生態(tài)環(huán)境第三方服務(wù)服務(wù)質(zhì)量保障方案

1生態(tài)環(huán)境第三方服務(wù)服務(wù)質(zhì)量保障方第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施 2一、嚴(yán)格履行監(jiān)管職責(zé) 2 2三、加強(qiáng)信息公開 2四、加強(qiáng)宣傳教育 3第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求與管理 3一、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求 3二、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理 5第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 一、大氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 三、土壤監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證 2第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施督促企業(yè)提高環(huán)境保護(hù)自律意識(shí)，規(guī)范自身環(huán)境行為，法責(zé)任制，嚴(yán)格履行監(jiān)管職責(zé)，對(duì)環(huán)境違法行為查處不力，環(huán)保專項(xiàng)行動(dòng)領(lǐng)導(dǎo)小組要對(duì)重點(diǎn)工作開展情況進(jìn)行督3報(bào)紙等新聞媒體公開曝光一批嚴(yán)重危害群眾身體健康的典第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求與管理4國(guó)家計(jì)量部門或其授權(quán)單位按有關(guān)要求進(jìn)行檢定或按規(guī)定(1)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行，保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性。(2)采樣頻次、時(shí)間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象和分析方(3)樣品在采集、運(yùn)輸、保存、交接、制備和分析測(cè)(4)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和樣品的分析測(cè)試，應(yīng)優(yōu)先采用國(guó)家標(biāo)56.監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和信息的評(píng)價(jià)及綜合報(bào)告，應(yīng)依照監(jiān)測(cè)對(duì)象的不同，采用相應(yīng)的國(guó)家或地方標(biāo)準(zhǔn)或評(píng)價(jià)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)和7.數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)保證所有信息的一致性和復(fù)現(xiàn)性。8.各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)積極開展和參加質(zhì)量控制考核、能力驗(yàn)證、比對(duì)和方法驗(yàn)證等質(zhì)量管理活動(dòng)，并采取密碼樣、明碼樣、空白樣、加標(biāo)回收和平行樣等方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控9.質(zhì)量管理實(shí)行報(bào)告制度。下級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)于每年年底向同級(jí)環(huán)境保護(hù)行政主管部門和上一級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)提交本機(jī)構(gòu)及本轄區(qū)內(nèi)各環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)當(dāng)年的質(zhì)量管理總結(jié)，向上一級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)提交下一年度的質(zhì)量管理工作計(jì)10.對(duì)用戶關(guān)于環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)異議的核查、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量投訴事件的仲裁和環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量事故的處理等工作，應(yīng)由環(huán)境保護(hù)行政主管部門組織處理，并在其領(lǐng)導(dǎo)下進(jìn)行調(diào)查和加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理和質(zhì)量控制，提升環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的科學(xué)化、規(guī)范化水平，保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和權(quán)威性。(一)量值溯源/傳遞配合國(guó)家總站開展國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的量的顆粒物標(biāo)準(zhǔn)稱量系統(tǒng)的量值溯源/傳遞工作，保障全省顆運(yùn)維使用的流量標(biāo)準(zhǔn)器具的量值溯源/傳遞工作，保障全省(二)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)外部質(zhì)量監(jiān)督與核查(1)質(zhì)控考核7化碳和二氧化氮(僅開放光程儀器)。抽查子站數(shù)量不少于15個(gè)，每個(gè)子站抽查項(xiàng)目至少2項(xiàng)，具體考核時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。