物的6GB/T16545—XXXX該溶液應(yīng)適用于去除厚腐蝕1min~1min~加氫氧化鈉至蒸餾水中配制成暴露在空氣中可能會(huì)發(fā)生自200g檸檬酸銨[(NH)HCHO]，[(NH4)2HC6H5O7]，加蒸餾水配該方法應(yīng)適用于去除厚腐蝕1min～101min～10但清潔鉛的腐蝕速率可能更高7GB/T16545—XXXX淀硫酸鹽，加入10g硝酸銀加蒸餾水配制成1000mL溶1min~1min~適用于大部分不銹鋼，但比8GB/T16545—XXXX150g檸檬酸銨[(NH)HCH10min~150g檸檬酸銨[(NH)HCH10min~1min~于玻璃設(shè)備在氫氟酸溶液中1min～10氯的樣品，每1000mL溶液中20g重鉻酸銨[(NH)CrO]，加蒸餾水配制成490mL溶液，在上述溶液中加入490g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%～30%的氨水（氫氧化這種溶液對(duì)于去除少量腐蝕產(chǎn)物后的溶液可通過(guò)電感耦合等離子體（ICP）和原子吸9GB/T16545—XXXX法不適用于鎂和/或鋁合金鋅60min~持續(xù)時(shí)間取決于氧化層的厚警告—處理六價(jià)鉻（Cr(Ⅵ))時(shí)應(yīng)小心，因?yàn)檫@種酸會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生負(fù)面影響，如果接觸皮膚或粘膜，會(huì)造成嚴(yán)警告—處理氫氧化鈉（NaOH）時(shí)應(yīng)小心，因?yàn)檫@種熱堿如果與皮膚或眼睛接觸會(huì)造成嚴(yán)重危害。閱讀安全手冊(cè)。警告—處理氫氟酸（HF）時(shí)應(yīng)小心，因?yàn)檫@種酸如果接觸到皮膚或眼睛