(2)比對(duì)監(jiān)測(cè)配合省總站對(duì)省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站開展比對(duì)抽查工作。比對(duì)監(jiān)測(cè)時(shí)間為5—7天，隨機(jī)抽查新標(biāo)準(zhǔn)6項(xiàng)基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，抽查站點(diǎn)數(shù)量不少于15個(gè)，具體時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。比對(duì)監(jiān)測(cè)完成后15天內(nèi)，由省總站編制《比對(duì)監(jiān)測(cè)報(bào)告》,一站一報(bào)。(3)質(zhì)量檢查配合省總站開展省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站的質(zhì)量管理檢查工作，主要包括日常網(wǎng)絡(luò)檢查、飛行檢查、隨機(jī)現(xiàn)場(chǎng)抽查等檢查形式，全年現(xiàn)場(chǎng)抽查站點(diǎn)數(shù)量不少于15個(gè)，具體時(shí)間由省總站根據(jù)工作時(shí)間安排另行通知。中心站每月開展一次轄區(qū)內(nèi)省控城市站、省控區(qū)域傳輸站的質(zhì)量管理檢查工作，按轄區(qū)內(nèi)空氣站總數(shù)不低于1/3的子站數(shù)量以飛行檢查的方式開展質(zhì)量管理檢查，保證季檢查全覆蓋。檢查結(jié)果在省總站“省空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理系統(tǒng)”上2.地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)維檢查(1)質(zhì)控考核中心站每月對(duì)水站開展密碼樣考核，根據(jù)水站pH8氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定考核參數(shù)；并根據(jù)水站最近兩個(gè)月的水質(zhì)情況，選擇濃度接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由采水口或核查質(zhì)控樣管路進(jìn)樣測(cè)定。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站每月對(duì)水站開展密碼樣考核，根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指并根據(jù)水站最近兩個(gè)月的水質(zhì)情況，選擇濃度接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由采水口或核查質(zhì)控樣管路進(jìn)樣測(cè)定。配合省總站開展對(duì)省控水站每年進(jìn)行不少于一次的盲(2)比對(duì)監(jiān)測(cè)配合省總站每年對(duì)至少20個(gè)省控水站開展抽測(cè)手工比對(duì)，根據(jù)各水站pH、溶解氧、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷和總氮的配置情況確定抽測(cè)比對(duì)參數(shù)，形成比對(duì)報(bào)告。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站每月對(duì)水站開展實(shí)際水樣比對(duì)監(jiān)測(cè)，根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定比對(duì)參數(shù)。(3)質(zhì)量檢查中心站負(fù)責(zé)每月對(duì)省控水站的運(yùn)維質(zhì)控體系情況進(jìn)行檢查，檢查水站為所屬區(qū)域內(nèi)的省控水站。檢查包括對(duì)省控9水站監(jiān)測(cè)日常運(yùn)維工作的開展情況和省控水站質(zhì)控體系構(gòu)非法進(jìn)入站房和人為干擾自動(dòng)儀器及站房周圍環(huán)境的行為。配合省總站對(duì)我市參與土壤和地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)的檢測(cè)組織開展對(duì)行政區(qū)域內(nèi)污染源質(zhì)量核查與抽測(cè)、市縣級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)控情況檢查、自行監(jiān)測(cè)情況監(jiān)督檢8.省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)監(jiān)督核查配合省總站開展我市省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)核查工作。第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證一、大氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(一)氣體監(jiān)測(cè)方法保證大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)不斷發(fā)展，長(zhǎng)期以來(lái)，已開發(fā)了各種測(cè)定氣體的方法。目前我國(guó)空氣的監(jiān)測(cè)分析方法大約有80電學(xué)測(cè)量法。由于環(huán)境樣品試樣數(shù)量大，試樣組分復(fù)雜而且綜合考慮各種因素來(lái)選擇合適的測(cè)定方法，選擇的原則有如1.一般對(duì)同一個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，提供多個(gè)分析方法，視具體條件選用。為了使分析方法結(jié)果有可比性，應(yīng)盡可能采用國(guó)家現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)一分析方法。2.根據(jù)樣品中待測(cè)濃度的大小分別選擇化學(xué)分析方法(二)采樣過(guò)程與樣品運(yùn)輸貯存質(zhì)量控制布與采樣時(shí)段選擇的恰當(dāng)性進(jìn)行判斷，依照環(huán)境監(jiān)測(cè)要求，過(guò)程中，要注意樣管放置直立，防止傾斜或軟物體的隔離，樣品完整性與穩(wěn)定性。(三)試劑保證1.試驗(yàn)用水要滿足要求，一般為二級(jí)實(shí)驗(yàn)用水(蒸餾水或去離子水),特殊情況要另行處理以達(dá)到要求。2.一般直接配制作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試劑要求為優(yōu)級(jí)純，標(biāo)定后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的試劑和其他試劑均為分析純，采購(gòu)時(shí)通過(guò)技術(shù)驗(yàn)收合格。3.可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用。4.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的有效期進(jìn)行規(guī)定，在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。使用液要用時(shí)現(xiàn)配。5.具有標(biāo)準(zhǔn)溶液證書的商品標(biāo)液，可以在比對(duì)試驗(yàn)中使6.所有試劑須由具有生產(chǎn)許可證(在有效期內(nèi))的單位生產(chǎn)，試劑純度級(jí)別符合規(guī)定要求。實(shí)驗(yàn)室對(duì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的試劑采購(gòu)時(shí)按程序進(jìn)行檢驗(yàn)，驗(yàn)收合格。7.配制的溶液經(jīng)復(fù)核在有效期內(nèi)，且溶液的儲(chǔ)存條件滿(四)儀器保證監(jiān)測(cè)儀器的使用直接關(guān)系到監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的收集、分析與處理，傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器儀表功能單一而且人機(jī)交互差。大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的各種光學(xué)、光譜學(xué)分析檢測(cè)儀器與氣體成分分析儀器，不但價(jià)格昂貴、體積龐大，對(duì)使用環(huán)境條件要求也十分苛刻，不能用于環(huán)境領(lǐng)域里條件復(fù)雜現(xiàn)場(chǎng)野外分隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)要求的日益提高，環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器的智能化要求也不斷提高，而且更加強(qiáng)調(diào)實(shí)時(shí)在線分析與使用限制的突破，將環(huán)境監(jiān)測(cè)變成一種自動(dòng)化監(jiān)測(cè)工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)共享與系統(tǒng)互連，提高環(huán)境監(jiān)測(cè)的工作質(zhì)量與環(huán)境管理的實(shí)時(shí)決虛擬儀器技術(shù)是現(xiàn)代化環(huán)境監(jiān)測(cè)的新方式，是結(jié)合了現(xiàn)代化儀器儀表與計(jì)算機(jī)控制的自動(dòng)化監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。虛擬儀器的使用，突破了傳統(tǒng)大型監(jiān)測(cè)儀器的使用限制，特別是在監(jiān)測(cè)條件特殊的大氣監(jiān)測(cè)方面的應(yīng)用，極為方便，將野外的實(shí)時(shí)實(shí)地監(jiān)測(cè)變?yōu)榭赡埽蔡岣吡谁h(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中電子與信息技術(shù)的融合，是信息化發(fā)展的最終方向。另外，網(wǎng)絡(luò)通信技術(shù)為信息共享提供了廣闊的平臺(tái)，環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的共享，可以避免數(shù)據(jù)的重復(fù)采樣，增強(qiáng)資源的合理化配備，節(jié)省了大量的人力與物力。因此，虛擬技術(shù)與網(wǎng)絡(luò)技術(shù)的結(jié)合，將虛擬儀器的使用遠(yuǎn)程化，從而新生了一種新的環(huán)境監(jiān)測(cè)手段，完成了環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)上的數(shù)字化轉(zhuǎn)變，提高了數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)性、共享性，同時(shí)也更加真實(shí)反映了監(jiān)測(cè)點(diǎn)的真實(shí)環(huán)境質(zhì)量。(一)監(jiān)測(cè)前質(zhì)量保障1.本次所有比對(duì)監(jiān)測(cè)人員均經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，持證上崗。首先由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人參加公司組織的關(guān)于該項(xiàng)目的具體培訓(xùn)，公司組織培訓(xùn)由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人將其培訓(xùn)結(jié)果完整的傳達(dá)至該項(xiàng)目參與人員。2.儀器與設(shè)備(1)檢定和校準(zhǔn)采樣設(shè)備(特別是便攜式儀器及現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器)在使用前進(jìn)行檢查和維護(hù)，每次使用前進(jìn)行必要的校準(zhǔn)。若在有效使用期內(nèi)發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效、空氣和廢氣采樣儀器流量不穩(wěn)定相對(duì)誤差大于5%等，愈時(shí)維修朔奐。朝住修后的設(shè)備需要完成校準(zhǔn)確認(rèn)程序合格后或提交檢定機(jī)構(gòu)檢定合格后方可使用。(2)運(yùn)行與維護(hù)采樣儀器與設(shè)備均有專人管理及維護(hù)，每次使用后對(duì)儀器與設(shè)備進(jìn)行全面檢查，清潔或修理。對(duì)于失效的消耗品及時(shí)更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每臺(tái)儀器與設(shè)備均有專門的使用維護(hù)記錄，記錄包含儀器與設(shè)備檢定，校準(zhǔn)使用，維護(hù)等相關(guān)信息。3.水質(zhì)采樣器質(zhì)量控制(1)水質(zhì)采樣器材主要是采樣器和水樣容器。(2)關(guān)于水樣保存和容器的清洗方法詳見(jiàn)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T91-2002中以及各分析方法的采樣要求。如新啟用容器，則應(yīng)事先作更充分的清洗，容器應(yīng)做(3)采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合《水質(zhì)采樣器技術(shù)要(4)吸收液嚴(yán)格按照質(zhì)量技術(shù)規(guī)范上的方法配制，確保當(dāng)天用當(dāng)天準(zhǔn)備吸收液。4.監(jiān)測(cè)依據(jù)(二)監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)的質(zhì)量保障1.用事先準(zhǔn)備的樣品容器采樣時(shí)，必須用水樣沖洗3次后再行采樣，但當(dāng)水面有浮油時(shí)，采油的容器不能沖洗。采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物，應(yīng)注意除去水面的雜質(zhì)、垃圾2.用于測(cè)定懸浮物、五日生化需氧量、硫化物、油類、余氯的水樣，必須單獨(dú)定容采樣，全部用于測(cè)定。在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時(shí)，應(yīng)按該采樣器的使用3.現(xiàn)在記錄實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)過(guò)程，記錄現(xiàn)場(chǎng)氣象條件及現(xiàn)場(chǎng)情況，做到可追溯，可還原。(三)樣品管理質(zhì)量保障或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，(四)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保障1.空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等)測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢6.使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門授權(quán)生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按要求妥善保存，不得使用超過(guò)有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；送實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)及時(shí)分析，否則必須按各項(xiàng)目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢；每批樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行空樣、10%的平行樣或加標(biāo)回收樣品的測(cè)定；濾筒 (膜)的稱應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，儒寺采樣前和采樣后稱量條件一致。9.留樣復(fù)測(cè)：對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后，若仍在測(cè)定有效期內(nèi)，可進(jìn)行重新測(cè)定。將兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。8.綜上，實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，可通過(guò)加空白樣、平行樣、密碼樣、加標(biāo)樣、人員比對(duì)、留樣復(fù)測(cè)等測(cè)定形式，控制分析質(zhì)量。(五)數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保障1.應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康摹?.不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，認(rèn)為干擾監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)3.異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值(六)數(shù)據(jù)校核及審核質(zhì)量保障一時(shí)間(段)的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性(一)采樣點(diǎn)布設(shè)質(zhì)量保證(1)地理、地質(zhì)和地形地貌特點(diǎn)；(2)成土母質(zhì)和土壤類型；(4)植被及生態(tài)系統(tǒng)情況；(5)人口與健康狀況；農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與土地利用狀況；(6)工業(yè)污染源與污染物排放情況；建筑物的分布狀(7)重點(diǎn)調(diào)查污染源與其周邊類型，收集污染源基本(8)農(nóng)田的產(chǎn)量和農(nóng)藥化肥使用情況?；静荚O(shè)要求4條：(1)對(duì)于農(nóng)田土壤采樣，采樣點(diǎn)應(yīng)選擇在土壤自然狀點(diǎn)，坡腳、洼地等地點(diǎn)不宜作采樣點(diǎn)；對(duì)于工業(yè)土壤采樣，(2)不宜在通信設(shè)施，污水和雨水管網(wǎng)等易受破壞的(3)不宜在水土流失嚴(yán)重，表層土壤容易破壞的地點(diǎn)(4)一般采樣點(diǎn)應(yīng)距離鐵路或主要公路150m以上。在(二)樣品采集質(zhì)量保證(1)選擇正確的采樣方法；(2)正確使用采樣工具；(3)選用符合要求的包裝或容器，按相關(guān)要求進(jìn)行采(1)采用統(tǒng)一規(guī)定的樣品編碼。所采土樣按技術(shù)要求裝入相應(yīng)容器內(nèi)，外套塑料袋。填寫土壤標(biāo)簽一式2份，1(3)采樣時(shí)有明顯障礙的樣點(diǎn)可在其附近采取，并做(4)農(nóng)田土壤的采樣點(diǎn)要避開田埂、地頭及堆肥處等明顯缺乏代表性的地點(diǎn)，采樣時(shí)首先清除土壤表層的雜物，很厚(3m以上)的水泥層，對(duì)于薄水泥層，先用電鉆破開水(5)為減少土壤樣品間的接觸與互相污染的可能，在(1)每個(gè)土壤點(diǎn)采樣結(jié)束后進(jìn)行采樣自檢，重點(diǎn)核查(2)每天結(jié)束工作前進(jìn)行日檢，主要檢查的內(nèi)容：每(1)對(duì)用于測(cè)定易分解或揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品，滿容器，在4℃以下避光保存。(2)避免使用含有待測(cè)組分或?qū)y(cè)試有干擾的材料作(3)用于測(cè)定有機(jī)污染物的樣品，應(yīng)儲(chǔ)存于帶聚四氟(三)樣品制備質(zhì)量保證制備間要清潔、通風(fēng)、無(wú)污染，同時(shí)風(fēng)干室、粗磨室、(1)風(fēng)干工具用搪瓷盤或木盤；(2)粗粉碎用木槌、木鏟、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)(3)過(guò)篩用尼龍篩，規(guī)格為0.15—2mm篩；(4)分裝工具：磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，規(guī)格視(1)測(cè)定重金屬的土壤樣品在樣品制備間自然風(fēng)干。風(fēng)干后的樣品在制備(過(guò)篩)前用木槌輕輕敲打(切忌用鐵錘或其他金屬工具敲打),以便土壤樣品恢復(fù)至自然粒(2)每加工完一個(gè)樣品應(yīng)對(duì)加工工具進(jìn)行全面清掃，(3)對(duì)污染樣品應(yīng)另設(shè)風(fēng)干室，且不能與其他樣品在(4)樣品風(fēng)干、磨碎、分裝過(guò)程中樣品編碼必須始終(5)定期檢查樣品標(biāo)簽，嚴(yán)防樣品標(biāo)簽?zāi)：磺寤騺G(6)分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物無(wú)需上述制樣，用質(zhì)控抽查是指有樣品制備人員以外的質(zhì)量管理人員對(duì)樣品制備環(huán)境進(jìn)行抽查性檢查。檢查內(nèi)容包括：樣品風(fēng)干、篩、加工用具是否完好，清掃是否干凈，樣品混勻、稱重、可以對(duì)不同人員、不同工序進(jìn)行抽查，總抽查率不低于總樣品數(shù)的2%。(四)實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量控制土壤監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析的質(zhì)量控制包括對(duì)制樣、樣品前處理和樣品分析過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，核查整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程是否處于受控狀態(tài)，反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室工作過(guò)程中可能發(fā)生的變化，以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問(wèn)題。便于分析人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常，立即采取糾正與預(yù)防措施。1.樣品制備樣品制備過(guò)程必須堅(jiān)持保持樣品原有的化學(xué)組成，不能被污染，不能把樣品編號(hào)弄混淆的原則。制樣間應(yīng)分設(shè)風(fēng)干室和磨樣(粉碎)室。風(fēng)干室朝南(嚴(yán)防陽(yáng)光直射樣品),通風(fēng)良好，整潔，無(wú)塵，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣時(shí)應(yīng)由2人以上在場(chǎng)。制樣結(jié)束后，應(yīng)填寫制樣記錄。2.樣品前處理由于土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀差異，造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性，其生理活性和毒性有很大差異。土壤與污染物種類繁多，不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測(cè)定方法各異。應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)要求和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，選定樣品處理方法。3.樣品分析通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制，減小隨機(jī)誤差，防止過(guò)失誤差。核查整個(gè)檢測(cè)過(guò)程是否處于受控狀態(tài)，反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室工作過(guò)程中可能發(fā)生的變化，以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問(wèn)題。便于分析人員及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常，立即采取糾正與預(yù)防措施。對(duì)樣品分析的全過(guò)程包括分析人員、工作環(huán)境、分析方法、分析人員對(duì)分析方法的正確理解與操作、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶背景的扣除和校正、原始記錄的書寫、數(shù)據(jù)的修約和處理等(五)分析方法選用監(jiān)測(cè)分析方法原則上首選國(guó)家、環(huán)境保護(hù)行業(yè)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，必要時(shí)也可選用國(guó)際上先進(jìn)的監(jiān)測(cè)方法，但應(yīng)對(duì)分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定量的要求。(六)全程序空白空白值的大小及其分散程度影響著方法的檢出限和測(cè)試結(jié)果的精密度。影響空白因素有純水質(zhì)量、試劑純度、載氣質(zhì)量、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿潔凈度、儀器靈敏度和準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)室的潔凈度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等。重定值的相對(duì)誤差不大于50%?？瞻自囼?yàn)測(cè)定值偏大不僅會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度的降低，而且會(huì)造成檢出限偏高，測(cè)定結(jié)果可(七)精密度和準(zhǔn)確度控制1.精密度：每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)均須做20%平行樣品；當(dāng)5個(gè)樣品以下時(shí)，平行樣不少于1個(gè)。由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。二者等效，不必重復(fù)。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍之內(nèi)者為合格。當(dāng)平行雙樣測(cè)定合格率低于95%時(shí)，除對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定外再增加樣品數(shù)10%—20%的平行樣，直至平行雙樣測(cè)定合格率大于95%。2.準(zhǔn)確度：在測(cè)定精密度合格的前提下，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品對(duì)樣品分析的準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，可用加標(biāo)回收3.實(shí)驗(yàn)來(lái)檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。在一批試樣中，隨機(jī)抽取10%—20%試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于1加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70%時(shí)，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加10%—20%的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至總合格率大于或等于70%以上。四、噪聲監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制(一)內(nèi)部質(zhì)量控制1.反映實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量的特性參數(shù)(1)準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)定值和重復(fù)測(cè)定值的均值)與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。(2)精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，它反映分析方法或測(cè)量系標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度的大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。在討論精密度時(shí)，常會(huì)遇到如下一些術(shù)語(yǔ)。1)平行性：平行性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。2)重復(fù)性：重復(fù)性是指在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間這三個(gè)因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品(樣本)進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。3)再現(xiàn)性：再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備甚至分析時(shí)間都不相同),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和。(3)靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述，因此常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來(lái)度量靈敏度。(4)檢測(cè)限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)量的最小量。(5)測(cè)定限測(cè)定限分為測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)量的最小量；測(cè)定上限是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)量的最大量。最佳測(cè)定范圍又稱為有效測(cè)定范圍，是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限到測(cè)定上限之間的范圍。方法運(yùn)用范圍是指某一特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的范圍。顯然，最佳測(cè)定范圍應(yīng)小于方法適用2.質(zhì)量控制圖的繪制及使用每個(gè)方法都存在著變異，都受到時(shí)間和空間的影響，即使在理想的條件下獲得的一組分析結(jié)果，也會(huì)存在一定的隨機(jī)誤差。但當(dāng)某個(gè)結(jié)果超出了隨機(jī)誤差的允許范圍時(shí)，運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法，可以判斷這個(gè)結(jié)果是異常的、不足信的。質(zhì)量控制冬可以起到這種監(jiān)測(cè)的仲裁作用。因此實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制圖是監(jiān)測(cè)常規(guī)分析過(guò)程中可能出現(xiàn)誤